CN110255514A - 一种基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件及其制备方法和应用，属于半导体材料技术领域。本发明以六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料作为气敏材料，利用六方氮化硼纳米片高导热率、低热膨胀系数、低介电常数、高化学稳定性和高比表面积的性质，结合氧化铁纳米颗粒对正丁醇气体的高灵敏度，可以提高气敏元件的气敏性能。实施例结果表明，本发明提供的基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件用于正丁醇气体检测时，响应时间为12.6s，恢复时间为27s，最佳工作温度为375℃。

Description

一种基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气 敏元件及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，特别涉及一种基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件及其制备方法和应用。
背景技术
正丁醇是挥发性有机化合物(VOCs)的一种，主要用于制造邻苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯类增塑剂，还可作为油脂、药物(如抗生素、激素和维生素)和香料的萃取剂，醇酸树脂涂料的添加剂等，又可用作有机染料和印刷油墨的溶剂，脱蜡剂。人体长时间暴露于正丁醇的环境下可能会引起头痛、头晕、嗜睡、皮炎、眼睛和呼吸系统不适等症状，所以高效快速检测正丁醇气体对人体健康具有重要意义。
金属氧化物气体传感器作为“气—电”信息转换器件，同其它方法相比，具有快速、简便等优点。目前在对正丁醇气体的检测中，应用最广泛的是氧化铁材料。氧化铁材料常被用来检测醇类气体、液化石油气、丙酮气体，但其稳定性较差，受环境影响较大，对气体选择性较差。
目前解决上述问题的方法有：通过对氧化铁进行贵金属掺杂，从而制备出二元、三元复合金属氧化物；或者是通过细化晶粒，对材料表面进行修饰，可有效改善材料的气敏特性和导电性能。但是这些解决方案存在着工艺繁琐、造价昂贵、无法大规模生产等缺点。决定气敏传感器性能的关键在于传感器中的气敏元件所用的气敏材料，因此对目前检测所用的气敏材料进行改良，是提高气敏传感器性能的有效手段。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件及其制备方法和应用。本发明提供的基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件成本低，用于正丁醇气体检测时灵敏度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件，包括气敏元件基体和设置在所述气敏元件基体表面的气敏材料层，所述气敏材料层中的气敏材料为六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料。
优选的，所述气敏材料层的厚度为0.1～1mm。
优选的，所述六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料中六方氮化硼纳米片与氧化铁纳米颗粒的质量比为10:0.1～5。
优选的，所述六方氮化硼纳米片的直径为1～10μm，厚度为1～50nm。
优选的，所述氧化铁纳米颗粒的粒径为10～30nm。
本发明提供了上述基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铁源与聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶的甲苯溶液混合，得到负载铁源的反胶束溶液；
(2)将六方氮化硼纳米片粉末与所述负载铁源的反胶束溶液混合，得到混合反胶束溶液；
(3)将所述混合反胶束溶液依次进行过滤和退火，得到六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料；
(4)将所述六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料与溶剂混合后研磨，得到浆料；
(5)将所述浆料涂覆于气敏元件基体表面后干燥，得到基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件。
优选的，所述步骤(1)中的铁源为氯化铁，所述铁源与聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶的甲苯溶液的质量比为5～50:50。
优选的，所述步骤(3)中退火的温度为350～600℃，时间为15～40min。
优选的，所述步骤(4)中的溶剂为无水乙醇或去离子水；所述六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料质量与溶剂体积的比为10mg：0.5～1mL。
本发明提供了上述基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件在正丁醇气体检测中的应用。
本发明提供了一种基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件，本发明以六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料作为气敏材料，利用六方氮化硼纳米片高导热率、低热膨胀系数、低介电常数、高化学稳定性和高比表面积的性质，结合氧化铁对正丁醇气体的高灵敏度，可以提高气敏元件的气敏性能。
本发明提供了上述基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件的制备方法，此法操作简单，成本低廉，易于实现工业化生产。
