CN107308926A - 一种微波‑过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波‑过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法,属于资源循环利用技术领域。首先将阿司匹林废活性炭加入过氧化氢溶液中,搅拌至产生的气泡基本停止后,过滤得到过滤物;将得到的过滤物以30~170℃/min的升温速率将温度升至200~800℃后保温3~20min,冷却后即能制备得到再生活性炭。本发明以阿司匹林废活性炭为原料,用过氧化氢预处理后再经微波加热的方式,在不通入任何保护性气体条件下对废活性炭进行再生。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法,属于资源循环利用技术领域。
背景技术
阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药,适用于感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病等疾病。阿司匹林在制备过程中会产生大量的酚类、脂类、色素等物资,酚类是典型的三致(致癌、致突变、致畸形)物资,对环境会产生巨大危害,所以对于阿司匹林污水的处理成为也就十分重要。活性炭在阿司匹林生产过程中主要起除杂和脱色的作用。在活性炭的使用过程中,由于活性炭吸附饱和而使得吸附能力明显下降,常常未经任何就处理直接丢弃或燃烧处理。这样不仅造成了资源的巨大浪费,还会对环境造成破坏。所以废弃活性炭的再生成为了现今研究的热点,也是摆在广大科技工作者面前的重要课题。
目前活性炭的再生方法有很多,主要有热再生法、溶剂再生法、化学再生法、生物再生法、湿式氧化再生法、超声波再生法、微波再生法等。其中以热再生法最为成熟和普遍,但也存在许多问题,如再生成本高、时间长、能耗高、产品质量不稳定等缺点。微波再生法从物料内部开始加热,具有再生时间短、能耗低、无污染等优点,可大大的增加再生的周期,降低生产成本。
在专利申请号为201210228793.3的专利里,公开了一种“吸附有机物后的活性炭的再生方法”,这种方法是向吸附有机物的活性炭中加入硫酸亚铁溶液,用硫酸调节PH值,在加入过氧化氢快速搅拌,使吸附的有机物氧化分解,在反应120min后沉淀排出上澄清液后即为再生活性炭。上述发明与本发明相比,一是有铁离子的存在,活性炭在潮湿环境下可吸附铁离子,对生产阿司匹林的生产会产生二次污染,还可能对产品的效果造成巨大的影响;二是上述发明要加入硫酸进行PH的调节,再生后的上澄清液中必然有少量硫酸的残留,若直接排放对环境势必会造成危害,硫酸的回收有直接涉及到成本和工艺的问题。三是该发明的反应时间为120min,直接导致了生产周期的延长,对企业的综合经济效益也会产生较大影响。
在专利申请号为201210106811.0的专利里,公开了一种“废活性炭化学药品再生的方法”,这种方法是将废活性炭与特定的化学药品混合后,浸渍10~30h后,在缺氧状态下放入活化炉中升温至500~900℃进行热解,全程1~4h,升温速率为5~20℃/min。上述发明与本发明相比,一是化学药品对活性炭的浸渍时间过长,对活性炭可能会产生二次污染,本发明采用过氧化氢,分解产物为水,完全无污染。二是上述发明用活化炉进行活化,升温速度慢,能耗高,不但生产效率低下,延长生产周期,还增加了企业的生产成本。本发明采用微波-过氧化氢联合再生废活性炭,过氧化氢预处理时间短(1h),采用微波加热升温速度快(30~170℃/min)、能耗低,对比该发明具有独特的优势。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足,本发明提供一种微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法。本发明以阿司匹林废活性炭为原料,用过氧化氢预处理后再经微波加热的方式,在不通入任何保护性气体条件下对废活性炭进行再生。由于微波加热使活性炭内部的水分迅速的变成水蒸气,加上活性炭孔隙内吸附的有机物等的脱附、分解、氧化等产生的气体,非常有助于活性炭孔道的疏通、清洁及再造,因而快速恢复了活性炭吸附能力,使废弃的活性炭得以循环利用,既减少了对环境的伤害,又极大的降低了能源和原料的消耗,提高了资源的综合利用率,产生了显著的经济效益。本发明通过以下技术方案实现。
一种微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将阿司匹林废活性炭加入过氧化氢溶液中,搅拌至产生的气泡基本停止后,过滤得到过滤物;
(2)将步骤(1)得到的过滤物以30~170℃/min的升温速率将温度升至200~800℃后保温3~20min,冷却后即能制备得到再生活性炭。
所述步骤(1)中阿司匹林废活性炭为200目,含水率为42~44wt%,亚甲基蓝值为45~50mg/g。
所述步骤(1)中过氧化氢溶液浓度为10wt%~25wt%,阿司匹林废活性炭与过氧化氢溶液的固液比为1:0.8 ~1.5g/mL。
