CN100358061C - 利用低挥发点浓缩剂制备氮化铁磁性液体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属基复合材料的磁性液体制备领域，特别涉及利用低挥发点浓缩剂制备氮化铁磁性液体的方法。其工艺中所用的混合油液是将基载液与表面活性剂混合并搅拌加热至80℃～100℃，待冷却至室温后向其中添加低挥发点浓缩剂，其中低挥发点浓缩剂为正庚烷、环己烷、正辛烷、环己酮中的任一种，上述基载液与低挥发点浓缩剂、表面活性三种化学试剂添加的体积比为：3∶1∶2，将此混合油液充分搅拌均匀并添加至反应炉体中以备用。本发明与现有技术相比具有工艺简单、操作方便、易控制，并能使制备后的磁性液体获得高饱和磁化强度的优点。而且对于刚出炉的磁液能够直接使用，不需要对其再进行复杂的沉淀、分离、添加载液、分散等繁琐的工艺。

Description

利用低挥发点浓缩剂制备氮化铁磁性液体的方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料的磁性液体制备领域，特别涉及利用低挥发点浓缩剂制备氮化铁磁性液体的方法。
背景技术
在现有技术中，氮化铁磁性液体是由ε-Fe3N纳米磁性颗粒通过表面活性剂的包覆分散于基载液中形成稳定的胶体系统。目前采用的制备工艺是在设定温度的基载液(合成油)和表面活性剂(非离子表面活性剂)的混合液中通入羰基铁和氨气，使之反应生成由表面活性剂包覆并分散于基载液当中的氮化铁磁性颗粒。其具体方法如下(授权公告号为CN1056460C中公开的中国专利：氮化铁磁流体的制造方法和金属功能材料期刊的第8卷、第6期，2001，11发表的“高饱和磁化强度氮化铁磁性液体的研制”，作者：徐教人，刘思林，藤荣厚等)：将液体羰基铁(3)加热到蒸发经Ar1载带，与氨气和Ar2混合穿过多孔板，进入182℃高温基载液与表面活性剂中发生热解反应，致使羰基铁分解出铁颗粒，并与氨气化合，最终生成氮化铁磁性液体。
对于氮化铁磁性液体而言，具有高饱和磁化强度Ms是其主要的性能评价指标。在磁性液体中，当磁性颗粒确定以后，通常只有提高磁性液体当中磁性颗粒的百分含量才能获得高的饱和磁化强度。例如曾在金属功能材料期刊的第8卷、第6期，2001，11发表的“高饱和磁化强度氮化铁磁性液体的研制”，作者：徐教人，刘思林，藤荣厚等中公开了两种通过浓缩工艺来提高氮化铁磁性液体的饱和磁化强度的方法。方法一为添加沉淀剂：首先通过上述现有技术中的方法制备出氮化铁磁性液体，然后在磁性液体中添加一种极性沉淀剂，使界面活性剂的溶解度发生变化而连同磁性粒子一同沉淀，再用外磁场进行固液分离，对沉淀部分进行真空脱气，脱除残存的沉淀剂，另外在沉淀中添加少量的基载液调节粘度，再用超声波分散即可。浓缩方法二为炉内聚沉：用一种低分子量的界面活性剂和基载液在炉体中参加反应。由于这种界面活性剂分子量小、位阻效应差，加上180℃时会发生部分热分解，因此磁性微粒会产生松软团聚，致使部分颗粒长大，出炉后的磁性液体会产生松软沉淀，然后用外磁场进行固液分离，但还需要在沉淀中添加少量基载液调节粘度，再用超声波分散即成为高饱和磁化强度磁性液体。此两种方法的缺点是：刚出炉的磁液都不能直接使用，都需要对反应后混合油液进行复杂的沉淀处理、固液分离、添加载液和超声波分散等繁琐的工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、操作方便、易控制，利用低挥发点浓缩剂制备具有高饱和磁化强度的氮化铁磁性液体的方法。
根据上述目的，本发明的技术方案是向已混合的基载液与表面活性剂当中添加适量的低挥发点浓缩剂(低挥发点浓缩剂为低挥发点烷烃及酮类有机化合物，具体为正庚烷、环己烷、正辛烷、环己酮中的任一种)从而加速基载液与表面活性剂在热解反应中的挥发，提高了纳米磁性颗粒在单位载液当中的含量，最终在较短时间内获得较高饱和磁化强度的氮化铁磁性液体。
上述技术方案的工作原理为：由于低挥发点浓缩剂的存在，利用其分子量低、沸点低、挥发量大等特点，加速了基载液与表面活性剂的挥发速率，从而提高了单位载液中磁性ε-Fe3N含量。制备时将其和基载液与表面活性剂混合，由于有机化合物的相似相容原理，浓缩剂与基载液和表面活性剂能够充分互溶，当反应炉的温度升高到182℃时，尾气瓶开始出现大量的白色烟雾，说明浓缩剂开始大量的挥发，此时浓缩剂从液面以下形成的挥发气泡充斥着混合油的液气界面，带走了部分基载液和表面活性剂，从而加速了基载液和表面活性剂的挥发，最终所加入的浓缩剂经几十小时的反应，会基本挥发彻底，即低挥发点浓缩剂的加入并不会起到稀释磁性液体的作用，这无疑提高了单位反应时间内磁性颗粒在单位体积基液中的含量，使磁性液体在较短的时间内达到了较高的饱和磁化强度。