本发明还提供了上述基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件在正丁醇气体检测中的应用。本发明提供的气敏元件用于正丁醇气体检测时具有灵敏度高，选择性佳、响应恢复快的优点。实施例结果表明，本发明提供的基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件用于正丁醇气体检测时响应时间为12.6s，恢复时间为27s，最佳工作温度为375℃。
附图说明
图1为六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的SEM表征图；
图2为基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件在375℃时对100ppm正丁醇气体的响应曲线；
图3为基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件在375℃时的气体选择性图；
图4为基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件在375℃时对20～400ppm正丁醇气体的连续测试的灵敏度比较图。
具体实施方式
本发明提供了一种基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件，包括气敏元件基体和设置在所述气敏元件基体表面的气敏材料层，所述气敏材料层中的气敏材料为六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料。
在本发明中，所述气敏材料层的厚度优选为0.1～1mm，更优选为0.2～0.8mm；所述六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料中六方氮化硼纳米片与氧化铁纳米颗粒的质量比优选为10:0.1～5，更优选为10:1～3。在本发明中，所述氧化铁纳米颗粒的粒径优选为10～30nm，更优选为15～25nm；所述六方氮化硼纳米片的直径优选为1～10μm，更优选为4～8μm，厚度优选为1～50nm，更优选为10～30nm。本发明对所述六方氮化硼纳米片的来源没有特殊的要求，使用本领域常规市售或自行制备的六方氮化硼纳米片即可。在本发明中，所述六方氮化硼纳米片的制备方法优选包括以下步骤：
(1)将六方氮化硼微粉与高锰酸钾粉末混合后研磨，得到混合粉末；
(2)将浓硫酸溶液和磷酸溶液混合，得到反应溶剂；
(3)将过氧化氢溶液和水混合后冷冻，得到混合溶液；
(4)将所述混合粉末与反应溶剂混合进行一次搅拌，之后加入所述混合溶液进行二次搅拌，搅拌完成后升至室温，得到反应完成液；
(5)将所述反应完成液依次进行离心、洗涤和干燥，得到六方氮化硼纳米片；
所述步骤(1)～(3)没有时间顺序的要求。
本发明将六方氮化硼微粉与高锰酸钾粉末混合后研磨，得到混合粉末。在本发明中，所述六方氮化硼微粉与高锰酸钾粉末的质量比优选为1：2～6，更优选为1：3～5。本发明对所述混合和研磨的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的混合和研磨方式即可。
本发明将浓硫酸溶液和磷酸溶液混合，得到反应溶剂。在本发明中，所述浓硫酸溶液的质量浓度优选为95％，所述磷酸溶液的质量浓度优选为85％；所述浓硫酸溶液与磷酸溶液的体积比优选为8：1～2，更优选为8：1。
本发明将过氧化氢溶液和水混合后冷冻，得到混合溶液。在本发明中，所述水优选为去离子水；所述过氧化氢溶液的质量浓度优选为30％，所述过氧化氢溶液与水的体积比优选为1：6～20，更优选为1：10～15。在本发明中，所述冷冻的温度优选为0～4℃，更优选为4℃；所述冷冻的时间优选为12h。本发明通过冷冻，可以减缓反应速度，使得剥离出的六方氮化硼纳米片的尺寸更为均一。
完成上述操作后，本发明将所述混合粉末与反应溶剂混合进行一次搅拌，之后加入所述混合溶液进行二次搅拌，搅拌完成后升至室温，得到反应完成液。本发明优选使用磁力搅拌的方式进行一次搅拌和二次搅拌；所述一次搅拌的温度优选为70～78℃，时间优选为10～14h；一次搅拌完成后，本发明优选在冰水浴的条件下将一次搅拌后的溶液逐次少量倒入过氧化氢与水的混合溶液冻成的冰块中进行二次搅拌，所述二次搅拌的时间优选为1.5～2h。本发明通过在冰水浴的条件下进行搅拌可以使溶剂之间的化学反应放缓，能够有效的防止副反应的发生，使得剥离后的样品结晶质量更好，纯度更高。二次搅拌完成后，本发明优选将搅拌后的溶液静置在室温条件下进行自然升温，得到反应完成液。
得到反应完成液后，本发明优选将所述反应完成液依次进行离心、洗涤和干燥，得到六方氮化硼纳米片。在本发明中，所述离心的转速优选为3000～5000rpm，更优选为4000rpm，所述离心的时间优选为10～30min，更优选为15～25min；本发明通过离心除去反应完成液中的沉淀，得到上清液；在本发明中，所述洗涤用洗涤剂优选为乙醇和去离子水；本发明优选使用乙醇和去离子水交替对所述上清液进行洗涤，每次洗涤后在16000～20000rpm的转速下进行离心，直至上清液的pH>3。本发明优选使用真空干燥箱对所述洗涤后的上清液进行干燥，所述干燥的温度优选为45℃，时间优选为24h。本发明使用化学剥离的方式制备六方氮化硼纳米片，可以保证制得的纳米片尺寸均一可控，厚度低于2nm，并且该剥离过程可以不破坏六方氮化硼的结晶度。
在本发明中，所述六方氮化硼纳米片具有高导热率、低热膨胀系数、低介电常数、高化学稳定性和高比表面积的优点，涂覆于半导体元件表面可以提高气敏元件的灵敏度和选择性，能够改善半导体气敏传感器稳定性差、受环境影响大的缺点，结合氧化铁对正丁醇气体的高灵敏度，可以提高气敏元件的气敏性能。
本发明对所述气敏元件的基体没有特殊的要求，使用本领域常规市售的气敏元件基体即可。在本发明中，所述气敏元件基体优选包括基座、设置于在基座上的半导体元件、自上而下贯穿于半导体元件内部的加热线。在本发明中，所述气敏材料层具体设置于气敏元件基体的半导体元件表面。
在本发明中，所述基座的材质优选为塑料-金属电极基座，所述基座属于旁热式气体传感器配件。本发明对所述基座的具体形状没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知形状的基座即可。