本发明的有益效果是:(1)本方法生产工艺十分简单,未通入保护气体,实验流程短,操作方便,还具有能耗低、成本低和无污染等优点;(2)该活性炭中的含水量较高,再生过程中会产生大量的水蒸汽,有利里孔道的疏通及再造,恢复原活性炭的吸附性能;(3)本方法再生时间短,可降低活性炭的再生周期,可为企业带来实际的经济效益;(4)本方法实现了对阿司匹林废活性炭的资源综合利用,减少了废活性炭排放和对环境的污染,实现了资源的循环利用和企业的可持续发展。
附图说明
图1是本发明实施例1废活性炭的扫描电镜图;
图2是本发明实施例1活化再生的活性炭的扫描电镜图;
图3是本发明实施例1废活性炭和活化再生的活性炭在77K的氮气吸附曲线图;
图4是本发明实施例1废活性炭和活化再生的活性炭的孔体积分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式,对本发明作进一步说明。实验中比表面积采用全自动物理化学吸附仪(Autosorb-1-C,康塔公司)测定,亚甲基蓝吸附值根据国家标准GBT12496.10-1999测定。
实施例1
该微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将阿司匹林废活性炭(阿司匹林废活性炭为200目,含水率为42wt%,亚甲基蓝值为45mg/g)按照固液比1:1.5 g/mL为加入浓度为20wt%过氧化氢溶液中,反应1h搅拌至产生的气泡基本停止后,过滤得到过滤物;
(2)将步骤(1)得到的过滤物以165~170℃/min的升温速率将温度升至550℃后保温9min,冷却后即能制备得到再生活性炭。
经上述步骤制备得到的再生阿司匹林活性炭的亚甲基蓝吸附值为195.0mg/g,得率为65.86%。
本实施例制备得到的废活性炭的扫描电镜图如图1所示,活化再生的活性炭的扫描电镜图如图2所示;废活性炭和活化再生的活性炭在77K的氮气吸附曲线图如图3所示,从数据可以算出废活性炭的BET比表面积达到571.9m2/g,活化再生的活性炭的BET比表面积达到972m2/g;废活性炭和活化再生的活性炭的孔体积分布图如图4所示,从图4中看以算出废活性炭的总孔体积为0.4584ml/g,活化再生的活性炭的总孔体积为0.6309ml/g。
实施例2
该微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将阿司匹林废活性炭(阿司匹林废活性炭为200目,含水率为42wt%,亚甲基蓝值为48mg/g)按照固液比1:0.8 g/mL为加入浓度为25wt%过氧化氢溶液中,反应1h搅拌至产生的气泡基本停止后,过滤得到过滤物;
(2)将步骤(1)得到的过滤物以35~60℃/min的升温速率将温度升至200℃后保温15min,冷却后即能制备得到再生活性炭。
经上述步骤制备得到的再生阿司匹林活性炭的亚甲基蓝吸附值为105.0mg/g,得率为81%。
实施例3
该微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将阿司匹林废活性炭(阿司匹林废活性炭为200目,含水率为44wt%,亚甲基蓝值为50mg/g)按照固液比1:0.9 g/mL为加入浓度为15wt%过氧化氢溶液中,反应1.5h搅拌至产生的气泡基本停止后,过滤得到过滤物;
(2)将步骤(1)得到的过滤物以30~35℃/min的升温速率将温度升至800℃后保温20min,冷却后即能制备得到再生活性炭。
经上述步骤制备得到的再生阿司匹林活性炭的亚甲基蓝吸附值为90.0mg/g,得率为49%。
实施例4
该微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法,其具体步骤如下:
(1)首先将阿司匹林废活性炭(阿司匹林废活性炭为200目,含水率为43wt%,亚甲基蓝值为50mg/g)按照固液比1:0.9 g/mL为加入浓度为10wt%过氧化氢溶液中,反应1.5h搅拌至产生的气泡基本停止后,过滤得到过滤物;
(2)将步骤(1)得到的过滤物以160~165℃/min的升温速率将温度升至550℃后保温3min,冷却后即能制备得到再生活性炭。
经上述步骤制备得到的再生阿司匹林活性炭的亚甲基蓝吸附值为165.0mg/g,得率为70.43%。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)首先将阿司匹林废活性炭加入过氧化氢溶液中,搅拌至产生的气泡基本停止后,过滤得到过滤物;
(2)将步骤(1)得到的过滤物以30~170℃/min的升温速率将温度升至200~800℃后保温3~20min,冷却后即能制备得到再生活性炭。
2.根据权利要求1所述的微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法,其特征在于:所述步骤(1)中阿司匹林废活性炭为200目,含水率为42~44wt%,亚甲基蓝值为45~50mg/g。
3.根据权利要求1所述的微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法,其特征在于:所述步骤(1)中过氧化氢溶液浓度为10wt%~25wt%,阿司匹林废活性炭与过氧化氢溶液的固液比为1: 0.8 ~1.5g/mL。
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