CN109590482A - 一种改性氧化石墨烯、改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

一种改性氧化石墨烯、改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种改性氧化石墨烯，所述改性氧化石墨烯是通过二硫苏糖醇修饰氧化石墨烯得到。同时发明还公开了改性氧化石墨烯的制备方法及利用所述的改性氧化石墨烯制备改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒及其制备方法，本发明合成的改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒，通过二硫苏糖醇（DTT）改性氧化石墨烯使其分散性更好，不易团聚，与修饰有双键的金纳米颗粒在紫外光照射下键合，使得金纳米颗粒可以很好的附着在改性氧化石墨烯上。

Description

一种改性氧化石墨烯、改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒及其 制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种改性氧化石墨烯、改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒及其制备方法。
背景技术
金纳米颗粒（AuNPs）由于其独特的光学、物理和催化特性，对纳米科学和纳米技术具有重要的意义，故使其具有良好的尺寸和形状，具有重要意义。此外，近年来，利用聚合物或生物分子修饰金纳米颗粒或是与其他材料复合，更是引起了广泛学者的兴趣。氧化石墨烯（Graphene Oxide）具有较高的比表面积和表面丰富的官能团，氧化石墨烯复合材料更是具有广泛的应用领域，故氧化石墨烯的表面改性也成为另一个研究重点。二硫苏糖醇（DTT）因其本身化学结构中含有巯基，而巯基可与双键发生点击反应，使得两种物质间是以化学键合而更稳定。而据我们所知，文献中报道的有关制备氧化石墨烯负载金纳米颗粒的方法多采用液相法，因为此方法可以使得反应物接触更充分，分散性更好，受热更均匀，但由于石墨烯悬浮液易发生团聚，需加入保护剂硼氢化钠或水合肼，以使氧化石墨脱氧，但硼氢化钠或水合肼有一定的毒性，它的引入势必会违反绿色环保的理念。
发明内容
本发明的目的在于利用一种改性氧化石墨烯、改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒，同时提供其制备方法是本发明的又一发明目的。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：一种改性氧化石墨烯，所述改性氧化石墨烯是通过二硫苏糖醇修饰氧化石墨烯得到。
所述的改性氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯溶于水中，冰浴超声得氧化石墨烯水溶液，向该溶液中加入二硫苏糖醇于85～90℃下搅拌即得。
氧化石墨烯、水、二硫苏糖醇的用量比为(4～6)mg：(4～6)mL：0.58 mL；搅拌时间为30～35min；冰浴超声2～3h。
利用所述的改性氧化石墨烯制备改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）制备修饰双键的金纳米颗粒：通过柠檬酸钠和三羟甲基氨基甲烷将四氯金酸三水合物中的金还原为金纳米颗粒，再利用丙烯酰胺在金纳米颗粒表面修饰上双键即得；2）在紫外光照射下，改性的氧化石墨烯与双键修饰的金纳米颗粒发生点击反应即可。
步骤1）的具体步骤为：
a）将（10～12）ml 33mM 柠檬酸钠加(140～160)ml水混合于(100～110)℃下搅拌（15～20）min；
b）体系升温至137～140℃，向步骤a）所得溶液中加入1ml 25mM四氯金酸三水合物溶液，一分钟后再加入5 ml 0.1M的三羟甲基氨基甲烷，于137～140℃下保持(20～25)min降温至100℃，再次加入（1～2）ml 25mM的四氯金酸三水合物得到金纳米颗粒溶液，再次加入四氯金酸三水合物时分两次加入，且两次加入的时间间隔为25～30min；该步骤中，分次添加作为金纳米颗粒的金源的四氯金酸三水合物溶液，可持续提供足够的前驱体以供还原，反应过程更温和，同时可以使得四氯金酸三水合物溶液被更好地被还原为金纳米颗粒，进而得到粒径更加均匀，形貌更加均一，稳定性和分散性更好的金纳米颗粒；若一次性添加四氯金酸三水合物溶液，反应过程激烈，可能会导致部分四氯金酸三水合物溶液不能完全被还原为金纳米颗粒，所得金纳米颗粒粒径分布不均匀，稳定性和分散性不好。
c）取（15～18）ml金纳米颗粒溶液在（4 500～4 800）g下离心（8～10）min，倒掉上清液，剩余溶液加去离子水至（15～18）ml；d）向步骤d）中所得溶液中加入1mL 7μg/mL的丙烯酰胺和1mL 70 ng/mL的2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮，并缓慢搅拌12～15h即可。
由所述的方法制备得到的改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒。
本发明合成的改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒，通过二硫苏糖醇（DTT）改性氧化石墨烯使其分散性更好，不易团聚，与修饰有双键的金纳米颗粒在紫外光照射下键合，使得金纳米颗粒可以很好的附着在改性氧化石墨烯上。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1）制得改性氧化石墨烯分散性好；
2）制备过程中不必引入保护剂硼氢化钠或水合肼，绿色环保；