在本发明中，所述半导体元件的材质优选为氧化铝陶瓷管或玻璃管，更优选为氧化铝陶瓷管；本发明对所述半导体元件的具体内径没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知内径的半导体元件即可。在本发明中，所述半导体元件表面附有一对金电极，每个金电极上附有一对铂线；所述铂线两端焊接在基座上。在本发明中，所述铂线分别将两个金电极连接到测量极。在本发明中，所述半导体元件属于旁热式气体传感器配件，由于旁热式气敏元件测量极与加热极分开，加热极不与气敏元件接触，可以避免回路之间的互相影响，进而提高气敏元件的稳定性和可靠性。
在本发明中，所述加热线的两端焊接在基座上，用来连接加热极。在本发明中，所述加热线的材质优选为镍铬合金加热线；本发明对所述加热线的长度、粗细没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知长度、粗细的加热线即可。在本发明中，所述加热线可以控制气敏元件的工作温度。
本发明提供了上述基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铁源与聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶的甲苯溶液混合，得到负载铁源的反胶束溶液；
(2)将六方氮化硼纳米片粉末与所述负载铁源的反胶束溶液混合，得到混合反胶束溶液；
(3)将所述混合反胶束溶液依次进行过滤和退火，得到六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料；
(4)将所述六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料与溶剂混合后研磨，得到浆料；
(5)将所述浆料涂覆于气敏元件基体表面后干燥，得到基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件。
本发明将铁源与聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶的甲苯溶液混合，得到负载铁源的反胶束溶液。在本发明中，所述铁源优选为氯化铁；所述铁源与聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶的甲苯溶液的质量比优选为5～50:50，更优选为10～30:50。在本发明中，所述聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶的甲苯溶液中，聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶的质量浓度优选为1～25mg/mL，更优选为5～20mg/mL；所述聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶的分子量优选为185000～900000，更优选为300000～600000。在本发明中，聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶为两亲性嵌段共聚物，其两端的有机分子链对于甲苯溶液的浸润度不同，负载了铁源的有机分子链一端会自动聚合在一起，而另外一端会舒张在甲苯溶液里，从而形成负载铁源的反胶束溶液。
在本发明中，所述聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶的甲苯溶液的制备方法优选为：将聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶与甲苯混合，进行磁力搅拌，得到聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶的甲苯溶液。所述磁力搅拌的转速优选为400～700rpm，更优选为500～600rpm，时间优选为3～10天，更优选为5～7天。本发明通过持续的磁力搅拌使聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶完全溶解在甲苯溶剂中。
在本发明中，所述铁源与聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶的混合方式优选为磁力搅拌混合，所述磁力搅拌的转速优选为400～700rpm，更优选为500～600rpm，时间优选为5～25天，更优选为7～14天。
得到负载铁源的反胶束溶液后，本发明将六方氮化硼纳米片粉末与所述负载铁源的反胶束溶液混合，得到混合反胶束溶液。在本发明中，所述混合反胶束溶液中，六方氮化硼纳米片的质量浓度优选为5～30mg/mL，更优选为10～25mg/mL；所述混合的方式优选为磁力搅拌混合，所述磁力搅拌的转速优选为400～700rpm，更优选为500～600rpm，时间优选为15～45h，更优选为20～40h。
得到混合反胶束溶液后，本发明将所述混合反胶束溶液依次进行过滤和退火，得到六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料。在本发明中，所述过滤优选为抽滤，所述抽滤用滤纸优选为聚四氟乙烯疏水滤纸，所述滤纸的孔径优选为1～5μm，更优选为1～3μm。在本发明中，所述退火的温度优选为350～600℃，更优选为400～500℃；所述退火的时间优选为15～40min，更优选为20～30min。本发明通过退火可以去除六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料中的聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶。
得到六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料后，本发明将所述六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料与溶剂混合后研磨，得到浆料。在本发明中，所述溶剂优选为无水乙醇或去离子水，所述六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的质量与溶剂的体积比优选为10mg：0.5～1mL，更优选为10mg：0.6～0.8mL。本发明优选在玛瑙研钵中对所述复合材料与溶剂进行研磨，所述研磨的时间优选为1～10min，更优选为5min。
