CN106290728A - 一种检测甲醛的气敏材料及其制备方法 - Google Patents
一种检测甲醛的气敏材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106290728A CN106290728A CN201610643033.7A CN201610643033A CN106290728A CN 106290728 A CN106290728 A CN 106290728A CN 201610643033 A CN201610643033 A CN 201610643033A CN 106290728 A CN106290728 A CN 106290728A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dmf
- gas sensitive
- solvent
- imidazoles
- mofs
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims abstract description 16
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 5
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 17
- 239000013346 indium-based metal-organic framework Substances 0.000 claims description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 10
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 9
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 5
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 4
- VBXWCGWXDOBUQZ-UHFFFAOYSA-K diacetyloxyindiganyl acetate Chemical class [In+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O VBXWCGWXDOBUQZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 230000036571 hydration Effects 0.000 claims description 4
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 claims description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 2
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 10
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 9
- 229930040373 Paraformaldehyde Natural products 0.000 abstract description 5
- 239000012621 metal-organic framework Substances 0.000 abstract description 5
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 abstract description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 4
- 230000004044 response Effects 0.000 abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 8
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 239000011540 sensing material Substances 0.000 description 3
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 2
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 2
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 2
- 230000036541 health Effects 0.000 description 2
- 206010009944 Colon cancer Diseases 0.000 description 1
- 230000005778 DNA damage Effects 0.000 description 1
- 231100000277 DNA damage Toxicity 0.000 description 1
- 206010064571 Gene mutation Diseases 0.000 description 1
- 206010020751 Hypersensitivity Diseases 0.000 description 1
- 208000019255 Menstrual disease Diseases 0.000 description 1
- 208000002454 Nasopharyngeal Carcinoma Diseases 0.000 description 1
- 206010061306 Nasopharyngeal cancer Diseases 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 208000018569 Respiratory Tract disease Diseases 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 239000013566 allergen Substances 0.000 description 1
