CN107324314A - 一种硫化石墨烯的制备方法 - Google Patents

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赵慧萍
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
    • C01B2204/30—Purity
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Abstract

本发明公开了一种硫化石墨烯的制备方法，其制备步骤为：a.将鳞片状石墨与KNO3固体于装有机械搅拌的三口烧瓶中；b.在冰浴下逐滴加入浓硫酸；c.搅拌1h后，缓慢加入7.5gKMnO4；d.撤掉冰浴，温度升高到35℃，反应1h；e.将400ml去滴子水逐滴加入到三口烧瓶内，温度升高至98℃；f.搅拌15min；将三口烧瓶中溶液加入到装有200mL60℃的去离子水并配有磁力搅拌的烧杯中，将25mL30％的过氧化氢加入至大烧杯中，依次用10％的稀盐酸及水洗涤样品，得氧化石墨烯；h.向向三口烧瓶中加入1.0g的氧化石墨烯，在搅拌的作用下缓慢导入35mL的发烟H2SO4，后加入P2O5到烧杯中，再量取25mL的氯化亚砜缓慢倒入烧杯中，产物过滤、干燥即得硫化石墨烯。本发明制得的硫化石墨烯纯度极好。

Description

一种硫化石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及医疗技术领域，具体为一种硫化石墨烯的制备方法。
背景技术
自从2004年曼切斯特大学Geim[1]等首次报道了用机械法从高定向热解石墨上剥离出单层石墨烯，这种新型纳米碳材料便以其奇特的性能引起了科学家们的广泛关注和极大的兴趣，并被预测很有可能在许多领域引起革命性变化。结构完整的二维石墨烯晶体表面呈惰性状态，化学稳定性高，与其它介质的相互作用较弱，并且石墨烯片之间有较强的范德华力,容易产生聚集,使其难溶于水及常用的有机溶剂，这给石墨烯的进一步研究和应用造成了很多困难。与其相比，氧化石墨烯表面和边缘拥有大量的羟基、羧基、环氧等基团，是一种亲水性物质，正是由于这些官能团使氧化石墨烯容易与其它试剂发生反应,得到改性的氧化石墨烯；同时对氧化石墨烯进行还原处理是目前最常用的获得石墨烯的方法。
现有的一些制备硫化石墨烯方法制备硫化石墨烯的纯度并不高，往往掺杂着氧化石墨烯，而二者的之后分离及其困难。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供如下技术方案：一种硫化石墨烯的制备方法，其制备步骤为：a.将鳞片状石墨与KNO3固体于装有机械搅拌的三口烧瓶中；b.在冰浴下逐滴加入浓硫酸；c.搅拌1h后，缓慢加入7.5gKMnO4；d.撤掉冰浴，温度升高到35℃，反应1h；e.将400ml 去滴子水逐滴加入到三口烧瓶内，温度升高至98℃；f.搅拌15min；将三口烧瓶中溶液加入到装有200mL60℃的去离子水并配有磁力搅拌的烧杯中，将25mL30％的过氧化氢加入至大烧杯中，依次用10％的稀盐酸及水洗涤样品，得氧化石墨烯；h.向向三口烧瓶中加入1.0g的氧化石墨烯，在搅拌的作用下缓慢导入35mL的发烟H2SO4，后加入P2O5到烧杯中，再量取25mL的氯化亚砜缓慢倒入烧杯中，产物过滤、干燥即得硫化石墨烯。
优选的，所述步骤a中加入的鳞片状石墨与KNO3的比例为3:5。
优选的，所述步骤b中加入的浓硫酸为80-100mL，并且冰浴的温度不超过20℃。
优选的，所述步骤h中加入氯化亚砜之后待反应70h以上，产物之后过滤和干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明一种硫化石墨烯的制备方法，用此方法硫化石墨烯的纯度极高，同时保证了硫化石墨烯的稳定性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种硫化石墨烯的制备方法，其制备步骤为：
a.将鳞片状石墨与KNO3固体于装有机械搅拌的三口烧瓶中；
b.在冰浴下逐滴加入浓硫酸；搅拌1h后，缓慢加入7.5gKMnO4；
c.撤掉冰浴，温度升高到35℃，反应1h；
d.将400ml去滴子水逐滴加入到三口烧瓶内，温度升高至98℃；
e.搅拌15min；将三口烧瓶中溶液加入到装有200mL60℃的去离子水并配有磁力搅拌的烧杯中；
f.将25mL30％的过氧化氢加入至大烧杯中，依次用10％的稀盐酸及水洗涤样品，得氧化石墨烯；
h.向向三口烧瓶中加入1.0g的氧化石墨烯，在搅拌的作用下缓慢导入35mL的发烟H2SO4，后加入P2O5到烧杯中，再量取25mL的氯化亚砜缓慢倒入烧杯中，产物过滤、干燥即得硫化石墨烯。
所述步骤a中加入的鳞片状石墨与KNO3的比例为3:5。
所述步骤b中加入的浓硫酸为80-100mL，并且冰浴的温度不超过20℃。
所述步骤h中加入氯化亚砜之后待反应70h以上，产物之后过滤和干燥。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种硫化石墨烯的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：
a.将鳞片状石墨与KNO3固体于装有机械搅拌的三口烧瓶中；
b.在冰浴下逐滴加入浓硫酸；搅拌1h后，缓慢加入7.5gKMnO4；
c.撤掉冰浴，温度升高到35℃，反应1h；
d.将400ml去滴子水逐滴加入到三口烧瓶内，温度升高至98℃；
e.搅拌15min；将三口烧瓶中溶液加入到装有200mL60℃的去离子水并配有磁力搅拌的烧杯中；
f.将25mL30％的过氧化氢加入至大烧杯中，依次用10％的稀盐酸及水洗涤样品，得氧化石墨烯；
h.向向三口烧瓶中加入1.0g的氧化石墨烯，在搅拌的作用下缓慢导入35mL的发烟H2SO4，后加入P2O5到烧杯中，再量取25mL的氯化亚砜缓慢倒入烧杯中，产物过滤、干燥即得硫化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种硫化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤a中加入的鳞片状石墨与KNO3的比例为3:5。
3.根据权利要求1所述的一种硫化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤b中加入的浓硫酸为80-100mL，并且冰浴的温度不超过20℃。
4.根据权利要求1所述的一种硫化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤h中加入氯化亚砜之后待反应70h以上，产物之后过滤和干燥。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112670452A (zh) * 2020-12-10 2021-04-16 中国科学院深圳先进技术研究院 一种钠离子二次电池负极的制备方法及钠离子二次电池

