CN110498405A - 一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料及其制备方法，属于纳米半导体的制备领域。包括如下步骤：将表面活性剂加入SnCl2·H2O溶液中和无水乙醇的混合液中至充分溶解；然后加入石墨烯，对溶剂进行加热，超声波辅助反应；最后离心收集乳黄色沉淀，经过干燥、退火工艺，得到目标产物。本发明通过将氧化锡/稀土掺杂的氧化锡与还原性氧化石墨烯复合，实现两者之间的优势互补，尤其是石墨烯的降温效应，降低气敏材料的最佳工作温度。进而减小气敏传感器的能量消耗和磨损，提高气敏材料的使用寿命。

Description

一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米半导体的制备领域，尤其是一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料及其制备方法。
背景技术
半导体气体探测器是以纳米半导体材料作为气体响应材料，是气体传感器中发展最迅速、研究最深入的一类。其气敏响应是由半导体本身的电阻率随着测试气体的吸附、脱附而发生强弱变化的特殊性质所决定：当半导体纳米材料与被检测的气体接触和隔离的过程中，与气体发生化学反应造成电子的转移，引起材料的电导率的改变，形成电信号，通过对比测试前和测试后电信号的差异来反映环境气氛的变化，通过集成电路来反应灵敏度的大小。
现阶段，以SnO2、ZnO为主体的纳米半导体气敏材料研究最为深入。但是以SnO2、ZnO为主体的纳米半导体制备的气体传感器需要在一定的温度条件下工作，在这一温度条件下气敏材料对特定浓度的特定气体能够表现出较优异的灵敏度，这个温度也称为该气敏材料的最佳工作温度。理论来讲，气体传感器工作温度低、消耗的能量少，气敏材料的使用寿命才会长。但是现阶段以SnO2、ZnO为主体的纳米半导体的气敏材料的最佳工作温度往往比较较高。
发明内容
发明目的：提供一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料及其制备方法，以解决上述背景技术中所涉及的问题。
技术方案：一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料的制备方法，包括：
S1、配置0.2mol/L的SnCl2·H2O溶液，将摩尔比为1～2%的表面活性剂加入SnCl2·H2O溶液中，最后在加入体积比为25～35%的无水乙醇，然后机械搅拌10～30min至充分溶解；
S2、放置于反应釜中进行溶剂加热，然后加入摩尔比为0.5～2%石墨烯，升高温度至140～180℃，进行水热反应，超声波辅助反应8～12h，获得乳白色不透明粘稠胶体；
S3、通过离心收集反应釜底部的乳黄色沉淀，经过多次去离子水和无水乙醇清洗后，将样品置于50℃真空干燥箱中干燥7h，
S4、最后在经过退火工艺，得到目标产物。
在进一步的实施例中，所述复合气敏材料石墨烯/稀土掺杂的氧化锡复合材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、配置0.2mol/L的SnCl2·H2O溶液，将摩尔比为1～2%的表面活性剂加入SnCl2·H2O溶液中，最后在加入体积比为25～35%的无水乙醇，然后机械搅拌10～30min至充分溶解；
S2、放置于反应釜中进行溶剂加热，加入摩尔比为0.5～2%石墨烯，至充分溶解后，升高温度至60～85℃，超声波辅助反应2～4h，然后加入摩尔比为2～8%的六水合硝酸钕，继续升高温度至140～180℃，继续进行水热反应，超声波辅助反应8～12h，获得乳白色不透明粘稠胶体；
S3、通过离心收集反应釜底部的乳黄色沉淀，经过多次去离子水和无水乙醇清洗后，将样品置于50℃真空干燥箱中干燥7h，
S4、最后在经过退火工艺，得到目标产物。