- 208000026935 allergic disease Diseases 0.000 description 1
- 230000007815 allergy Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 231100000481 chemical toxicant Toxicity 0.000 description 1
- 210000000349 chromosome Anatomy 0.000 description 1
- 230000001684 chronic effect Effects 0.000 description 1
- 208000029742 colonic neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000004064 dysfunction Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001900 immune effect Effects 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UVLYPUPIDJLUCM-UHFFFAOYSA-N indium;hydrate Chemical compound O.[In] UVLYPUPIDJLUCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000032839 leukemia Diseases 0.000 description 1
- 230000003908 liver function Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000002905 metal composite material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 201000011216 nasopharynx carcinoma Diseases 0.000 description 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- SWELZOZIOHGSPA-UHFFFAOYSA-N palladium silver Chemical compound [Pd].[Ag] SWELZOZIOHGSPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 230000035935 pregnancy Effects 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 230000009325 pulmonary function Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 208000011580 syndromic disease Diseases 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
- G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
- G01N33/0036—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector specially adapted to detect a particular component
- G01N33/0047—Organic compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
本发明提供了一种对甲醛具有高灵敏度的金属氧化物气敏材料及其制备方法。所述材料参考文献合成In(C5N2O4H2)2(C3N2H5)(DMF)4(CH3CN)(H2O)4化合物为前驱体，在高温下煅烧成纳米半导体氧化铟。利用六水合硝酸铟、4,5‑咪唑二酸溶解在N’N‑二甲基甲酰胺、硝酸和乙腈的混合溶液中，利用水热法合成，洗涤后的产物用无水乙醇浸泡后于80℃真空干燥箱干燥，自然冷却至室温，得到前躯体In‑MOFs材料，然后将一定质量的In‑MOFs放置于马弗炉中，马弗炉升温至500℃，并保温，自然冷却至室温制得。该材料可在环境湿度为53％的条件进行工作，对甲醛具有高灵敏度和较快的响应时间。
Description
技术领域
本发明属于气敏传感材料技术领域，尤其是涉及了稳定性和敏感性优于其他材料的一种对甲醛具有高灵敏度的金属氧化物气敏材料及其制备方法。
背景技术
随着科技技术的进步与生活水平的提高，环境污染问题得到了人们更多地关注，许多有害气体的排放给环境带来巨大的压力，如何快速准确检测有毒或易燃气体问题亟待解决，而如何制备高效稳定的气敏传感材料逐渐成为研究的热点。
甲醛为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。研究表明，甲醛具有强烈的致癌和促癌作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常和免疫功能异常等方面。长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病，引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、细胞核的基因突变，DNA单链内交连和DNA与蛋白质交连及抑制DNA损伤的修复、妊娠综合症、引起新生儿染色体异常、白血病，引起青少年记忆力和智力下降。因此制备出能够检测较低浓度的甲醛气体就显得尤为重要。但传统的技术，如气体色谱法和质谱法通常是昂贵的和没有实时测量，而本发明提供的材料可以有效检测较低浓度的甲醛，并展现出比较好的重复性。
发明内容
基于此，本发明所述的金属氧化物气敏传感材料是利用MOFs材料元素可调性，经高温焙烧制备而成，提供了一种对甲醛具有高响应灵敏度的金属氧化物气敏材料及其制备方法。
