CN107312355B - 紫皮洋葱色素的制备及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫皮洋葱色素的制备及其应用。紫皮洋葱色素的提取方法主要包括：用热的70～80％药用酒精浸泡提取粉碎的紫皮洋葱3次，减压浓缩后，冰箱冷冻，抽滤除去水溶液，用适量的冷水洗涤，再用适量药用酒精淋洗，烘干后得到紫皮洋葱色素粗提取物。将色素粗提取物用10～100倍质量的药用酒精煮沸溶解，滤除不溶物，减压浓缩后再冷冻2h，析出深紫红色固体物，抽滤，用冷纯化水洗涤，再用适量药用酒精洗一次，烘干后得到紫皮洋葱色素(深紫红色固体)。本发明所述紫皮洋葱色素可以分别用适量的纯化水和适量的药用酒精溶解，制成水溶性色素和醇溶性色素，广泛用于食品、药品和清洁化妆品中。

Description

紫皮洋葱色素的制备及其应用
技术领域
本发明属于植物提取物领域，具体涉及一种从紫皮洋葱表皮中提取制备色素的方法及其用途。
背景技术
洋葱(allium cepaL.)，又称为玉葱、葱头、圆葱，是百合科葱属的二年生草本植物，属于葱蒜类，是广受人们喜爱的食用蔬菜之一。洋葱中含有多种生理活性成分，具有抑菌抗癌、抗血小板凝聚、降血糖、血脂、抗氧化等作用。在保健和预防、治疗慢性疾病等方面具有多种功效。洋葱为我国很多地区种植量较大蔬菜，根据皮色，洋葱可分为白皮、黄皮和紫皮三种。从营养价值的角度评估，紫皮洋葱的营养更好一些，这是因为紫皮洋葱相对于其他两个品种的洋葱味道更辛辣，这就意味着其含有更多的蒜素。此外，紫皮洋葱的紫皮部分含有更多的槲皮素。其中洋葱表皮在加工中多被作为下脚料废弃，紫皮洋葱中含有较多的天然色素，多为类黄酮化合物类，与合成色素相比较具有安全性高的特点,而黄皮和白皮洋葱含有的色素相对较少，紫皮洋葱色素可以广泛应用于食品、化妆品、药品等领域。
洋葱表皮中的色素单独用水或醇提取，效果较差，用50～80％的醇水溶液中提取效果相对较好，一般可以采用醇的水溶液加热提取。目前文献(洋葱表皮色素的提取及性质研究，蒲含林，周晖等，食品科学，2002，23(5):43～45；洋葱醇溶性色素稳定性研究，贺菊萍，马利华等，中国食品添加剂，2010，10月15日；洋葱色素的提取及抗氧化活性的测定，郭艳华，张玉敏等，理化检验化学分册，2006，42(10):803～806；紫番薯色素和紫洋葱色素的稳定性比较研究，赵宏霞，广东化工，2014，41(15):299～210.)报道的主要是有关洋葱表皮色素粗提取物的初步提取方法及提取物的性质研究。洋葱表皮粗提取物中含有较多的胶质成分，颜色暗淡，粘滞，在水和醇中的溶解性差，颜色浑浊暗淡，难以满足市场应用的要求。
发明内容
为了能够让洋葱表皮色素能够制备成产品用于化妆品﹑药品和食品，本发明的首要目的在于提供一种从紫皮洋葱表皮中提取制备色素的方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法获得的紫皮洋葱色素的用途。根据色素的溶解性可以把紫皮洋葱色素分成水溶性和醇溶性两部分，精制得到的色素在干燥阴凉处可长期稳定保存，动物急性毒性试验证明安全，有较好的醇溶性和水溶性，与凝胶或膏体化妆品的相容性好，如此制备的色素可以方便安全的用于食品、药品和化妆品领域。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种从紫皮洋葱表皮中提取制备色素的方法，包括以下步骤：