在进一步的实施例中，所述石墨烯为碳含量大于99.8%的还原性氧化石墨烯。
在进一步的实施例中，所述还原性氧化石墨烯的制备方法为：将碳含量大于99.8%的市售二维结构的纳米级氧化石墨烯与无水乙醇按照1:100的比例混合，加入一定量的水合肼，在160℃的温度下反应12h，然后清洗、干燥，得到目标产物。
与无水乙醇按照1:100的比例混合，加入一定量的水合肼，在160℃的温度下反应12h，然后清洗、干燥，得到目标产物。
在进一步的实施例中，所述表面活性剂至少为十六烷基三甲基溴化铵、山梨醇酐单油酸酯、聚丙烯酰胺、十六烷基水杨酸铵、或水杨酸钠中的一种。
在进一步的实施例中，所述退火工艺为：将洗干净后的白色的沉淀放入500～600℃的马弗炉中煅烧2～5h，然后自然冷却即可。
在进一步的实施例中，所述反应釜为聚四氟乙烯制成或在其内部涂有聚四氟乙烯涂层。
有益效果：本发明涉及一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料及其制备方法，通过将氧化锡/稀土掺杂的氧化锡与还原性氧化石墨烯复合，实现两者之间的优势互补，尤其是石墨烯的降温效应，降低气敏材料的最佳工作温度。进而减小气敏传感器的能量消耗和磨损，提高气敏材料的使用寿命。
附图说明
图1是本发明中气敏探测器的结构示意图。
图2是本发明中实施例1和对比例1～3中所制备得到的气敏探测器的相应值随着温度的变化曲线。
附图标记为：基体1、电极2、加热丝3、半导体体介质4。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
现阶段，以SnO2、ZnO为主体的纳米半导体气敏材料研究最为深入。但是以SnO2、ZnO为主体的纳米半导体制备的气体传感器需要在一定的温度条件下工作，在这一温度条件下气敏材料对特定浓度的特定气体能够表现出较优异的灵敏度，这个温度也称为该气敏材料的最佳工作温度。理论来讲，气体传感器工作温度低、消耗的能量少，气敏材料的使用寿命才会长。但是现阶段以SnO2、ZnO为主体的纳米半导体的气敏材料的最佳工作温度往往比较较高。因此，设计在较低温度下工作的气敏传感器就具有十分重大的意义。
针对石墨烯/氧化锡复合半导体材料做进一步研究。基于现有的石墨烯的单分子探测气体传感器的研究，已研究人员提出了石墨烯表面能够吸附气体分子，可以使石墨烯局部载流子浓度发生变化，导致电阻发生跳跃性变化，从而实现了对气体的探测。但气敏元件还需要有较高的载流子迁移率和不同气体氛围下电阻巨大变化的特性。由于石墨烯是一种单层的结构的纳米材料，所有的分子都可以吸附气体分子，气敏的利用率较高。但实际使用过程中，单层石墨烯单独利用或作为填料时，会以团聚体的形式存在，不能体现出单层石墨烯的理论优势。就现有技术而言，尚不能将石墨烯制备成高效率、高敏感的气敏元件。另外，SnO2作为一种优良的导电薄膜，由于其晶体缺陷，具有较高的载流子；掺杂稀土元素的手段，改变SnO2纳米粒子的原子分布方式和具体形貌，进而提高气体相应的灵敏度，降低最佳工作温度。因此，申请人尝试将石墨烯、氧化锡或石墨烯、稀土掺杂氧化锡进行复合，实现两者之间的优势互补，尤其是石墨烯的降温效应。
在实际试验过程中，石墨烯的降温效果远不如预期效果，通过查阅资料发现：石墨烯的氧化程度对其导电性或半导体程度有一定影响，由于石墨烯以团聚体的形式存在，其含氧基团对其导电性或半导体程度的影响较小，然而当石墨烯以二维结构存在时，其边缘的含氧基团的影响被成倍的扩大了。因此，申请人在进行石墨烯掺杂时，对市售氧化石墨烯进行还原性处理。
最后，制备一种气敏探测器，进行性能测试。如附图1所示，其包括：基体1、电极2、加热丝3、半导体体介质4。其中，基体1为一个圆筒形的氧化铝陶瓷管；电极2由铜箔制成的，缠绕在所述基体的两端；加热丝3由镍铬合金制成，呈螺旋分布、并相抵于在所述基体内壁；半导体体介质4涂覆在所述基体和电极外表面的气敏性半导体材料；其中，所述半导体材料为石墨烯/氧化锡复合半导体材料。该探测器对传统的叉指式探测器做出了变形，将基体1变为圆筒形，内设置有电热丝3，可以提高探测器的温度，保证探测器一直处于最佳工作温度进行工作，提高气敏探测器的灵敏度。
