CN107325135A - 一种1,2,3,4,6‑o‑五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法 - Google Patents

一种1,2,3,4,6‑o‑五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法，是将五倍子单宁酸经甲醇醋酸溶液降解后，减压蒸发除去有机溶剂，再分别用乙醚和乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯部分减压蒸发除去有机溶剂，经冷冻干燥得到粗品1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖。然后用甲醇溶解后通过葡聚糖凝胶色谱柱色谱分离，收集70％丙酮洗脱部分，减压蒸发除去丙酮，水相经冷冻干燥后得到1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖标准样品。该方法制备的1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖标准样品均匀性好、量值准确、稳定性好，从而为1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖含量的检测、定量等提供优质的标准品。

Description

一种1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法
技术领域
本发明涉及一种1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法，属于分析检测技术领域。
背景技术
单宁酸(Tannic acid)是从五倍子、塔拉等富含鞣质的植物样品中提取制备的由不同数目棓酰基和葡萄糖形成的酯的聚合物的一类天然多酚化合物。因此，从化学成分上看单宁酸是由不同聚合度的棓酸的混合物。其中又以1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(PGG)含量为主要成分。1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖具有较强的生物活性，广泛存在于多种植物中，同时也是中药质量控制的重要指标。但由于缺少对照品，给相关产品的质量控制带来一定的困难。因此，提供一种制备1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖对照品的方法具有重要的意义。1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖在中药五倍子中含量较高，由于五倍子中也存在相似的其它化学成分，造成其分离制备困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法。
本发明的技术方案为：一种1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法，以单宁酸为原料，通过单宁酸在热的甲醇醋酸溶液中醇解制备，醇解后除去溶剂，以乙醚和乙酸乙酯的混合液萃取，萃取液合并减压蒸发去除溶剂，冷冻干燥得到1，2，3，4，6-O-五没食子酰葡萄糖粗品；粗品甲醇溶解，上葡聚糖凝胶色谱柱，先用甲醇溶液冲洗去杂，再用丙酮溶液洗脱，收集丙酮洗脱部分，减压蒸发除去丙酮，水相冷冻干燥得到标准样品。
单宁酸按照单宁酸：甲醇醋酸溶液＝1:5-20g/mL的比例溶解于甲醇醋酸溶液。
醇解后除去溶剂具体是在反应结束后于30-40℃下减压旋转蒸发除去甲醇，加水混匀后再萃取。
所述的单宁酸是以五倍子为原料提取制备得到的单宁酸。
醇解的反应温度为60-65℃。
醇解的反应时间为5-20h。
所述的甲醇醋酸溶液的pH为5.0。
所述的乙醚和乙酸乙酯混合液为等体积混合。
葡聚糖凝胶色谱柱中所用色谱柱填料为Sephardex LH-20葡聚糖凝胶色谱填料。
有益效果：
本方法制备的1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品均匀性好、量值准确、稳定性好，从而为1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖含量的检测、定量等提供优质的标准品。
附图说明
图1单宁酸醇解制备1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖工艺流程图。
图2 1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖高效液相色谱图，280nm波长下检测。
图3 1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖ESI-MS质谱图(负离子模式)。
图4 1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖的红外光谱图。
图5 1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖的1H NMR谱图。
图6 1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖的13C NMR谱图。
图7均匀性趋势图。
具体实施方式
本具体实施例仅是对发明的解释，并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可根据需要对本实施例作出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
本发明提供一种以单宁酸为原料，利用单宁酸在热的甲醇中醇解制备得到1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖的方法。本方法制备过程如下所示：
本发明具体通过以下步骤制备得到：
(1)以单宁酸作为材料，将单宁酸按照单宁酸：甲醇醋酸溶液＝1:5-20(g/mL)的比例溶解于甲醇醋酸溶液中于60～65℃反应5～20h。其中甲醇醋酸溶液中甲醇体积百分比浓度为70％，浓度为0.1M的醋酸，甲醇醋酸溶液的pH值在5左右。经过条件优化最终确定最佳反应温度为65℃，最佳反应时间为15h。
(2)反应结束后于30-40℃下减压旋转蒸发除去甲醇，加水补充至原溶液体积。
(3)将上述所得溶液分别用等体积的乙醚和乙酸乙酯萃取3次。
(4)将乙酸乙酯萃取部分合并后经减压蒸发除去溶剂，并经冷冻干燥后获得1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖粗品。
(5)粗产品用少量甲醇溶解，上葡聚糖凝胶色谱柱，先用体积百分比浓度为50％甲醇溶液(含2％甲酸)冲洗去杂，再用体积百分比浓度为70％的丙酮洗脱，收集丙酮洗脱部分，减压蒸发除去丙酮，水相经冷冻干燥后得到1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖纯品，呈白色粉末状固体。
实施例1：
