CN107286687A - 一种多孔复合湿敏材料及其制备方法 - Google Patents

一种多孔复合湿敏材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔复合湿敏材料以及制备方法。该湿敏材料包括以下的原料：秸秆粉，纳米碳，泡沫铝，石墨烯，二氧化硅，三氧化二铝，氧化铜，氧化镍，氨水溶液，氯化钠，正丁醇，聚丙烯醇，乙酸乙酯，表面活性剂。称取原料；将秸秆粉焚烧成秸秆灰烬；将二氧化硅、三氧化二铝、氧化铜和氧化镍投入反应釜中，加热融化得第一混合物；向第一混合物中加入氨水溶液中煮沸，再加入正丁醇、聚丙烯醇、乙酸乙酯、表面活性剂、灰烬、纳米碳、泡沫铝、石墨烯搅拌均匀，喷雾干燥即可。本发明利用秸秆粉焚烧形成天然活性炭的骨架，与石墨烯、二氧化硅、三氧化二铝等氧化物混合后，与氯化钠共溶形成新的湿敏材料，提高了吸湿能力，步骤简单，易于制备。

Description

一种多孔复合湿敏材料及其制备方法
技术领域
本发明属于湿敏传感器制备领域，具体涉及一种多孔复合湿敏材料及其制备方法。
背景技术
湿敏电阻是利用湿敏材料吸收空气中的水分而导致本身电阻值发生变化这一原理制成的。湿敏材料湿构成湿度传感器的重要组成部分，其性能直接影响传感器的灵敏度、响应速度、湿滞效应以及传感器寿命等。
目前常用的湿敏材料主要优电解质类、高分子化合物、陶瓷基材料、多孔金属氧化物以及半导体材料。其中陶瓷和多孔金属材料虽然具有优异的耐热性能，而且响应迅速，但其电阻温度系数较高，再现性和互换性较差，且不耐污染。
申请号201410631567.9的中国专利公开了低成本高灵敏度的NaCl掺杂介孔氧化硅电阻性湿敏材料的制备方法，具体公开了步骤如下：步骤1，将表面活性剂与溶剂按摩尔比为1:1.83-97.6的比例混合；步骤2，加入正丁醇进行混合，所述表面活性剂与正丁醇的质量比为1:1-10.88；步骤3，再加入正硅酸乙酯TEOS溶液，并在温度35-65℃下水浴，得到混合物；步骤4，将混合物移入反应釜，在100℃下反应24h；步骤5，将混合物抽滤，用蒸馏水与无水乙醇洗涤得到产物，并与100℃烘箱中干燥12h；再将产物在550℃、空气中煅烧6h，得到介质硅材料；步骤6，取介孔氧化硅材料于研钵中，滴加无水乙醇将其完全改变浸湿，再加入氯化钠，研磨0.5h，在100℃下烘干0.5h，得到NaCl掺杂介孔氧化硅电阻型湿敏材料；所述介孔氧化硅材料与氯化钠的质量比为1:0.05-0.5。本发明采用水热法合成介孔二氧化硅分子筛，将得到的介孔材料在550℃下煅烧除去表面活性剂，通过与适量氯化钠混合以无水乙醇为溶剂再研磨进行掺杂。本发明过程简单，不需要热处理，简化制备工艺，灵敏度高，且全湿度量程范围内11-95%RH内，阻抗变化数量级大于四个数量级并接近五个数量级，同时响应恢复时间快。但是该方法步骤繁多，处理麻烦，有待简化。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种多孔复合湿敏材料，该材料耐热性能好、响应快，并改善电阻温度系数较高的缺点。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种多孔复合湿敏材料，包括以下按重量份数计的原料：秸秆粉40-66份，纳米碳1-9份，泡沫铝22-44份，石墨烯10-20份，二氧化硅1-9份，三氧化二铝9-19份，氧化铜14-20份，氧化镍1-8份，氨水溶液5-13份，氯化钠40-55份，正丁醇11-22份，聚丙烯醇12-20份，乙酸乙酯9-22份，表面活性剂0.1-0.8份。
作为改进的是，上述一种多孔复合湿敏材料，包括以下按重量份数计的原料：秸秆粉58份，纳米碳7份，泡沫铝38份，石墨烯14份，二氧化硅5份，三氧化二铝14份，氧化铜15份，氧化镍6份，氨水溶液10份，氯化钠52份，正丁醇18份，聚丙烯醇16份，乙酸乙酯20份，表面活性剂0.3份。
作为改进的是，所述氨水溶液的质量分数10-20%。
作为改进的是，所述秸秆粉为小麦秸秆粉或水稻秸秆粉。
上述多孔复合湿敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将秸秆粉焚烧成秸秆灰烬；步骤3，将二氧化硅、三氧化二铝、氧化铜和氧化镍投入反应釜中，加热融化得第一混合物；步骤4，向第一混合物中加入氨水溶液中煮沸，再加入正丁醇、聚丙烯醇、乙酸乙酯、表面活性剂、灰烬、纳米碳、泡沫铝、石墨烯搅拌均匀，喷雾干燥即可。
作为改进的是，步骤2中秸秆粉的目数为80-100目。
作为改进的是，步骤4中搅拌速度为200-300rpm，喷雾干燥的温度为180-220℃。
与现有技术相比，本发明湿敏材料成分简单、焚烧秸秆粉形成活性炭吸附剂，提高了湿敏材料与其他原料的接触面积，提高了吸湿能力。制备过程中先是利用秸秆粉焚烧形成天然活性炭的骨架，与石墨烯、二氧化硅、三氧化二铝等氧化物混合后，与氯化钠共溶形成新的湿敏材料，步骤简单，易于制备。
具体实施方式
实施例1