本发明技术方案如下：一种对甲醛具有高响应灵敏度的金属氧化物气敏材料，其特征在于：该气敏材料为单一晶相的纳米半导体In2O3金属氧化物，该金属氧化物平均径为5～10μm，衍射峰为(211)、(222)、(321)、(400)、(411)、(420)、(332)、(422)、(431)、(521)、(440)、(433)、(600)、(611)、(620)、(541)、(631)、(444)、(543)、(640)、(721)、(642)、(651)、(800)、(741)、(820)、(653)。所述金属氧化物是化合价为正三价的金属氧化物。
制作所述材料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)六水合硝酸铟、4,5-咪唑二酸溶解，咪唑溶解在N’N-二甲基甲酰胺、硝酸和乙腈的混合溶液中，在室温下搅拌，使反应物均匀混合；
(2)所述步骤(1)得到的混合溶液转移至容器中，置于85℃的恒温干燥箱中反应12h，再转移至105℃的恒温干燥箱中反应23h，自然冷却至室温，最后得到白色粉晶；
(3)所述步骤(2)得到的沉淀物依次采用无水乙醇分别洗涤三次，洗涤后的产物用无水乙醇浸泡，每隔8～12h更换无水乙醇溶液，浸泡结束后置于90～110℃的真空干燥箱中干燥23～28h，自然冷却至室温，最后得到白色粉晶，即为前躯体In-MOFs材料，该前驱体合成参考文献进行；
(4)将步骤(3)制得的前躯体In-MOFs材料置于坩埚中，于马弗炉中煅烧，马弗炉升温至500～700℃，升温速率为1-20℃/min，并保温0.5-3h，自然冷却至室温，最后得到浅黄色产物，该产物即为检测甲醛的气敏材料，氧化铟气敏材料。
所述步骤(1)六水合醋酸铟，N’N-二甲基甲酰胺与乙腈作为混合溶剂配置成的4,5-咪唑二酸混合溶液，DMF作为溶剂配置成的咪唑溶液，DMF作为溶剂配置成的硝酸溶液的质量比1:4:2:3.5；N-N’二甲基甲酰胺、乙腈体积比为3:2，DMF与硝酸的体积比为10：1。浸泡的目的在于使配体4,5-咪唑二酸、六水合硝酸铟反应充分，溶液选择及比例是为了让原料充分反应，有利于提高结晶度。
所述步骤(3)洗涤后的产物用无水乙醇浸泡的固液质量比为1:15～30，浸泡总时间为2.5～4天。乙醇浸泡的目的在于使乙醇分子尽可能置换出In-MOFs孔道内的未反应完的4,5-咪唑二酸分子或者DMF分子。
所述步骤(4)马弗炉升温速率为1℃/min，保温时间为3h。
马弗炉升温反应作用在与实现In-MOFs煅烧生成In2O3，升温速率有利In(III)-MOFs完全转化成In2O3，进而提高In2O3纯度和结晶度。
所述的金属氧化物纳米材料表征后制备气敏器件具体方法如下：
将等量的金属氧化铟材料分散于等量的无水乙醇溶液中超声，使金属氧化铟与无水乙醇溶液均匀混合，再将其均匀地涂银-钯电极片上。置于80℃恒温干燥箱中老化24h后进行气敏测试。
本发明有益效果如下：
1、该材料可在环境湿度为53％的条件进行工作，实现同时提高气敏材料的灵敏度和降低气敏材料对湿度的敏感性。
2、所述的金属氧化物气敏性能的测定：将所得复合金属氧化物制成气敏元件，操作温度范围为175～240℃，环境湿度范围为10％～53％，可用于检测甲醛、三乙胺、乙醚、乙醇、氨水等，检测范围分别为10～500ppm。
3、合成方法较传统的固相合成法更为简单，合成温度相对较低，同时将也达了其他方法制备材料时的纳米尺寸。
4、金属氧化物制备的气敏元件的稳定性和灵敏度优于一般的气敏MOFs材料和金属氧化物材料。
附图说明
图1：合成的In-MOFs样品X射线衍射图与模拟X射线衍射图对比图。
图2：合成的In2O3的X射线衍射图与标准卡片对比图。
图3：合成的In2O3热稳定性分析曲线图。
图4：合成的In-MOFs扫描电镜图。
图5：合成的In2O3的扫描电镜图。
图6：合成的In2O3制作的气敏元件在不同工作温度时检测不同蒸汽灵敏度曲线图。
图7：合成的In2O3制作的气敏元件在210℃工作温度时检测甲醛蒸汽灵敏度曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1(前驱体In-MOFs的制备)
1)取15mg的六水合醋酸铟，40mg的4,5-咪唑二酸溶解于由3mLDMF(N’N-二甲基甲酰胺)、1mL的乙腈溶液混合溶液中，依次加入由DMF作为溶剂配置成的咪唑溶液0.2ml，由DMF作为溶剂配置成的的硝酸溶液0.35ml形成混合液体A。
2)将上述混合液体A置于20ml的玻璃瓶中，再放置于85℃的恒温干燥箱中反应12h，后转移至105℃的恒温干燥箱中反应23h，自然冷却至室温，最后得到白色粉晶，用无水乙醇洗涤三次，得到混合液体产物B。
3)依次采用无水乙醇分别洗涤三次，洗涤后的产物用无水乙醇浸泡，每隔8～12h更换无水乙醇溶液，浸泡时间为2.5～4天，浸泡结束后置于90～110℃的真空干燥箱中干燥23～28h，自然冷却至室温，最后得到白色粉晶，即活化的In-MOFs样品，In-MOFs样品X射线衍射图与模拟X射线衍射图对比图见图1。由图1可知，制备得到的样品的粉末衍射峰与模拟的In-MOFs衍射峰高度吻合，所得样品即为纯度较高的In-MOFs。
实施例2(金属氧化物气敏材料的制备)
1)将制得的前躯体In-MOFs材料制备金属氧化物，升温速率范围为1℃/min～20℃/min，焙烧温度500℃，焙烧时间3h，得到In2O3样品。
2)In2O3样品经过XRD分析，结构见图2，由图2可知所有的衍射峰(211)、(222)、(321)、(400)、(411)、(420)、(332)、(422)、(431)、(521)、(440)、(433)、(600)、(611)、(620)、(541)、(631)、(444)、(543)、(640)、(721)、(642)、(651)、(800)、(741)、(820)、(653)都可以被认为是归属于单斜晶系相的In2O3，其高度对称性的特征衍射峰出现，说明制备了结晶度较好、结构规整、单一晶相的In2O3样品。
3)In2O3样品扫描电镜(SEM)可得图3、4，得到表面均匀平整且尺寸均匀的In2O3。将金属氧化物In2O3制成气敏元件，操作温度为230℃，环境湿度为53％，用于检测浓度为100ppm的甲醛蒸汽时，结果见图5、6，由图5、6可知，其灵敏度为40。并且表现出较好的重复性。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种检测甲醛的气敏材料，其特征在于，该气敏材料为单一晶相的纳米半导体In2O3金属氧化物，该金属氧化物平均粒径为5～10μm，衍射峰为(211)、(222)、(321)、(400)、(411)、(420)、(332)、(422)、(431)、(521)、(440)、(433)、(600)、(611)、(620)、(541)、(631)、(444)、(543)、(640)、(721)、(642)、(651)、(800)、(741)、(820)、(653)。