将洗净干燥后的紫皮洋葱皮粉碎至10～20目，依次用紫皮洋葱重量20倍、15倍和10倍的热的70～80％药用酒精浸泡提取，每次1h；合并浸泡液减压浓缩至溶剂体积与洋葱皮质量比为10∶1(mL/g)左右后，零度以下冷冻放置一段时间，抽滤除去水溶液，用抽滤固形物质量3～5倍的冷水洗涤1～3次，再用适量冷的95％药用酒精洗一到两次，60～80℃烘干后得到紫皮洋葱色素提取物粗品；
将紫皮洋葱色素提取物粗品用其10～100倍质量的95％药用酒精加热煮沸溶解，滤除不溶物，将滤液减压浓缩至溶剂体积与紫皮洋葱色素提取物粗品质量比为5∶1(mL/g)后于-10℃放置2h，析出深紫红色固体物，抽滤出深紫红色固体物，用冷水洗涤1～3次，再用适量95％药用酒精淋洗一到两次，60～80℃烘干后得到精制后的紫皮洋葱色素(暗紫红色固体)。得到的紫皮洋葱色素为100％醇溶性色素(紫红色固体粉末)，90～95％的水溶性色素(黑红色固体)。
优选的，所述热的70～80％药用酒精是指65～85℃的70～80％药用酒精。
优选的，所述冷水是指4～8℃的水，所述冷的95％药用酒精是4～8℃的95％药用酒精。
如无特别说明，本发明中所述的药用酒精的百分比均为质量百分比。
上述方法获得的紫皮洋葱色素具有醇溶性和水溶性，可将其用于制备醇溶性紫皮洋葱色素和水溶性紫皮洋葱色素。
进一步的，所述水溶性紫皮洋葱色素的制备步骤为：将紫皮洋葱色素用适量的水溶解至新加入水时不能溶解为止(水不溶部分的色素可以用醇溶出)，合并水溶液得到水溶性紫皮洋葱色素的水溶液，如需固体物可减压浓缩得到红黑色的水溶性紫皮洋葱色素固体物。
进一步的，所述紫皮洋葱色素和制备水溶性紫皮洋葱色素中得到的水不溶解部分的色素均可作为紫皮洋葱的醇溶性部分色素，用于制备醇溶性紫皮洋葱色素。
紫皮洋葱色素基本理化性质：醇溶性紫皮洋葱色素为几乎无味，深紫红色的固体粉末物，易溶于甲醇和95％药用酒精(呈深玫瑰红色)；水溶性紫皮洋葱色素几乎无味，为黑红色胶状物，在水中溶解(呈深红色)。
上述方法获得的紫皮洋葱色素可用于食品、药品或化妆品(尤其是清洁化妆品)领域。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明制备方法和流程简单、成本低，制备过程无有毒有害物质混入，色素产品色价高(一克紫皮洋葱表皮提取物能配成深红色的100～200mL水溶液或深玫瑰红色的100～200mL醇溶液)，色素有较好的水溶性和醇溶性，安全性高，应用范围广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)提取
将洗净自然干燥后的5g紫皮洋葱用剪刀剪碎至细的条状，用粉碎机粉碎至10～20目，依次用紫皮洋葱重量20倍、15倍和10倍的70％药用酒精60～70℃浸泡提取，每次1h。合并浸泡液并减压浓缩至10∶1mL/g(溶剂体积/洋葱质量)左右后，放置于-20℃冰箱2h，抽滤除去水溶液，用适量的冷纯化水(4～8℃)洗涤3次，再用适量冷的95％药用酒精淋洗一次，60～80℃烘箱干燥后得到紫皮洋葱色素粗品0.103g。
(2)精制