一种多孔复合湿敏材料，包括以下按重量份数计的原料：秸秆粉40份，纳米碳1份，泡沫铝22份，石墨烯10份，二氧化硅1份，三氧化二铝9份，氧化铜14份，氧化镍1-8份，氨水溶液5份，氯化钠40份，正丁醇11份，聚丙烯醇12份，乙酸乙酯9份，表面活性剂0.1份。
所述氨水溶液的质量分数10%。
所述秸秆粉为小麦秸秆粉。
上述多孔复合湿敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将秸秆粉焚烧成秸秆灰烬；步骤3，将二氧化硅、三氧化二铝、氧化铜和氧化镍投入反应釜中，加热融化得第一混合物；步骤4，向第一混合物中加入氨水溶液中煮沸，再加入正丁醇、聚丙烯醇、乙酸乙酯、表面活性剂、灰烬、纳米碳、泡沫铝、石墨烯搅拌均匀，喷雾干燥即可。
其中，步骤2中秸秆粉的目数为80目。
步骤4中搅拌速度为200rpm，喷雾干燥的温度为180℃。
用实施例1的湿敏材料按照常规方法制备湿敏器件，所述湿敏器件性能测试如下：相对湿度测量范围1-98%，器件的工作温度是0-60℃，灵敏度为32%，器件反应时间为48s，器皿恢复时间为1.8min。
实施例2
一种多孔复合湿敏材料，包括以下按重量份数计的原料：秸秆粉58份，纳米碳7份，泡沫铝38份，石墨烯14份，二氧化硅5份，三氧化二铝14份，氧化铜15份，氧化镍6份，氨水溶液10份，氯化钠52份，正丁醇18份，聚丙烯醇16份，乙酸乙酯20份，表面活性剂0.3份。
所述氨水溶液的质量分数12%。
所述秸秆粉为小麦秸秆粉。
上述多孔复合湿敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将秸秆粉焚烧成秸秆灰烬；步骤3，将二氧化硅、三氧化二铝、氧化铜和氧化镍投入反应釜中，加热融化得第一混合物；步骤4，向第一混合物中加入氨水溶液中煮沸，再加入正丁醇、聚丙烯醇、乙酸乙酯、表面活性剂、灰烬、纳米碳、泡沫铝、石墨烯搅拌均匀，喷雾干燥即可。
其中，步骤2中秸秆粉的目数为90目。
步骤4中搅拌速度为240rpm，喷雾干燥的温度为210℃。
用实施例2的湿敏材料按照常规方法制备湿敏器件，所述湿敏器件性能测试如下：相对湿度测量范围1-100%，器件的工作温度是0-65℃，灵敏度为42%，器件反应时间为38s，器皿恢复时间为1.6min。
实施例3
一种多孔复合湿敏材料，包括以下按重量份数计的原料：秸秆粉66份，纳米碳9份，泡沫铝44份，石墨烯20份，二氧化硅9份，三氧化二铝19份，氧化铜20份，氧化镍8份，氨水溶液13份，氯化钠55份，正丁醇22份，聚丙烯醇20份，乙酸乙酯22份，表面活性剂0.8份。
所述氨水溶液的质量分数20%。
所述秸秆粉为水稻秸秆粉。
上述多孔复合湿敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将秸秆粉焚烧成秸秆灰烬；步骤3，将二氧化硅、三氧化二铝、氧化铜和氧化镍投入反应釜中，加热融化得第一混合物；步骤4，向第一混合物中加入氨水溶液中煮沸，再加入正丁醇、聚丙烯醇、乙酸乙酯、表面活性剂、灰烬、纳米碳、泡沫铝、石墨烯搅拌均匀，喷雾干燥即可。
其中，步骤2中秸秆粉的目数为100目。
步骤4中搅拌速度为300rpm，喷雾干燥的温度为220℃。
用实施例3的湿敏材料按照常规方法制备湿敏器件，所述湿敏器件性能测试如下：相对湿度测量范围1-100%，器件的工作温度是0-58℃，灵敏度为34%，器件反应时间为54s，器皿恢复时间为1.7min。
实施例4
一种多孔复合湿敏材料，包括以下按重量份数计的原料：秸秆粉40份，纳米碳1份，泡沫铝22份，石墨烯10份，二氧化硅1份，三氧化二铝9份，氧化铜14份，氧化镍1-8份，氨水溶液5份，氯化钠40份，正丁醇11份，聚丙烯醇12份，乙酸乙酯9份，表面活性剂0.1份。
所述氨水溶液的质量分数10%。
所述秸秆粉为小麦秸秆粉。
上述多孔复合湿敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将秸秆粉焚烧成秸秆灰烬；步骤3，将二氧化硅、三氧化二铝、氧化铜和氧化镍投入反应釜中，加热融化得第一混合物；步骤4，向第一混合物中加入氨水溶液中煮沸，再加入正丁醇、聚丙烯醇、乙酸乙酯、表面活性剂、灰烬、纳米碳、泡沫铝、石墨烯搅拌均匀，喷雾干燥即可。
其中，步骤2中秸秆粉的目数为100目。
步骤4中搅拌速度为300rpm，喷雾干燥的温度为220℃。
用实施例2的湿敏材料按照常规方法制备湿敏器件，所述湿敏器件性能测试如下：相对湿度测量范围1-100%，器件的工作温度是0-65℃，灵敏度为42%，器件反应时间为38s，器皿恢复时间为1.6min。
与现有技术相比和申请号201410631567.9的中国专利公开了低成本高灵敏度的NaCl掺杂介孔氧化硅电阻性湿敏材料的制备方法相比，制备的传感器灵敏度高，反应快，耐高温，且本发明的湿敏材料成分简单、焚烧秸秆粉形成活性炭吸附剂，提高了湿敏材料与其他原料的接触面积，提高了吸湿能力。制备过程中先是利用秸秆粉焚烧形成天然活性炭的骨架，与石墨烯、二氧化硅、三氧化二铝等氧化物混合后，与氯化钠共溶形成新的湿敏材料，步骤简单，易于制备。

