CN104401986A - 一种一锅法制备硫化石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一锅法制备硫化石墨烯的方法,属于碳材料制备技术领域。本发明是由氧化石墨烯、硫脲、硫醇混合物溶液进行超声处理，再进行加热回流，洗涤，离心，干燥，出料。本发明合成的硫化石墨烯，属功能化石墨烯，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种制备硫化石墨烯的方法,属于碳材料制备技术领域。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的碳材料。它是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯具有弱的吸光率，高的导热导电性，以及巨大的比表面积，使得其能够应用在很多技术领域，例如电子元件，晶体管，传感器，太阳能电池等。
石墨烯的优良性能使其成为一个良好的应用材料，但是鉴于石墨烯是单层的碳纳米材料，不能够通过化学键和的方式进行材料的固定和连接，所以，近年来石墨烯的功能化成为了研究的热点课题。各种功能化的石墨烯也随之层出不穷。 含硫石墨烯有着广泛的应用前景，不仅是基于硫的掺入会改变石墨烯的特性，而且硫易与金纳米颗粒结合，从而实现一些生物蛋白的交联与检测。
传统的含硫石墨烯中，主要以巯基的形式存在于石墨烯表面，且含量较低，不能满足石墨烯性能精度的要求和更加精确的生物检测。所以，提高石墨烯的硫含量成为研究的必经之路。本发明采用一锅法合成的硫化石墨烯，使得硫含量提升，且能更好的结合金纳米颗粒，改善石墨烯性能，提高生物应用的前景。
发明内容
本发明的目的是利用简单高效的一锅法合成硫化石墨烯。
本发明的技术方案如下
1.一种一锅法制备硫化石墨烯的方法，按如下步骤进行：
（1）向锥形瓶中加入50 mg氧化石墨烯，加入40～300 mL的硫醇，搅拌均匀后，边搅拌边加入20～70 mg硫脲；
（2）将混合液加热至35～50 ℃，该温度下超声处理30～60分钟；
（3）继续升温至80～150℃，回流3～10 小时；
（4）降至室温，用超纯水和无水乙醇分别洗涤2～4次，离心；
（5）30～38℃下鼓风干燥，出料。
2.以上所述的一种一锅法制备硫化石墨烯的方法，所述的硫醇，选自下列之一：正十二烷基硫醇、正十八烷基硫醇，1,2-乙二硫醇。
具体实施方式
实施例1
.一种一锅法制备硫化石墨烯的方法
向锥形瓶中加入50 mg氧化石墨烯，加入40 mL的正十二烷基硫醇，搅拌均匀后，边搅拌边加入20 mg硫脲；将混合液加热至35℃，该温度下超声处理30分钟；继续升温至80℃，回流3小时；降至室温，用超纯水和无水乙醇分别洗涤2次，离心；30℃下鼓风干燥，出料。 当前制备的硫化石墨烯呈黑色，EDS分析其硫含量为3.5%。
实施例2
.一种一锅法制备硫化石墨烯的方法
向锥形瓶中加入50 mg氧化石墨烯，加入75 mL的正十二烷基硫醇，搅拌均匀后，边搅拌边加入70 mg硫脲；将混合液加热至50 ℃，该温度下超声处理60分钟；继续升温至150℃，回流10 小时；降至室温，用超纯水和无水乙醇分别洗涤4次，离心；38℃下鼓风干燥，出料。当前制备的硫化石墨烯呈黑色，EDS分析其硫含量为8.8%。
实施例3
.一种一锅法制备硫化石墨烯的方法
向锥形瓶中加入50 mg氧化石墨烯，加入40 mL的正十八烷基硫醇，搅拌均匀后，边搅拌边加入40 mg硫脲；将混合液加热至35℃，该温度下超声处理30分钟；继续升温至80℃，回流5 小时；降至室温，用超纯水和无水乙醇分别洗涤4次，离心；32℃下鼓风干燥，出料。当前制备的硫化石墨烯呈黑色，EDS分析其硫含量为2.1%。
实施例4
.一种一锅法制备硫化石墨烯的方法
向锥形瓶中加入50 mg氧化石墨烯，加入100 mL的正十八烷基硫醇，搅拌均匀后，边搅拌边加入50 mg硫脲；将混合液加热至50℃，该温度下超声处理60分钟；继续升温至100℃，回流8 小时；降至室温，用超纯水和无水乙醇分别洗涤4次，离心；38℃下鼓风干燥，出料。当前制备的硫化石墨烯呈黑色，EDS分析其硫含量为3.9%。
实施例5
.一种一锅法制备硫化石墨烯的方法
向锥形瓶中加入50 mg氧化石墨烯，加入100 mL的1,2-乙二硫醇，搅拌均匀后，边搅拌边加入20 mg硫脲；将混合液加热至40 ℃，该温度下超声处理30分钟；继续升温至80℃，回流3小时；降至室温，用超纯水和无水乙醇分别洗涤2次，离心；30℃下鼓风干燥，出料。当前制备的硫化石墨烯呈黑色，EDS分析其硫含量为3.1%。
实施例6
.一种一锅法制备硫化石墨烯的方法
向锥形瓶中加入50 mg氧化石墨烯，加入300 mL的1,2-乙二硫醇，搅拌均匀后，边搅拌边加入20 mg硫脲；将混合液加热至45 ℃，该温度下超声处理30分钟；继续升温至105℃，回流5小时；降至室温，用超纯水和无水乙醇分别洗涤3次，离心；35℃下鼓风干燥，出料。当前制备的硫化石墨烯呈黑色，EDS分析其硫含量为5.1%。
Claims (2)
1.一种一锅法制备硫化石墨烯的方法，其特征在于按如下步骤进行：
（1）向锥形瓶中加入50 mg氧化石墨烯，加入40～300 mL的硫醇，搅拌均匀后，边搅拌边加入20～70 mg硫脲；
（2）将混合液加热至35～50 ℃，该温度下超声处理30～60分钟；
（3）继续升温至80～150℃，回流3～10 小时；
（4）降至室温，用超纯水和无水乙醇分别洗涤2～4次，离心；
（5）30～38℃下鼓风干燥，出料。
2.根据权利要求1所述的一种一锅法制备硫化石墨烯的方法，其特征在于所述的硫醇，选自下列之一：正十二烷基硫醇、正十八烷基硫醇，1,2-乙二硫醇。
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