CN1072974C - 纯化惰性气体的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了纯化含有机物杂质的惰性气体、特别是从聚酯树脂固相缩聚反应器排出的气体(氮气)的方法，其中包括用对于所含杂质是化学计量数量(或略多)的氧在250-600℃的温度下处理气体，使用承载在多孔固体上的Pt或Pt/Pd催化剂；在将气体干燥以除掉在杂质的氧化反应中形成的水之后，直接再循环到缩聚反应器中。

Description

纯化惰性气体的方法
本发明涉及纯化含有机化合物杂质的惰性气体的方法。
本发明具体地涉及由聚酯树脂固相缩聚(SSP)反应器排出的惰性气体的纯化方法。
在SSP(固相缩聚)反应器中作为清洗气使用的情性气流(氮气)中存在的杂质，通常是由醛和二元醇(在聚对苯二甲酸乙二醇酯的情形是乙醛和乙二醇)以及二醇低聚物构成的。
这些杂质由聚合物碎片中脱除并积累在惰性气流中。它们在需要纯化的气体中的含量按甲烷当量确定，最高约为2000-3000ppm或更多。
至今用来纯化从SSP反应器排出的惰性气体的方法包括：-杂质氧化成CO2的阶段；-用氢脱氧阶段，以便除掉在第一阶段中使用的氧；-气流的干燥处理阶段，以便除掉在先前各阶段中形成的水。
氧化阶段用氧或含氧气体(一般为空气)进行，使用对于杂质化学计量过剩的氧。控制氧化阶段的进行，使出口处的气流中含有50-500ppm的过剩氧。
此反应通常在500℃-600℃的温度下进行，将气流循环通过由镀铂或铂/钯的载体形成的催化剂床。
由氧化段排出的气流中氧含量高，不能在预先干燥处理后原样循环到SSP反应器中，因为这可能导致氧化反应和/或聚合物降解。必须用氢进行脱氧处理以便除掉存在的氧。通过控制在出口处的气流中的氢过剩和氧含量，监测脱氧段的进行。
最后的阶段是使气体循环通过硅胶、分子筛或其它的干燥材料床体进行干燥处理。在这一阶段除掉由聚合物碎片中脱除的和在氧化与脱氧阶段中产生的水。
在此阶段后将气体再循环到SSP反应器。
现已出乎意料地发现，即使使用为氧化杂质(燃烧)所必需的化学计量的氧，或是略高于化学计量、但是不高到使反应器排出气中的氧含量超过10ppm的氧，也可以将SSP反应器排出的惰性气体纯化到令人满意的程度。
这样纯化的气体可以免去用氢脱氧的步骤，在预先干燥处理后直接再循环到SSP反应器中。
循环气中可能存在的痕量氧不会引起氧化作用和/或聚合物降解。
虽然本发明的方法用化学计量的或略多一些的氧进行操作，它仍能将杂质减少到可接受的数值，即少于10ppm(按甲烷当量确定)。
为了实现连续纯化，必须进行氧化反应化学计量的连续控制；必须使用响应时间很短(少于几秒)的能检测(包括取样)ppmO2(10ppm或更少)的装置监测在氧化反应器出口处气流中的氧含量。
已经发现氧化锆氧传感器是适合实施本发明方法的分析器，这构成了本发明的另一方面内容。
这些传感器包括由掺钇的氧化锆制成的陶瓷材料，当把它在620℃以上的温度加热时，它转化成氧离子的电解导电体，能够起氧浓差电池的作用。
此传感器通常由内外表面上带有多孔铂镀层的探头构成。空气或氧浓度已知的气体作为参考气体在管外循环；待分析的气体在管内循环。
氧离子流会从传感器外表面向内表面迁移；在平衡条件下在铂电极之间形成电位差，这取决于传感器内部和外部氧浓度的差值。
这些传感器的响应时间甚至可以少于约5秒。氧化锆传感器是文献上已知的，并且已有商品出售。氧化锆传感器的制造厂是Panametrics、Rosemounts、Hartman & Brown Westingbouse和Systech等。除了上述的传感器以外，也可以使用任何其它的氧传感器，即使它们的工作原理不同，只要它能够检测出ppm水平的氧量，并且分析时间少于约5秒即可。
氧化温度在250℃和600℃之间，这主要取决于所用的催化剂的类型。
催化剂包括在惰性载体上的铂或铂-钯催化剂。
可用的载体的实例是γ-氧化铝和二氧化硅。
本发明的另一方面是，已经发现，使用承载在比表面高于70-80m2/g、堆积密度为0.6-0.7g/cm3、孔隙度为0.5-0.6cm3/g、粒度为2-4mm的特定类型γ-氧化铝上的Pt-Pd催化剂，氧化温度可以降低到250℃-350℃，而先有技术的工艺中必须在500℃-600℃。Pt和Pd含量均约为1.5％(重量)。也可以使用承载在γ-氧化铝上的只含Pt(1-2％(重量))的催化剂。
可用于本发明方法中的Pt或Pt-Pd氧化催化剂是已知类型的催化剂。
在市场上可以买到DEGUSSA公司以F257 Id/D-IPAD115/100 DA1、E257 Id/D-IPAD 215/100 DB1、EF 2038 Id/D-IPAD 115/215 100D/H商标和HERAEUS公司以K0144-IPAD 11/60IL/A和K0240-IPAD 25/60 Id/B商标销售的催化剂。
实施本发明方法的优选方法详细叙述如下。
从SSP反应器排出的气体(通常是氮)的温度在约200℃和240℃之间。
首先将其过滤，注入空气，空气的量能保证所含杂质的完全燃烧，容许反应器出口处有最大约10ppm的氧过剩量。
将空气/氮混合物加热到250-350℃并送入氧化反应器，通过气流在含Pt或Pt-Pd的催化剂床上循环使杂质燃烧。
然后将气流循环到一个交换器中以便回收热量，随后将它送到在200℃下操作的第二阶段。
反应器出口处的气流中只含有氮、二氧化碳和水。
二氧化碳含量稳定在一定的水平上，这是由于在通过整个SSP设备时的损失，且由于化学惰性而起惰性气体的作用。
先将气流用双效热交换器在约10-15℃下冷却以除掉水。一部分气流冷凝下来并被除掉；气流进入分子筛干燥器，在滤除掉可能有的分子筛颗粒残余物之后，将气流再循环到SSP反应器。
依照已知方法进行分子筛床的再生，例如用温热的氮气流在闭合回路中进行操作。
可用于SSP方法中的聚酯树脂是芳族二羧酸(特别是对苯二甲酸)或其酯与含有1-12个碳原子的二元醇(例如乙二醇、1,4-二羟甲基环己烷、1,4-丁二醇)的缩聚产物。聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯是优选的树脂。包含由聚乙二醇衍生的链段的弹性体聚酯树脂也包括在聚酯树脂的定义之中。
含有最多20％由对苯二甲酸之外的二羧酸(例如间苯二甲酸)衍生的单元的共聚酯也包括在内。
要进行固相缩聚的树脂可以含有一种树脂改进添加剂，即，能够加速缩聚反应和/或固相缩聚反应的添加剂。优选的改进剂是芳族四羧酸的二酐。1,2,4,5-苯四酸二酐是优选的化合物。改进剂的用量通常是约0.05-2％(重量)。
树脂中可以加有常规的添加剂，例如稳定剂、染料、阻燃剂、成核剂等。
本发明的方法不仅可以用于纯化从SSP反应器排出的惰性气体，而且也适用于含有任何类型有机杂质的惰性气体的纯化，只要它们在本方法条件下可以氧化成CO2和水即可。
以下的实施例是作为说明用，而不是对本发明的限制。
实施例1
表1表示在用于纯化从生产能力为68吨/天的聚对苯二甲酸乙二醇酯固相缩聚反应器中排出的氮的设备中各种循环气流的流量。
数字1表示要纯化的氮气流，数字2是氧化阶段后的气流，数字3是注入氮气流中的空气流，数字4是纯化过的气流。
在氧化阶段中氧的用量是使反应器出口处的气流中的氧含量少于5ppm。
将空气/氮的混合物在送入氧化反应器之前先加热到约300℃，在氧化反应器中混合气在由承载在γ-氧化铝上的Pt(1.5％(重量))和Pd(1.5％(重量))形成的催化剂颗粒床上循环，所述的γ-氧化铝的比表面为100m2/g，孔隙度为0.54cm3/g(HERAEUS公司制造的催化剂EF2038 Id/D IPAD115/215 100PH)。
                         表1
    气流
成分     1     2     3     4
水    Kg/h氮气  Kg/h乙醛  Kg/h乙二醇Kg/h总烃kg/h氧    Kg/hCO2   Kg/h  9.524300.32.12.5痕量65    4.662443＜10ppm＜5ppm68.7 13.43.6     ＜5ppm2443＜10ppm＜5ppm68.7