2.权利要求1所述的检测甲醛的气敏材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将六水合醋酸铟，N-二甲基甲酰胺与乙腈作为混合溶剂配制成的4,5-咪唑二酸混合溶液，DMF作为溶剂配制成的咪唑溶液，DMF作为溶剂配制成的硝酸溶液混合，搅拌均匀制得混合液体；
(2)步骤(1)得到的混合溶液转移至容器中，置于80-100℃的恒温干燥箱中反应10-15h，再转移至100-120℃的恒温干燥箱中反应20-24h，自然冷却至室温，最后得到沉淀物；
(3)所述步骤(2)得到的沉淀物依次采用无水乙醇分别洗涤三次，洗涤后的产物用无水乙醇浸泡，每隔8～12h更换无水乙醇溶液，浸泡结束后置于90～110℃的真空干燥箱中干燥23～28h，自然冷却至室温，最后得到白色粉晶，即前驱体In(C5N2O4H2)2(C3N2H5)(DMF)4(CH3CN)(H2O)4材料，简称In-MOFs材料，该前驱体材料参考文献合成；
(4)将步骤(3)制得的前躯体In-MOFs材料置于坩埚中，于马弗炉中煅烧，马弗炉升温至500～700℃，升温速率为1-20℃/min，并保温0.5-3h，自然冷却至室温，最后得到浅黄色产物，该产物即为检测甲醛的气敏材料，氧化铟气敏材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)六水合醋酸铟，N’N-二甲基甲酰胺与乙腈作为混合溶剂配置成的4,5-咪唑二酸混合溶液，DMF作为溶剂配置成的咪唑溶液，DMF作为溶剂配置成的硝酸溶液的质量比1:4:2:3.5；N’N-二甲基甲酰胺、乙腈体积比为3:2，DMF与硝酸的体积比为0.3:10。溶剂N’N-二甲基甲酰胺、乙腈、4,5-咪唑二酸、咪唑、硝酸却起来反应物的作用，用以合成前驱体In-MOFs。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)洗涤后的产物用无水乙醇浸泡的固液质量比为1：15～30，浸泡时间为2.5～4天。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)马弗炉升温速率为1℃/min，保温时间为3h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610643033.7A CN106290728A (zh) | 2016-08-08 | 2016-08-08 | 一种检测甲醛的气敏材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610643033.7A CN106290728A (zh) | 2016-08-08 | 2016-08-08 | 一种检测甲醛的气敏材料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106290728A true CN106290728A (zh) | 2017-01-04 |
Family
ID=57666601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610643033.7A Pending CN106290728A (zh) | 2016-08-08 | 2016-08-08 | 一种检测甲醛的气敏材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106290728A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107064221A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-08-18 | 三峡大学 | 一种检测甲醛的气敏材料及制备方法 |
| CN107164839A (zh) * | 2017-07-18 | 2017-09-15 | 吉林大学 | 具有超高灵敏度和选择性的甲醛敏感材料CdGa2O4及其制备方法 |
| CN110836882A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-02-25 | 曲阜师范大学 | 采用N-P-4-HN@UiO-66-NH2复合材料测定HCHO含量的方法 |
| CN114965893A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-08-30 | 中国地质大学（武汉） | 半导体金属氧化物的制备方法、气体传感器及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0566210A (ja) * | 1991-09-06 | 1993-03-19 | Toto Ltd | ガスセンサ |
| WO2006116340A1 (en) * | 2005-04-22 | 2006-11-02 | University Of South Florida | Zeolite-like metal organic frameworks (zmofs): modular approach to the synthesis of organic-inorganic hybrid porous materials having a zeolite like topology |
| CN104422716A (zh) * | 2013-09-09 | 2015-03-18 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 基于In2O3纳米线的气体传感器气敏膜的制备方法 |
-
2016
- 2016-08-08 CN CN201610643033.7A patent/CN106290728A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0566210A (ja) * | 1991-09-06 | 1993-03-19 | Toto Ltd | ガスセンサ |