利用单宁酸醇解制备1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的工艺流程图见图1。称取单宁酸原料25.0g置于500mL圆底烧瓶中，加入体积百分比浓度为70％甲醇醋酸溶液(0.1M，pH 5.0)中于65℃反应20h。反应结束后，将反应液pH值立即调至6.0，并于30℃下减压旋转蒸发除去甲醇，加水补充至原溶液体积。将上述所得溶液分别用等体积的乙醚和乙酸乙酯萃取3次。将3次乙醚乙酸乙酯萃取部分合并后经30℃下减压蒸发除去溶剂，经冷冻干燥后得到1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖粗产品。粗产品用少量甲醇溶解后上葡聚糖凝胶色谱柱，先用500mL体积百分比浓度为50％甲醇溶液(含2％甲酸)冲洗去杂，再用300mL体积百分比浓度为70％的丙酮洗脱，收集丙酮洗脱部分，30℃减压蒸发除去丙酮，水相经冷冻干燥后得到白色粉末状固体1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品3.2g。
HPLC色谱条件为：
色谱柱BDS Hypersil，C18 5μ，250mm×4.6mm；流动相为60％甲醇(含0.1％三氟乙酸)溶液。进样量10μL；流速1mL/min；柱温23℃；检测波长280nm。定量方法：峰面积归一化法。1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的HPLC色谱图见图2，ESI-MS质谱图(负离子模式)见图3，红外光谱图见图4。
实施例2：
称取单宁酸原料25.0g置于500mL圆底烧瓶中，加入500mL体积百分比浓度为70％甲醇醋酸溶液(0.1M，pH 5.0)于65℃反应15h。反应结束后于40℃下减压旋转蒸发除去甲醇，加水补充至原溶液体积。将上述所得溶液分别用等体积的乙醚和乙酸乙酯萃取3次。将3次乙酸乙酯萃取部分合并后经40℃下减压蒸发除去溶剂，经冷冻干燥后得到1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖粗产品。粗产品用少量甲醇溶解后上Sephardex LH_20葡聚糖凝胶色谱柱，先用500mL体积百分比浓度为50％甲醇溶液(含2％甲酸)冲洗去杂，再用300mL体积百分比浓度为70％的丙酮洗脱，收集丙酮洗脱部分，40℃减压蒸发除去丙酮，水相经冷冻干燥后得到1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品4.1g，白色粉末状固体。
实施例3：
称取单宁酸原料25.0g置于500mL圆底烧瓶中，加入500mL体积百分比浓度为70％甲醇醋酸溶液(0.1M，pH 5.0)于65℃反应15h。反应结束后于40℃下减压旋转蒸发除去甲醇，加水补充至原溶液体积。将上述所得溶液分别用等体积的乙醚和乙酸乙酯萃取3次。将3次乙酸乙酯萃取部分合并后经40℃下减压蒸发除去溶剂，经冷冻干燥后得到1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖粗产品。粗产品用少量甲醇溶解后上Sephardex LH_20葡聚糖凝胶色谱柱，先用500mL体积百分比浓度为50％甲醇溶液(含2％甲酸)冲洗去杂，再用300mL体积百分比浓度为70％的丙酮洗脱，收集丙酮洗脱部分，40℃减压蒸发除去丙酮，水相经冷冻干燥后得到1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品4.5g，白色粉末状固体。
结构鉴定
1H-NMR(500MHz,methanol-d4)δ:4.42(2H,m,H-6),4.53(1H,m,H-5),5.62(1H,dd,J＝1.6,8.4Hz,H-2),5.64(1H,t,J＝9.6Hz,H-4),5.93(1H,t,J＝9.6Hz,H-3),6.27(1H,d,J＝8.4Hz,H-1),6.93,6.98,7.01,7.08,7.14(each 2H,s,H-galloyl-2,6)；
13C-NMR(100MHz,methanol-d4)δ:61.76(C-6),68.46(C-4),70.83(C-2),72.75(C-3),73.05(C-5),92.46(C-1),109.00,109.04,109.12,109.28(each 2C,C-galloyl-2,6),118.37,118.85,118.89,119.00,119.69(each 1C,C-galloyl-1),138.62,138.74,138.92,138.97,139.38(each 1C,C-galloyl-4),144.89,144.98,145.04,145.07,145.16(each2C,C-galloyl-3,5),164.85,165.55,165.64,165.92,166.56(each 1C,C-galloyl-7)。上述数据与文献张晓燕,王金辉,李铣.白芍的化学成分研究[J].沈阳药科大学学报,2001,18(1):30-32.报道的结构基本一致，故鉴定为1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖。氢谱见图5，碳谱见图6。
均匀性检验
1检测方法的选取
技术依据：GB/T15000.3-2008第7章；
测定方法：HPLC面积归一化法测定标准样品的纯度。
2检测数据的获得
采用随机顺序重复测量方法，从分装后的样品中随机抽取10瓶样品
按三种程序分别从每瓶中称取1.0mg样品3份，每份样品分别用1.0mL甲醇溶解，进行HPLC分析，计算其纯度。采用方差分析法进行检验，对其均匀性做出判断。
数据记录在表1中。
3数据处理
3.1趋势分析
以每瓶含量的平均值作为对瓶序号的函数来研究样品制备中的趋势和分装过程的逻辑关系。结果表明：样品制备中的趋势稳定；分装均一，数据稳定(如图7所示)。
3.2方差分析
表1均匀性检验的测量数据
对上述数据进行方差分析和F检验，结果见表2、表3.
表2每瓶的平均值、方差和测量次数
瓶号 平均值％ 方差 测量次数
1 99.91 0.020817 3
2 99.86 0.025166 3
3 99.89 0.025166 3
4 99.89 0.028868 3
5 99.90 0.025166 3
6 99.90 0.020817 3
7 99.89 0.01 3
8 99.90 0.020817 3
9 99.89 0.011547 3
10 99.90 0.020817 3
表3均匀性研究的方差分析表
变差源 平方和 df 均方 F
瓶间 0.04 9 0.000 1.056
瓶内 0.09 20 0.000
总和 0.014 29
根据表中数据，以v1(即组间)＝9及v2(即组内)＝20查F界值表，得F0.05(9,20)＝2.94，由于F＝1.056<F0.05(9,20)，说明1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品是均匀的。
4稳定性检验
样品分装后，于室温下干燥避光密封保存。本研究以3个月为期，对制备的1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品每半个月或1个月取一次样检验，每份试样以测定5次的平均值为其定值结果。试验结果见表4。
表4稳定性检验试验结果
从上表数据看，每次测得的平均值在测定时间内没有随时间的变化而明显的升高或降低，按计算，测定值应在且均在99.89％±0.014％内，该样品在3个月内是稳定的。
统计分析结果如下：
描述
VAR00002
ANOVA
VAR00002
VAR00002
Student-Newman-Keul sa
将显示同类子集中的组均值。
a.将使用调和均值样本大小＝5.000。
利用SPSS 19.0统计分析软件对上述数据进行方差分析显示F＝2.359，P＝0.088>0.05，因此上述数据无显著性差异，该样品在3个月内是稳定的。