根据上述目的和工作原理，本发明具体的技术方案为：其采用羰基铁液体、氨气为原料，首先将羰基铁液体蒸发，随载气进入混合器，并与稀释气、氨气混合后，通过多孔板，进入装有混合油液的反应炉中；此时羰基铁蒸气与氨气反应，生成磁性微粒氮化铁并分散于载液中，最终形成氮化铁磁流体，上述过程中所用的混合油液的制备是将基载液与表面活性剂混合并搅拌加热至80℃～100℃，待冷却至室温后向其中添加低挥发点浓缩剂，其中低挥发点浓缩剂为正庚烷、环己烷、正辛烷、环己酮中的任一种；上述基载液与低挥发点浓缩剂、表面活性三种化学试剂添加的体积比为：3∶1∶2，将此混合油液充分搅拌均匀并添加至反应炉体中以备用。
本发明与现有技术相比具有工艺简单、操作方便、易控制，并能获得高饱和磁化强度的优点。而且对于刚出炉的磁液能够直接使用，不需要对其再进行复杂的沉淀、分离、添加载液、分散等繁琐的工艺。
附图说明
图1为制备氮化铁磁流体合成装置。图中，1为转子流量计，2为恒温水浴，3为Fe(CO)5液体，4为炉体保温套，5为载液与表面活性剂，6为多孔板，7为尾气瓶。
具体实施方式
首先采用现有技术中氮化铁磁流体的制造方法，以羰基铁液体、氨气为原料，将羰基铁液体蒸发，随载气进入混合器，并与稀释气、氨气混合后，通过多孔板，进入装有混合油液的反应炉中，此时羰基铁蒸气与氨气反应，生成磁性微粒氮化铁、并分散于载液中，最终形成氮化铁磁流体。其中制备过程中所用的混合油液是将基载液与表面活性剂混合并搅拌加热至80℃，待冷却至室温，然后向其中添加低挥发点浓缩剂，上述三种化学试剂添加的体积比为：3∶1∶2，其中基载液为60ml，表面活性剂为40ml，浓缩剂为20ml，浓缩剂分别为正庚烷、环己烷、正辛烷、环己酮中的任一种，将此混合油液充分搅拌均匀并添加至反应炉体中以备用。以羰基铁液体和氨气为基本原料，采用上述本发明的制备方法制备了4批氮化铁磁性液体，所采用的原料如表1所示，反应结束后，倒出炉体中的产物，即为最终所需的氮化铁磁性液体，并采用振动样品磁强计测量测得氮化铁磁性液体的磁化强度。为了进行对比，采用现有技术制备了8批磁性液体的原料和性能同时列入表1。其中序号1、4、7、10#为现有技术添加沉淀剂的对比例，2、5、8、11#为现有技术炉内聚沉的对比例，3、6、9、12#为本发明添加浓缩剂的实施例。
从表1中看出，利用本发明制备后的磁性液体的饱和磁化强度与现有技术相比有所提高，且对于刚出炉的磁液能够直接使用，不需要对其再进行复杂的沉淀、分离、添加载液、分散等繁琐的工艺。
表1本发明实施例与现有技术对比例所用的制备方法、原料和性能对比表
批号     基载液60ml     表面活性剂20ml 浓缩剂40ml 密度(g/cm3) 饱和磁化强度(Gs) 浓缩方法
    1     烃油     十八胺   /   1.67   1059   用沉淀剂(现有)
    2     烃油     十八胺   /   1.36   1150   炉内轻微聚沉(现有)
    3     烃油     十八胺   正庚烷   1.49   1214   浓缩剂(本发明)
    4     基础油     磺酸钡   /   1.51   1273   用沉淀剂(现有)
    5     基础油     磺酸钡   /   1.42   979   炉内轻微聚沉(现有)
    6     基础油     磺酸钡   环己烷   1.66   1465   浓缩剂(本发明)
    7     白油     亚胺   /   1.72   1171   用沉淀剂(现有)
    8     白油     亚胺   /   1.44   1346   炉内轻微聚沉(现有)
    9     白油     亚胺   正辛烷   1.67   1425   浓缩剂(本发明)
    10     酯类油     硬脂酸镁   /   1.31   831   用沉淀剂(现有)
    11     酯类油     硬脂酸镁   /   1.57   1211   炉内轻微聚沉(现有)
    12     酯类油     硬脂酸镁   环己酮   1.87   1549   浓缩剂(本发明)

Claims (1)

1、利用低挥发点浓缩剂制备氮化铁磁性液体的方法，其采用羰基铁液体、氨气为原料，首先将羰基铁液体蒸发，随载气进入混合器，并与稀释气、氨气混合后，通过多孔板，进入装有混合油液的反应炉中；此时羰基铁蒸气与氨气反应，生成磁性微粒氮化铁并分散于载液中，最终形成氮化铁磁流体，其特征在于上述过程中所用的混合油液的制备是将基载液与表面活性剂混合并搅拌加热至80℃～100℃，待冷却至室温后向其中添加低挥发点浓缩剂，其中低挥发点浓缩剂为正庚烷、环己烷、正辛烷、环已酮中的任一种；上述基载液与低挥发点浓缩剂、表面活性三种化学试剂添加的体积比为：3∶1∶2，将此混合油液充分搅拌均匀并添加至反应炉体中以备用。
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