3）本发明中金纳米颗粒与氧化石墨烯以化学键合，更稳定；
4）本发明制备过程简单，可操作性强，有利于在纳米材料以及复合材料领域的推广应用。
附图说明
图1为实施例1中制备的改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒的X射线光电子能谱图；
图2为实施例1中制备的改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒的透射电镜图；
图3为实施例2中制备的改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。本发明中所用到原料均可在市场购得。本发明中所述室温是指25～30℃。本实例中，二硫苏糖醇的分子量为154，柠檬酸钠分子量为258，三羟甲基氨基甲烷的分子量为121，四氯金酸三水合物分子量为393，2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮（I-2959）的分子量为224，丙烯酰胺分子量为71。
实施例1
一种改性氧化石墨烯，所述改性氧化石墨烯是通过二硫苏糖醇修饰氧化石墨烯得到。
所述的改性氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将4mg氧化石墨烯溶于4mL离子水中，冰浴超声得氧化石墨烯水溶液，向该溶液中加入0.58 mL二硫苏糖醇于90℃下搅拌30min即得。
利用所述的改性氧化石墨烯制备改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
1）制备修饰双键的金纳米颗粒：通过柠檬酸钠和三羟甲基氨基甲烷将四氯金酸三水合物中的金还原为金纳米颗粒，再利用丙烯酰胺在金纳米颗粒表面修饰上双键即得；
2）在紫外光照射下，改性的氧化石墨烯与双键修饰的金纳米颗粒发生点击反应即可。
步骤1）的具体步骤为：
a）将10ml 33mM 柠檬酸钠加140ml水混合于100℃下搅拌15min；
b）体系升温至137℃，向步骤a）所得溶液中加入1 ml 25mM四氯金酸三水合物溶液，一分钟后再加入5 ml 0.1M的三羟甲基氨基甲烷，在137℃下保持20min降温至100℃；再分两次加入1 ml 25mM的四氯金酸三水合物，每次的加入量为0.5mL，两次加入的时间间隔为30min，得到金纳米颗粒溶液；
c）取15ml金纳米颗粒溶液在4500g下离心10min，倒掉上清液，剩余溶液加去离子水至15ml；
d）向步骤d）中所得溶液中加入1mL 7μg/mL的丙烯酰胺和1mL 70 ng/mL的2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮（I-2959)，并缓慢搅拌12h即可。
由所述的方法制备得到的改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒。
实施例2
本实例中所述改性氧化石墨烯及其制备方法同实施例1。
利用所述的改性氧化石墨烯制备改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒及其制备方法同实施例1，不同之处在于，步骤b)中，先将1 ml 25mM的四氯金酸三水合物所得溶液中，30min后再次加入0.5 ml 25mM的四氯金酸三水合物中。
实施例3
本实例中所述改性氧化石墨烯及其制备方法同实施例1。
利用所述的改性氧化石墨烯制备改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒及其制备方法同实施例1，不同之处在于，步骤b)中，先将1 ml 25mM的四氯金酸三水合物所得溶液中，30min后再次加入1 ml 25mM的四氯金酸三水合物中。
实施例4
一种改性氧化石墨烯及其制备方法，与实施例1不同之处在于，反应温度为85℃，氧化石墨烯、水、二硫苏糖醇的用量比为6mg：6mL：0.58 mL；搅拌时间为35min。其余同实施例1。
利用所述的改性氧化石墨烯制备改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒的方法及产品，与实施例1不同之处在于，步骤1）的具体步骤为：
a）将12ml 33mM 柠檬酸钠加160ml水混合于110℃下搅拌20min；
b）体系升温至140℃，向步骤a）所得溶液中加入1 ml 25mM四氯金酸三水合物溶液，一分钟后再加入5 ml 0.1M的三羟甲基氨基甲烷，在140℃下保持25min降温至100℃；再分两次加入2 ml 25mM的四氯金酸三水合物，每次的加入量为1mL，两次加入的时间间隔为30min，得到金纳米颗粒溶液；
c）取18ml金纳米颗粒溶液在4800g下离心8min，倒掉上清液，剩余溶液加去离子水至18ml；
d）向步骤d）中所得溶液中加入1mL 7μg/mL的丙烯酰胺和1mL 70 ng/mL的2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮（I-2959)，并缓慢搅拌15h即可。
其余同实施例1。
结构与性能测试
1、X射线光电子能谱测试
以实施例1为例，对改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒进行元素组成的确定及表面分析，结果如图1所示，由图1分析可知，金纳米颗粒确实已负载在氧化石墨烯上。
2、透射电镜观察
为表明本发明效果，以实施例1和实施例2为例，对其制备得到的改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒进行透射电镜观察，样品制备：将微栅先在所制备的改性氧化石墨烯浸蘸，再在双键修饰的金纳米颗粒溶液中浸蘸，经紫外光线照射，干燥后进行观察即可，结果见图2和图3所示，可以看出，金纳米颗粒确实已负载在改性氧化石墨烯上。