Claims (9)

1.一种1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法，以单宁酸为原料，通过单宁酸在热的甲醇醋酸溶液中醇解制备，其特征在于，醇解后除去溶剂，以乙醚和乙酸乙酯的混合液萃取，萃取液合并减压蒸发去除溶剂，冷冻干燥得到1，2，3，4，6-O-五没食子酰葡萄糖粗品；粗品甲醇溶解，上葡聚糖凝胶色谱柱，先用甲醇溶液冲洗去杂，再用丙酮溶液洗脱，收集丙酮洗脱部分，减压蒸发除去丙酮，水相冷冻干燥得到标准样品。
2.按照权利要求1所述的1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法，其特征在于，单宁酸按照单宁酸：甲醇醋酸溶液=1:5-20g/mL的比例溶解于甲醇醋酸溶液。
3.按照权利要求1所述的1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法，其特征在于，醇解后除去溶剂具体是在反应结束后于30-40°C下减压旋转蒸发除去甲醇，加水混匀后再萃取。
4.按照权利要求1所述的1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法，其特征在于，所述的单宁酸是以五倍子为原料提取制备得到的单宁酸。
5.按照权利要求1所述的1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法，其特征在于，醇解的反应温度为60-65°C。
6.按照权利要求1所述的1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法，其特征在于，醇解的反应时间为5-20h。
7.按照权利要求1所述的1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法，其特征在于，所述的甲醇醋酸溶液的pH为5.0。
8.按照权利要求1所述的1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法，其特征在于，所述的乙醚和乙酸乙酯混合液为等体积混合。
9.按照权利要求1所述的1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法，其特征在于，葡聚糖凝胶色谱柱中所用色谱柱填料为Sephardex LH-20葡聚糖凝胶色谱填料。
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