CN104401986B - 一种一锅法制备硫化石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一锅法制备硫化石墨烯的方法,属于碳材料制备技术领域。本发明是由氧化石墨烯、硫脲、硫醇混合物溶液进行超声处理,再进行加热回流,洗涤,离心,干燥,出料。本发明合成的硫化石墨烯,属功能化石墨烯,具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种制备硫化石墨烯的方法,属于碳材料制备技术领域。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的碳材料。它是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯具有弱的吸光率,高的导热导电性,以及巨大的比表面积,使得其能够应用在很多技术领域,例如电子元件,晶体管,传感器,太阳能电池等。
石墨烯的优良性能使其成为一个良好的应用材料,但是鉴于石墨烯是单层的碳纳米材料,不能够通过化学键和的方式进行材料的固定和连接,所以,近年来石墨烯的功能化成为了研究的热点课题。各种功能化的石墨烯也随之层出不穷。含硫石墨烯有着广泛的应用前景,不仅是基于硫的掺入会改变石墨烯的特性,而且硫易与金纳米颗粒结合,从而实现一些生物蛋白的交联与检测。
传统的含硫石墨烯中,主要以巯基的形式存在于石墨烯表面,且含量较低,不能满足石墨烯性能精度的要求和更加精确的生物检测。所以,提高石墨烯的硫含量成为研究的必经之路。本发明采用一锅法合成的硫化石墨烯,使得硫含量提升,且能更好的结合金纳米颗粒,改善石墨烯性能,提高生物应用的前景。
发明内容
本发明的目的是利用简单高效的一锅法合成硫化石墨烯。
本发明的技术方案如下
1.一种一锅法制备硫化石墨烯的方法,按如下步骤进行:
(1)向锥形瓶中加入50mg氧化石墨烯,加入40~300mL的硫醇,搅拌均匀后,边搅拌边加入20~70mg硫脲;
(2)将混合液加热至35~50℃,该温度下超声处理30~60分钟;
(3)继续升温至80~150℃,回流3~10小时;
(4)降至室温,用超纯水和无水乙醇分别洗涤2~4次,离心;
(5)30~38℃下鼓风干燥,出料。
2.以上所述的一种一锅法制备硫化石墨烯的方法,所述的硫醇,选自下列之一:正十二烷基硫醇、正十八烷基硫醇,1,2-乙二硫醇。
具体实施方式
实施例1
.一种一锅法制备硫化石墨烯的方法
向锥形瓶中加入50mg氧化石墨烯,加入40mL的正十二烷基硫醇,搅拌均匀后,边搅拌边加入20mg硫脲;将混合液加热至35℃,该温度下超声处理30分钟;继续升温至80℃,回流3小时;降至室温,用超纯水和无水乙醇分别洗涤2次,离心;30℃下鼓风干燥,出料。当前制备的硫化石墨烯呈黑色,EDS分析其硫含量为3.5%。
实施例2
.一种一锅法制备硫化石墨烯的方法
向锥形瓶中加入50mg氧化石墨烯,加入75mL的正十二烷基硫醇,搅拌均匀后,边搅拌边加入70mg硫脲;将混合液加热至50℃,该温度下超声处理60分钟;继续升温至150℃,回流10小时;降至室温,用超纯水和无水乙醇分别洗涤4次,离心;38℃下鼓风干燥,出料。当前制备的硫化石墨烯呈黑色,EDS分析其硫含量为8.8%。
实施例3
.一种一锅法制备硫化石墨烯的方法
向锥形瓶中加入50mg氧化石墨烯,加入40mL的正十八烷基硫醇,搅拌均匀后,边搅拌边加入40mg硫脲;将混合液加热至35℃,该温度下超声处理30分钟;继续升温至80℃,回流5小时;降至室温,用超纯水和无水乙醇分别洗涤4次,离心;32℃下鼓风干燥,出料。当前制备的硫化石墨烯呈黑色,EDS分析其硫含量为2.1%。
实施例4
.一种一锅法制备硫化石墨烯的方法
向锥形瓶中加入50mg氧化石墨烯,加入100mL的正十八烷基硫醇,搅拌均匀后,边搅拌边加入50mg硫脲;将混合液加热至50℃,该温度下超声处理60分钟;继续升温至100℃,回流8小时;降至室温,用超纯水和无水乙醇分别洗涤4次,离心;38℃下鼓风干燥,出料。当前制备的硫化石墨烯呈黑色,EDS分析其硫含量为3.9%。
实施例5
.一种一锅法制备硫化石墨烯的方法
向锥形瓶中加入50mg氧化石墨烯,加入100mL的1,2-乙二硫醇,搅拌均匀后,边搅拌边加入20mg硫脲;将混合液加热至40℃,该温度下超声处理30分钟;继续升温至80℃,回流3小时;降至室温,用超纯水和无水乙醇分别洗涤2次,离心;30℃下鼓风干燥,出料。当前制备的硫化石墨烯呈黑色,EDS分析其硫含量为3.1%。
实施例6
.一种一锅法制备硫化石墨烯的方法
向锥形瓶中加入50mg氧化石墨烯,加入300mL的1,2-乙二硫醇,搅拌均匀后,边搅拌边加入20mg硫脲;将混合液加热至45℃,该温度下超声处理30分钟;继续升温至105℃,回流5小时;降至室温,用超纯水和无水乙醇分别洗涤3次,离心;35℃下鼓风干燥,出料。当前制备的硫化石墨烯呈黑色,EDS分析其硫含量为5.1%。
Claims (1)
1.一种一锅法制备硫化石墨烯的方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)向锥形瓶中加入50mg氧化石墨烯,加入40~300mL选定的硫醇,边搅拌边加入20~70mg硫脲,所述的硫醇,选自下列之一:正十二烷基硫醇、正十八烷基硫醇,1,2-乙二硫醇;
(2)加热至35~50℃,超声处理30~60分钟;
(3)加热至80~150℃,回流3~10小时;
(4)降至室温,用超纯水和无水乙醇分别洗涤2~4次,离心;
(5)30~38℃下鼓风干燥,出料。
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101648696A (zh) * | 2009-08-13 | 2010-02-17 | 同济大学 | 硫醇-烯点击化学法制备石墨烯-酞菁纳米复合材料的方法 |
CN102553553A (zh) * | 2012-03-23 | 2012-07-11 | 济南大学 | 层层自组装石墨烯涂层金属丝固相微萃取纤维的制备方法 |
CN103682358A (zh) * | 2012-09-24 | 2014-03-26 | 东丽先端材料研究开发(中国)有限公司 | 一种高分散性石墨烯组合物与制备方法及其应用于锂离子二次电池的电极 |
CN103983672A (zh) * | 2014-05-21 | 2014-08-13 | 河南师范大学 | 一种石墨烯-硫化物量子点复合材料的制备方法 |
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---|---|---|---|---|
CN101648696A (zh) * | 2009-08-13 | 2010-02-17 | 同济大学 | 硫醇-烯点击化学法制备石墨烯-酞菁纳米复合材料的方法 |
CN102553553A (zh) * | 2012-03-23 | 2012-07-11 | 济南大学 | 层层自组装石墨烯涂层金属丝固相微萃取纤维的制备方法 |
CN103682358A (zh) * | 2012-09-24 | 2014-03-26 | 东丽先端材料研究开发(中国)有限公司 | 一种高分散性石墨烯组合物与制备方法及其应用于锂离子二次电池的电极 |
CN103983672A (zh) * | 2014-05-21 | 2014-08-13 | 河南师范大学 | 一种石墨烯-硫化物量子点复合材料的制备方法 |
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