得到浆料后，本发明将所述浆料涂覆于气敏元件基体表面后干燥，得到基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件。本发明对所述涂覆的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的涂覆方式即可，在本发明实施例中，优选使用细毛笔将糊状浆料均匀的涂覆在气敏元件基体的半导体元件的表面。在本发明中，所述干燥的温度优选为50～70℃，更优选为60℃；所述干燥的时间优选为24～48h，更优选为24～36h；在本发明中，干燥后所述气敏材料层的厚度优选为0.1～1mm，更优选为0.5mm。
在本发明的具体实施例中，优选先将浆料涂覆在半导体元件表面，然后再将涂覆有气敏材料层的半导体元件与基座和加热线进行组装，所述组装过程具体包括以下步骤：将加热线插入到所述涂覆有气敏材料层的半导体元件中，然后将加热线和半导体元件水平焊接到基座上，得到组装好的基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件。
得到基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件后，本发明优选对所述气敏元件进行后处理，在本发明中，所述老化处理优选包括以下步骤：
将所述基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件通直流电，在350℃条件下，老化1.5～2h。
在本发明中，所述直流电的电流优选为160mA；所述老化的时间优选为1.5～2h，更优选为1.6～1.8h。本发明通过老化处理，可以使气敏元件表面颗粒结合均匀，使元件在空气中的电阻趋于稳定，从而能得到较稳定精确的测试数据。
本发明还提供了上述基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件在正丁醇气体检测中的应用。本发明提供的基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件用于正丁醇气体检测时具有良好的灵敏度和选择性，气敏性能受环境影响小。
下面结合实施例对本发明提供的基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施例中基基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件的制备方法，包括以下步骤：
(一)六方氮化硼纳米片气敏材料的制备：
(1)称取六方氮化硼微粉1g(粒径为10μm)和高锰酸钾粉末6g，研磨使其混合均匀；
(2)将120mL浓硫酸(质量浓度为95％)和15mL磷酸(质量浓度为85％)混合做反应溶剂；
(3)将过氧化氢18mL(质量浓度为30％)和去离子水120mL混合，溶液冷冻12h；
(4)将步骤(1)得到的混合粉末加入步骤(2)配好的混合酸反应溶剂中，将在75℃下进行磁力搅拌，使粉末与酸充分反应，加热搅拌12h后，将其加入到步骤(3)中过氧化氢和去离子水混合溶液冻成的冰块中，在冰水浴条件下继续磁力搅拌，待反应充分后，升至室温；
(5)将步骤(4)所得混合液在3000rpm离心15min，去除沉淀；
(6)将步骤(5)中得到的上清液反复用乙醇和去离子水交替清洗，分别在18000rpm下离心15min，直到PH>3(重复清洗3次)；
(7)将步骤(6)中得到的溶液放在真空干燥箱中45℃干燥24h，即得六方氮化硼纳米片。
(二)基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件的制备：
(1)将50mg聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶分散于10ml甲苯中，磁力搅拌7天；
(2)将12.7mg氯化铁加入到步骤(1)所得的溶液中，磁力搅拌14天；
(3)量取步骤(2)所得的溶液6mL，将80mg六方氮化硼纳米片粉末加入，混合搅拌36h；
(4)将步骤(3)所得的溶液进行抽滤，得到粉末样品；
(5)将步骤(4)所得的粉末样品进行在500℃下退火20min，最终得到六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料；
(6)将复合气敏材料置入玛瑙研钵中，加入溶剂充分研磨，得到糊状浆料；所述的溶剂为无水乙醇，其中溶剂：复合气敏材料为0.5mL：10mg；
(7)将步骤(6)所得的糊状浆料均匀涂敷在半导体元件的表面，控制涂覆厚度为0.5mm，然后在60℃条件下进行干燥，得到具有干燥涂层的半导体元件；
(8)将镍铬合金加热线插入步骤(7)中所得的半导体元件中，并用六根探针将半导体元件与加热线焊接到基座上，然后通直流电，在350℃条件下，老化2h，得到基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件；
所述的半导体元件为氧化铝陶瓷管，陶瓷管表面附有一对金电极，每个金电极上附有一对铂线；所述的基座材料是塑料-金属电极基座。
对所得六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料进行表征，所得SEM图如图1所示。由图1可以看到氧化铁纳米颗粒成功复合在六方氮化硼纳米片上。
(三)基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件的气敏性能测试：
利用静态气敏测试系统测定所得气敏元件的气敏性能，设定正丁醇气体含量为100ppm，测量所得气敏元件在不同温度下的气敏性能，将所得结果列于表1中。
其中灵敏度的计算方法设定为S％＝(Rg-Ra)/Ra×100％，Ra为气敏元件在空气中的电阻值，Rg为气敏元件在待测气体与空气的混合气中的电阻值，S为灵敏度。