| WO2006116340A1 (en) * | 2005-04-22 | 2006-11-02 | University Of South Florida | Zeolite-like metal organic frameworks (zmofs): modular approach to the synthesis of organic-inorganic hybrid porous materials having a zeolite like topology |
| CN104422716A (zh) * | 2013-09-09 | 2015-03-18 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 基于In2O3纳米线的气体传感器气敏膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| In2O3 纳米孔材料的制备及其甲醛气敏性能研究;袁 昊等;《材料导报》;20090731;第23卷(第7期);第45-47页 * |
| Molecular building blocks approach to the assembly of zeolite-like;Yunling Liu 等;《Chem.Commun.》;20060202;第45-47页 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107064221A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-08-18 | 三峡大学 | 一种检测甲醛的气敏材料及制备方法 |
| CN107064221B (zh) * | 2017-04-07 | 2020-04-07 | 三峡大学 | 一种检测甲醛的气敏材料及制备方法 |
| CN107164839A (zh) * | 2017-07-18 | 2017-09-15 | 吉林大学 | 具有超高灵敏度和选择性的甲醛敏感材料CdGa2O4及其制备方法 |
| CN110836882A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-02-25 | 曲阜师范大学 | 采用N-P-4-HN@UiO-66-NH2复合材料测定HCHO含量的方法 |
| CN110836882B (zh) * | 2019-11-22 | 2022-05-10 | 曲阜师范大学 | 采用N-P-4-HN@UiO-66-NH2复合材料测定HCHO含量的方法 |
| CN114965893A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-08-30 | 中国地质大学（武汉） | 半导体金属氧化物的制备方法、气体传感器及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106290728A (zh) | 一种检测甲醛的气敏材料及其制备方法 | |
| CN106238723B (zh) | 一种花状Au-SnO2复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN104749225B (zh) | ZnO/ZnFe2O4复合敏感材料、制备方法及在丙酮气体传感器中的应用 | |
| CN110044971B (zh) | 一种气敏材料，制备方法及其在气敏传感器中的应用 | |
| CN103901075B (zh) | 一种三维多孔ZnO纳米片球气敏材料和气敏元件的制备方法 | |
| CN106587134A (zh) | 贵金属掺杂的花状CuO纳米材料的制备方法及其制备气敏元件的方法 | |
| CN105092659A (zh) | 基于Pt掺杂SnO2介孔薄膜的气体传感器制备方法 | |
| CN105271371B (zh) | 一种花状氧化铟微米棒材料及其制备方法和应用 | |
| CN107262095B (zh) | 铜掺杂石墨烯催化剂的制备方法 | |
| CN113176305B (zh) | 一种复合气敏材料及制备方法、乙醇气体传感器及制备方法 | |
| CN105866178B (zh) | 一种对三乙胺具有高响应灵敏度的金属氧化物气敏材料的制备方法 | |
| CN108314095A (zh) | 一种铁酸镍纳米材料的制备方法 | |
| CN105784813A (zh) | 一种以MnNb2O6为敏感电极的稳定氧化锆基混成电位型SO2传感器、制备方法及其应用 | |
| CN109970355A (zh) | 制备ZnO@ZIF-8复合物的方法、ZnO@ZIF-8复合物和气敏传感器 | |
| CN107311234A (zh) | 一种氧化锌/铁酸锌纳米复合材料的制备方法与应用 | |
| CN106986390A (zh) | 一种检测酒精的气敏材料及其制备方法 | |
| CN107655942A (zh) | 一种基于核壳微球结构的LaFeO3纳米敏感材料的丙酮气体传感器及其制备方法 | |
| Tonsuaadu et al. | Thermoanalytical study of the YSZ precursors prepared by aqueous sol–gel synthesis route | |
| CN106395888B (zh) | 一种有机污染物近室温气敏选择性检测的石墨烯相氮化碳氧化锡复合材料及制备方法与应用 | |
| CN106018480A (zh) | 一种旁热式氨气传感器及制备方法 | |
| Yadav et al. | Morphological and humidity sensing characteristics of SnO 2-CuO, SnO 2-Fe 2 O 3 and SnO 2-SbO 2 nanocooxides | |
| Zhang et al. | Synthesis of SnO2 nanoparticles by the sol-gel method from granulated tin | |
| CN104977320A (zh) | 一种用于酒精检测的陶瓷气敏传感器 | |
| CN107416891A (zh) | 一种星型花状氧化铟、及其制备方法及应用 | |
| CN107884454A (zh) | 一种集成式一氧化碳和二氧化氮气体检测仪 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170104 |