Claims (7)

1.一种多孔复合湿敏材料，其特征在于，包括以下按重量份数计的原料：秸秆粉40-66份，纳米碳1-9份，泡沫铝22-44份，石墨烯10-20份，二氧化硅1-9份，三氧化二铝9-19份，氧化铜14-20份，氧化镍1-8份，氨水溶液5-13份，氯化钠40-55份，正丁醇11-22份，聚丙烯醇12-20份，乙酸乙酯9-22份，表面活性剂0.1-0.8份。
2.根据权利要求1所述的一种多孔复合湿敏材料，其特征在于，包括以下按重量份数计的原料：秸秆粉58份，纳米碳7份，泡沫铝38份，石墨烯14份，二氧化硅5份，三氧化二铝14份，氧化铜15份，氧化镍6份，氨水溶液10份，氯化钠52份，正丁醇18份，聚丙烯醇16份，乙酸乙酯20份，表面活性剂0.3份。
3.根据权利要求1所述的一种多孔复合湿敏材料，其特征在于，所述氨水溶液的质量分数10-20%。
4.根据权利要求1所述的一种多孔复合湿敏材料，其特征在于，所述秸秆粉为小麦秸秆粉或水稻秸秆粉。
5.基于权利要求1所述的一种多孔复合湿敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将秸秆粉焚烧成秸秆灰烬；步骤3，将二氧化硅、三氧化二铝、氧化铜和氧化镍投入反应釜中，加热融化得第一混合物；步骤4，向第一混合物中加入氨水溶液中煮沸，再加入正丁醇、聚丙烯醇、乙酸乙酯、表面活性剂、灰烬、纳米碳、泡沫铝、石墨烯搅拌均匀，喷雾干燥即可。
6.根据权利要求5所述的一种多孔复合湿敏材料的制备方法，其特征在于，步骤2中秸秆粉的目数为80-100目。
7.根据权利要求5所述的一种多孔复合湿敏材料的制备方法，其特征在于，步骤4中搅拌速度为200-300rpm，喷雾干燥的温度为180-220℃。
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Application publication date: 20171024

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