另外结合下面结合实施例，对本发明作进一步说明，所述的实施例的示例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术和反应条件者，可按照本领域内的文献所描述的技术或条件或产品说明书进行。凡未注明厂商的试剂、仪器或设备，均可通过市售获得。
实施例1
氧化石墨烯的还原：将碳含量大于99.8%的市售二维结构的纳米级氧化石墨烯与无水乙醇按照1:100的比例混合，加入一定量的水合肼，在160℃的温度下反应12h，然后清洗、干燥，得到目标产物。
复合材料的制备：配置0.2mol/L的SnCl2·H2O溶液1000mL，将摩尔比为0.002mol的十六烷基水杨酸铵加入SnCl2·H2O溶液中，最后在加入体积比为250mL的无水乙醇，然后机械搅拌10min至充分溶解；放置于内部涂有聚四氟乙烯涂层的反应釜中进行溶剂加热，然后加入摩尔比为0.002mol还原性氧化石墨烯，升高温度至160℃，超声波辅助反应10h，其中，所述超声分辅助的频率为20KHz，功率为1200W，获得乳白色不透明粘稠胶体。
复合材料的后处理：通过离心收集反应釜底部的乳黄色沉淀，经过多次去离子水和无水乙醇清洗后，将样品置于50℃真空干燥箱中干燥7h；将洗干净后的白色的沉淀放入600℃的马弗炉中煅烧4h，然后自然冷却即可得到目标产物。
气敏探测器的制作：选取上述目标产物粉末放入研钵中，充分研磨后，按照1:1的比例加入无水乙醇溶解，超声波搅拌，得到糊状物，反复涂覆与氧化铝陶瓷管上，然后放置于冷冻干燥机中冷冻干燥。
应用性能的检测：通过调节连接所述电热丝两端的电压，以每升高20℃为一个梯度在浓度为100ppm的丙酮环境中，对其灵敏度进行测试，其中灵敏度中通过接触还原性气体前后的电阻的比值做分析，作为定量指标，其中，为气敏材料在空气中的电阻，为气敏材料在测量气体中的电阻。最佳工作温度为260℃，在最佳工作温度下的比值为29。
实施例2
氧化石墨烯的还原：将碳含量大于99.8%的市售二维结构的纳米级氧化石墨烯与无水乙醇按照1:100的比例混合，加入一定量的水合肼，在160℃的温度下反应12h，然后清洗、干燥，得到目标产物。
复合材料的制备：配置0.2mol/L的SnCl2·H2O溶液1000mL，将摩尔比为0.002mol的十六烷基三甲基溴化铵加入SnCl2·H2O溶液中，最后在加入体积比为250mL的无水乙醇，然后机械搅拌10min至充分溶解；放置于内部涂有聚四氟乙烯涂层的反应釜中进行溶剂加热，然后加入摩尔比为0.001mol还原性氧化石墨烯，升高温度至140℃，超声波辅助反应12h，其中，所述超声分辅助的频率为20KHz，功率为1200W，获得乳白色不透明粘稠胶体。
复合材料的后处理：通过离心收集反应釜底部的乳黄色沉淀，经过多次去离子水和无水乙醇清洗后，将样品置于50℃真空干燥箱中干燥7h；将洗干净后的白色的沉淀放入500℃的马弗炉中煅烧5h，然后自然冷却即可得到目标产物。
气敏探测器的制作：选取上述目标产物粉末放入研钵中，充分研磨后，按照1:1的比例加入无水乙醇溶解，超声波搅拌，得到糊状物，反复涂覆与氧化铝陶瓷管上，然后放置于冷冻干燥机中冷冻干燥。
应用性能的检测：通过调节连接所述电热丝两端的电压，以每升高20℃为一个梯度在浓度为100ppm的丙酮环境中，对其灵敏度进行测试，其中灵敏度中通过接触还原性气体前后的电阻的比值做分析，作为定量指标，其中，为气敏材料在空气中的电阻，为气敏材料在测量气体中的电阻。最佳工作温度为260℃，在最佳工作温度下的比值为27。
实施例3
氧化石墨烯的还原：将碳含量大于99.8%的市售二维结构的纳米级氧化石墨烯与无水乙醇按照1:100的比例混合，加入一定量的水合肼，在160℃的温度下反应12h，然后清洗、干燥，得到目标产物。