表1基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件在不同温度下的气敏性能
由表1可知，所得基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件在375℃时对正丁醇气体的检测灵敏度达到最高，因此所得气敏元件最佳工作温度为375℃。
图2为所得气敏元件在375℃时对100ppm正丁醇气体的响应曲线；由图2可知，实施例1所得基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件在375℃时对正丁醇气体具有较短的响应时间和恢复时间，其响应时间为12.6s，恢复时间为27s。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：在进行步骤(三)中气敏性能测试时，通入的气体分别为100ppm正丁醇、100ppm二甲苯、100ppm氨气、100ppm一氧化碳、100ppm甲烷。测试温度设定为375℃，其他步骤与参数与实施例1相同。
使用实施例1的方法分别测定所得基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件对不同气体的灵敏度，所得结果如图3所示。
由图3可知，基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的正丁醇气体检测所用的气敏元件具有优异的选择性，这种良好的特性可以使其应用到比较复杂的气体环境中，材料的传感特性不会受到影响，能很好地起到检测正丁醇气体的作用。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：在进行步骤(三)中气敏性能测试时，通入的正丁醇气体浓度分别为20ppm，50ppm，100ppm，200ppm，400ppm。测试温度设定为375℃，测试条件为连续检测，其他步骤及参数与实施例1中相同。
使用实施例1的方法分别测定所得基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件对不同浓度正丁醇气体的灵敏度，所得结果如图4所示。
由图4可知，基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的正丁醇气体检测所用的气敏元件在对正丁醇气体浓度进行连续测试时，灵敏度随浓度上升而上升，能够满足连续检测的需求。
由以上实施例可知，本发明提供的基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件用于正丁醇气体检测时具有较高的灵敏度和优异的选择性，其响应时间为12.6s，恢复时间为27s，最佳工作温度为375℃。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件，其特征在于，包括气敏元件基体和设置在所述气敏元件基体表面的气敏材料层，所述气敏材料层中的气敏材料为六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件，其特征在于，所述气敏材料层的厚度为0.1～1mm。
3.根据权利要求1或2所述的基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件，其特征在于，所述六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料中六方氮化硼纳米片与氧化铁纳米颗粒的质量比为10:0.1～5。
4.根据权利要求3所述的基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件，其特征在于，所述六方氮化硼纳米片的直径为1～10μm，厚度为1～50nm。
5.根据权利要求3所述的基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件，其特征在于，所述氧化铁纳米颗粒的粒径为10～30nm。
6.权利要求1～5任意一项所述基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铁源与聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶的甲苯溶液混合，得到负载铁源的反胶束溶液；
(2)将六方氮化硼纳米片粉末与所述负载铁源的反胶束溶液混合，得到混合反胶束溶液；
(3)将所述混合反胶束溶液依次进行过滤和退火，得到六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料；
(4)将所述六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料与溶剂混合后研磨，得到浆料；
(5)将所述浆料涂覆于气敏元件基体表面后干燥，得到基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的铁源为氯化铁，所述铁源与聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶的甲苯溶液的质量比为5～50:50。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中退火的温度为350～600℃，时间为15～40min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的溶剂为无水乙醇或去离子水；所述六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料质量与溶剂体积的比为10mg：0.5～1mL。
10.权利要求1～5任意一项所述基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件或权利要求6～9任意一项所述制备方法制备的基于六方氮化硼纳米片/氧化铁纳米颗粒复合材料的气敏元件在正丁醇气体检测中的应用。
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