将色素粗品用其50倍质量的95％药用酒精加热煮沸溶解，滤除不溶物，将滤液减压浓缩至5∶1mL/g(溶剂体积/色素粗品质量)后放入-10℃冰箱中2h，析出深紫红色固体物，抽滤出深紫红色固体物，用冷纯化水(4～8℃)洗涤3次，再用适量95％药用酒精淋洗一次，60～80℃烘箱干燥后得到紫皮洋葱色素精制产物0.092g。
实施例2
(1)提取
将洗净自然干燥后的20g紫皮洋葱用剪刀剪碎至细的条状，用粉碎机粉碎至10～20目，依次用紫皮洋葱重量20倍、15倍和10倍的70％药用酒精70～80℃浸泡提取，每次1h。合并浸泡液并减压浓缩至10：1mL/g(溶剂体积/洋葱质量)左右后，放置于冰柜中2h以上，抽滤除去水溶液，用适量的冷纯化水(4～8℃)洗涤3次，再用适量冷的95％药用酒精淋洗一次，60～80℃烘箱干燥后得到紫皮洋葱色素粗品0.461g。
(2)精制
将色素粗品用其80倍质量的95％药用酒精加热煮沸溶解，滤除不溶物，将滤液减压浓缩至6：1mL/g(溶剂体积/色素粗品质量)后放入-10℃冰箱中2h，析出深紫红色固体物，抽滤出深紫红色固体物，用冷纯化水(4～8℃)洗涤3次，再用适量95％药用酒精淋洗一次，60～80℃烘箱干燥后得到紫皮洋葱色素精制产物0.415g。
实施例3
(1)提取
将洗净自然干燥后的100g紫皮洋葱用剪刀剪碎至细的条状，用粉碎机粉碎至10～20目，依次用紫皮洋葱重量20倍、15倍和10倍的70％药用酒精80～85℃浸泡提取，每次1h。合并浸泡液并减压浓缩至10：1mL/g(溶剂体积/洋葱质量)左右后，冰箱中冷藏放置2h以上，抽滤除去水溶液，用适量的冷纯化水(4～8℃)洗涤3次，再用适量冷的95％药用酒精淋洗一次，60～80℃烘箱干燥后得到紫皮洋葱色素粗品2.33g。
(2)精制
将色素粗品用其100倍质量的95％药用酒精加热煮沸溶解，滤除不溶物，将滤液减压浓缩至5：1mL/g(溶剂体积/色素粗品质量)后放入-10℃冰箱中2h，析出深紫红色固体物，抽滤出深紫红色固体物，用冷纯化水洗涤(4～8℃)3次，再用适量冷的95％药用酒精淋洗一次，60～80℃烘箱干燥后得到紫皮洋葱色素精制产物2.18g。
实施例4
(1)紫皮洋葱色素固体物的应用：将干燥的紫皮洋葱色素在洁净环境条件下用研钵或碾磨磨压至适当的颗粒或粉状后可直接用于食品、菜肴、糕点等的着色或装饰添加剂。
(2)紫皮洋葱水溶性部分的应用：取紫皮洋葱色素适量用纯化水或灭菌纯化水适量溶解后可用于食品、饮料的调色或配色；用于溶液剂药品的调色配色；用于清洁产品的调色；也可用于化妆品的固体、凝胶或溶液型制剂的调色或配色。
(3)紫皮洋葱醇溶性部分的应用：取适量的紫皮洋葱色素用适量的药用酒精溶解后可用于食品饮料的调色或配色；用于化妆品中香水的调色；用于药品固体制剂的包衣；用于清洁产品的调色。
实施例5.紫皮洋葱色素的安全性试验
采用最大剂量给药法进行急性毒性试验：选用昆明种健康小白鼠20只，雌雄各半，体重18～21克之间，分成给予色素组和空白对照组，按5g/kg剂量用水把紫皮洋葱色素调成混悬液灌胃一次给予动物，于24～26℃空调房中正常饲养，每天观察动物的生长情况2～3次。结果：动物的活动、饮水饮食及排泄均正常，毛色、身体状态等均与空白对照组无可见差异；一周(7天)后给予色素组动物的平均体重与空白对照组平均体重无显著性差异；随机脱颈处死两组试验动物各5只，对比观察两组动物的心、肝、肺、肾、脾，其大小和颜色无可见差异。说明紫皮洋葱色素给予小白鼠后可以正常代谢和排泄，急性毒性试验未观察到动物产生毒性反应。