Claims (9)

1．去除惰性气体中的有机化合物杂质的方法，其中将加入氧或含氧气的气体在250℃-600℃的温度下于含有承载在惰性多孔载体上的Pt或Pt-Pd混合物的催化剂床上循环流动，该方法的特征在于，所用的氧量相对于所述杂质是化学计量的或为过剩量，其过剩程度使床的出口处气体的含氧量不超过约10ppm。
2．根据权利要求1的方法，其中利用在催化剂床的出口处连接一个适合检测ppm氧、响应时间少于5秒的氧分析器监测氧化反应的化学计量。
3．根据权利要求2的方法，其中要纯化的气体来自聚酯树脂的固相缩聚反应器，在纯化后再循环到反应器的预先干燥处理段，以除掉在氧化阶段中形成的水。
4．根据权利要求3的方法，其中惰性气体是氮或者包括氮。
5．根据权利要求2或3的方法，其中催化剂由承载在γ-氧化铝上的Pt和Pd构成，氧化铝的比表面高于70-80m2/g，孔隙度为0.4-0.6cm3/g。
6．根据权利要求5的方法，其中催化床的温度保持在250-350℃。
7．根据权利要求4的方法，其中分析器是氧化锆氧传感器。
8．根据权利要求5的方法，其中分析器是氧化锆氧传感器。
9．根据权利要求2、3、4或6的方法，其中用空气作为含氧气。
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