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103910908A (zh) * 2014-04-02 2014-07-09 合肥杰事杰新材料股份有限公司 一种改性石墨烯抗静电剂的制备方法
CN104058398A (zh) * 2014-07-15 2014-09-24 福建江夏学院 一种改性石墨烯及其制备方法
CN104401986A (zh) * 2014-11-27 2015-03-11 济南大学 一种一锅法制备硫化石墨烯的方法
CN104993142A (zh) * 2015-05-25 2015-10-21 苏州高通新材料科技有限公司 磺化石墨烯类锂电池正极添加剂及其应用
CN105061763A (zh) * 2015-07-31 2015-11-18 苏州高通新材料科技有限公司 添加磺化石墨烯的高导热高阻隔聚酰亚胺膜及其制备方法
CN106241786A (zh) * 2016-08-09 2016-12-21 广州市新稀冶金化工有限公司 一种特种改性石墨烯汽车漆面抛光研磨材料的制备及应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103910908A (zh) * 2014-04-02 2014-07-09 合肥杰事杰新材料股份有限公司 一种改性石墨烯抗静电剂的制备方法
CN104058398A (zh) * 2014-07-15 2014-09-24 福建江夏学院 一种改性石墨烯及其制备方法
CN104401986A (zh) * 2014-11-27 2015-03-11 济南大学 一种一锅法制备硫化石墨烯的方法
CN104993142A (zh) * 2015-05-25 2015-10-21 苏州高通新材料科技有限公司 磺化石墨烯类锂电池正极添加剂及其应用
CN105061763A (zh) * 2015-07-31 2015-11-18 苏州高通新材料科技有限公司 添加磺化石墨烯的高导热高阻隔聚酰亚胺膜及其制备方法
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112670452A (zh) * 2020-12-10 2021-04-16 中国科学院深圳先进技术研究院 一种钠离子二次电池负极的制备方法及钠离子二次电池

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