表1.紫皮洋葱色素的急性毒性试验结果
剂量(g/kg BW) 动物数(只) 始平均体重(g) 终平均体重(g) 死亡数(只)
给予色素组 10 19.2±0.8 26.4±1.0 0
空白对照组 10 20.3±1.0 27.2±0.9 0
实施例6.紫皮洋葱色素用于护手霜、洁面乳调色后的稳定性试验
取某市售品牌的护手霜和洁面乳各30克，分别分成3份，每份10克放入洗净、干燥的玻璃小瓶中，分别加入0.2mL(紫皮洋葱色素浓度为1mg/mL)紫皮洋葱色素水溶液，用干净的玻璃棒搅拌均匀后原白色护手霜和洁面乳均呈现粉红色，做好密封后分别放置于室温环境、45℃烘箱和冰箱的冷藏层各一份，一个月后取出观察：三种条件下的护手霜和洁面乳均状态颜色均匀，未出现破乳、分层或凝块等变质现象，说明紫皮洋葱色素的加入未产生不稳定影响。
实施例7.紫皮洋葱色素用于配制花露水的稳定性试验
用95％药用酒精2mL溶解2mg紫皮洋葱色素，取0.5mL加入到50mL的某品牌香水中，浅黄色的香水变成了橙红色，室温放置1个月，颜色、状态、澄明度均无可见的变化，说明紫皮洋葱色素的加入未对香水造成不稳定的影响。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种从紫皮洋葱表皮中提取制备色素的方法，其特征在于，包括以下步骤：将洗净干燥后的紫皮洋葱表皮粉碎至10～20目，依次用紫皮洋葱表皮重量20倍、15倍和10倍的70～85℃的70～80％药用酒精浸泡提取，每次1h；合并浸泡液减压浓缩至溶剂体积与洋葱皮质量比为10：1mL/g后，零度以下冷冻放置一段时间，抽滤除去水溶液，用抽滤固形物质量3～5倍的4～8℃的冷水洗涤1～3次，再用适量4～8℃的95％药用酒精洗1～2次，60～80℃烘干后得到紫皮洋葱色素提取物粗品；
将紫皮洋葱色素提取物粗品用其10～100倍质量的95％药用酒精加热煮沸溶解，滤除不溶物，将滤液减压浓缩至溶剂体积与紫皮洋葱色素提取物粗品质量比为5：1mL/g后于-10℃放置2h，析出深紫红色固体物，抽滤出深紫红色固体物，用冷水洗涤1～3次，再用适量95％药用酒精淋洗1～2次，60～80℃烘干后得到精制后的紫皮洋葱色素，所得到的紫皮洋葱色素为暗紫红色固体物。
2.一种紫皮洋葱色素，其特征在于，其由权利要求1所述的一种从紫皮洋葱表皮中提取制备色素的方法制得，其具有醇溶性和水溶性。
3.一种水溶性紫皮洋葱色素，其特征在于，其通过以下步骤制得：将权利要求2所述的紫皮洋葱色素用适量的水溶解至新加入水时不能溶解为止，合并水溶液得到水溶性紫皮洋葱色素的水溶液，减压浓缩得到水溶性紫皮洋葱色素固体物；水溶性紫皮洋葱色素几乎无味，为黑红色固体物。
4.一种醇溶性紫皮洋葱色素，其特征在于，其以权利要求2所述的紫皮洋葱色素或权利要求3制备水溶性紫皮洋葱色素中得到的水不溶解部分的色素为原料制得；醇溶性紫皮洋葱色素为深紫红色的固体粉末物，易溶于甲醇和95％药用酒精。
5.权利要求2所述的紫皮洋葱色素用于食品、药品或化妆品领域产品的调色。
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