Claims (6)

1.一种改性氧化石墨烯，其特征在于，所述改性氧化石墨烯是通过二硫苏糖醇修饰氧化石墨烯得到。
2.权利要求1所述的改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧化石墨烯溶于水中，冰浴超声得氧化石墨烯水溶液，向该溶液中加入二硫苏糖醇于85～90℃下搅拌即得。
3.如权利要求2所述的改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯、水、二硫苏糖醇的用量比为(4～6)mg：(4～6)mL：0.58 mL；搅拌时间为30～35min；冰浴超声2～3h。
4.利用权利要求1-3任一所述的改性氧化石墨烯制备改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）制备修饰双键的金纳米颗粒：通过柠檬酸钠和三羟甲基氨基甲烷将四氯金酸三水合物中的金还原为金纳米颗粒，再利用丙烯酰胺在金纳米颗粒表面修饰上双键即得；2）在紫外光照射下，改性的氧化石墨烯与双键修饰的金纳米颗粒发生点击反应即可。
5.如权利要求4所述的所述的改性氧化石墨烯制备改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤1）的具体步骤为：a）将（10～12）ml 33mM 柠檬酸钠加(140～160)ml水混合于(100～110)℃下搅拌（15～20）min；b）体系升温至137～140℃，向步骤a）所得溶液中加入1ml 25mM四氯金酸三水合物溶液，一分钟后再加入5 ml 0.1M的三羟甲基氨基甲烷，于137～140℃下保持(20～25)min降温至100℃，再次加入（1～2）ml 25mM的四氯金酸三水合物得到金纳米颗粒溶液，再次加入四氯金酸三水合物时分两次加入，且两次加入的时间间隔为25～30min；c）取（15～18）ml金纳米颗粒溶液在（4 500～4 800）g下离心（8～10）min，倒掉上清液，剩余溶液加去离子水至（15～18）ml；d）向步骤d）中所得溶液中加入1mL 7μg/mL的丙烯酰胺和1mL 70 ng/mL的2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮，并缓慢搅拌12～15h即可。
6.由权利要求4所述的方法制备得到的改性氧化石墨烯负载金纳米颗粒。
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