复合材料的制备：配置0.2mol/L的SnCl2·H2O溶液1000mL，将摩尔比为0.002mol的聚丙烯酰胺加入SnCl2·H2O溶液中，最后在加入体积比为250mL的无水乙醇，然后机械搅拌10min至充分溶解；放置于内部涂有聚四氟乙烯涂层的反应釜中进行溶剂加热，然后加入摩尔比为0.004mol还原性氧化石墨烯，升高温度至180℃，超声波辅助反应10h，其中，所述超声分辅助的频率为20KHz，功率为1200W，获得乳白色不透明粘稠胶体。
复合材料的后处理：通过离心收集反应釜底部的乳黄色沉淀，经过多次去离子水和无水乙醇清洗后，将样品置于50℃真空干燥箱中干燥7h；将洗干净后的白色的沉淀放入500℃的马弗炉中煅烧5h，然后自然冷却即可得到目标产物。
气敏探测器的制作：选取上述目标产物粉末放入研钵中，充分研磨后，按照1:1的比例加入无水乙醇溶解，超声波搅拌，得到糊状物，反复涂覆与氧化铝陶瓷管上，然后放置于冷冻干燥机中冷冻干燥。
应用性能的检测：通过调节连接所述电热丝两端的电压，以每升高20℃为一个梯度在浓度为100ppm的丙酮环境中，对其灵敏度进行测试，其中灵敏度中通过接触还原性气体前后的电阻的比值做分析，作为定量指标，其中，为气敏材料在空气中的电阻，为气敏材料在测量气体中的电阻。最佳工作温度为260℃，在最佳工作温度下的比值为26。
实施例4
氧化石墨烯的还原：将碳含量大于99.8%的市售二维结构的纳米级氧化石墨烯与无水乙醇按照1:100的比例混合，加入一定量的水合肼，在160℃的温度下反应12h，然后清洗、干燥，得到目标产物。
复合材料的制备：配置0.2mol/L的SnCl2·H2O溶液1000mL，将摩尔比为0.002mol的十六烷基三甲基溴化铵加入SnCl2·H2O溶液中，最后在加入体积比为250mL的无水乙醇，然后机械搅拌10min至充分溶解；放置于内部涂有聚四氟乙烯涂层的反应釜中进行溶剂加热，然后加入摩尔比为0.002mol还原性氧化石墨烯，至充分溶解后，升高温度至65℃，超声波辅助反应2h，然后加入摩尔比为0.004mol的六水合硝酸钕，继续升高温度至160℃，超声波辅助反应10h，其中，所述超声分辅助的频率为20KHz，功率为1200W，获得乳白色不透明粘稠胶体。
复合材料的后处理：通过离心收集反应釜底部的乳黄色沉淀，经过多次去离子水和无水乙醇清洗后，将样品置于50℃真空干燥箱中干燥7h；将洗干净后的白色的沉淀放入600℃的马弗炉中煅烧4h，然后自然冷却即可得到目标产物。
气敏探测器的制作：选取上述目标产物粉末放入研钵中，充分研磨后，按照1:1的比例加入无水乙醇溶解，超声波搅拌，得到糊状物，反复涂覆与氧化铝陶瓷管上，然后放置于冷冻干燥机中冷冻干燥。
应用性能的检测：通过调节连接所述电热丝两端的电压，以每升高20℃为一个梯度在浓度为100ppm的丙酮环境中，对其灵敏度进行测试，其中灵敏度中通过接触还原性气体前后的电阻的比值做分析，作为定量指标，其中，为气敏材料在空气中的电阻，为气敏材料在测量气体中的电阻。最佳工作温度为220℃，在最佳工作温度下的比值为26。
对比例1
在实施例1的基础上，未加入还原性氧化石墨烯，其余步骤与实施例1相同，制备得到氧化锡型气敏探测器。
对比例2
在实施例1的基础上，未对氧化石墨烯进行还原处理，其余步骤与实施例1相同，制备得到石墨烯/氧化锡气敏探测器。
对比例3
在对比例1的基础上，在气敏探测器的制作步骤上做出修改，具体为选取上述目标产物粉末（合成工艺中未加入还原性氧化石墨烯）和0.002mol还原性氧化石墨烯放入研钵中混合，并充分研磨后，按照1:1的比例加入无水乙醇溶解，超声波搅拌，得到糊状物，反复涂覆与氧化铝陶瓷管上，然后放置于冷冻干燥机中冷冻干燥。
如附图2所示，对比实施例1和对比例1、对比例2、对比例3（直接机械混合，将石墨烯作为填料），可以看出掺杂还原性氧化石墨烯能够可以提高纳米半导体材料的灵敏度，降低纳米半导体材料的最佳工作温度。对比实施例1、实施例2、实施例3和实施例4，可以得出采用石墨烯与稀土掺杂氧化锡进行复合时，降低纳米半导体材料的最佳工作温度的效果更佳。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (8)

1.一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配置0.2mol/L的SnCl2·H2O溶液，将摩尔比为1～2%的表面活性剂加入SnCl2·H2O溶液中，最后在加入体积比为25～35%的无水乙醇，然后机械搅拌10～30min至充分溶解；
S2、放置于反应釜中进行溶剂加热，然后加入摩尔比为0.5～2%石墨烯，升高温度至140～180℃，进行水热反应，超声波辅助反应8～12h，获得乳白色不透明粘稠胶体；
S3、通过离心收集反应釜底部的乳黄色沉淀，经过多次去离子水和无水乙醇清洗后，将样品置于50℃真空干燥箱中干燥7h，
S4、最后在经过退火工艺，得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化锡复合气敏材料的制备方法，其特征在于，所述氧化锡可以为稀土掺杂的氧化锡，其制备方法包括如下步骤：
S1、配置0.2mol/L的SnCl2·H2O溶液，将摩尔比为1～2%的表面活性剂加入SnCl2·H2O溶液中，最后在加入体积比为25～35%的无水乙醇，然后机械搅拌10～30min至充分溶解；
S2、放置于反应釜中进行溶剂加热，加入摩尔比为0.5～2%石墨烯，至充分溶解后，升高温度至60～85℃，超声波辅助反应2～4h，然后加入摩尔比为2～8%的六水合硝酸钕，继续升高温度至140～180℃，继续进行水热反应，超声波辅助反应8～12h，获得乳白色不透明粘稠胶体；
S3、通过离心收集反应釜底部的乳黄色沉淀，经过多次去离子水和无水乙醇清洗后，将样品置于50℃真空干燥箱中干燥7h，
S4、最后在经过退火工艺，得到目标产物。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化锡复合气敏材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为碳含量大于99.8%的还原性氧化石墨烯。
4.根据权利要求3所述的石墨烯/氧化锡复合气敏材料的制备方法，其特征在于，所述还原性氧化石墨烯的制备方法为：将碳含量大于99.8%的市售二维结构的纳米级氧化石墨烯与无水乙醇按照1:100的比例混合，加入一定量的水合肼，在160℃的温度下反应12h，然后清洗、干燥，得到目标产物。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化锡复合气敏材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂至少为十六烷基三甲基溴化铵、山梨醇酐单油酸酯、聚丙烯酰胺、十六烷基水杨酸铵、或水杨酸钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化锡复合气敏材料的制备方法，其特征在于，所述退火工艺为：将洗干净后的白色的沉淀放入500～600℃的马弗炉中煅烧2～5h，然后自然冷却即可。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化锡复合气敏材料的制备方法，其特征在于，所述反应釜为聚四氟乙烯制成或在其内部涂有聚四氟乙烯涂层。
8.一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料，其特征在于，基于权利要求1～7中的任一项的制备方法所得到的产物。
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