CN108776156A - 一维α-Fe2O3纳米棒的制备方法及基于α-Fe2O3纳米棒的丙酮传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一维α‑Fe2O3纳米棒的制备方法及基于α‑Fe2O3纳米棒的丙酮传感器,属于纳米材料制备技术领域。本发明将Fe(NO3)2·9H2O粉末溶于去离子水中,搅拌得到溶液,再加入氢氧化钠溶液,控制pH值;倾倒至反应釜中加热,经离心、洗涤、烘干后得到α‑Fe2O3纳米棒粉末。基于α‑Fe2O3纳米棒的丙酮传感器,其制备方法是将α‑Fe2O3纳米棒粉末充分研磨后和无水乙醇混合,搅拌均匀后形成糊状浆料,涂覆在传感器基体的叉指型金电极表面,形成的气敏层,制得丙酮传感器。本发明在较高合成原料浓度条件下通过水热合成制备得到一维α‑Fe2O3纳米棒,有效提高了纳米材料产量,减少了制备周期;应用α‑Fe2O3纳米棒材料,在低温下获得了灵敏度高、快速响应恢复、稳定性和选择性良好的丙酮气敏传感器。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,更具体地说,涉及一种一维α-Fe2O3纳米棒的制备方法及基于α-Fe2O3纳米棒的丙酮传感器。
背景技术
丙酮作为一种易挥发有机化合物通常作为有机溶剂被用于塑料、纤维、涂料和医药行业。当人体吸入丙酮这种微毒气体时,会出现恶心、头痛等不适症状。此外,丙酮气体还是表征糖尿病的一种生物标志物,健康人呼出气体中丙酮含量低于0.8ppm,而糖尿病患者则高于1.8ppm。因此研制灵敏度高、响应恢复快、检测极限低、重复性好的丙酮气敏材料显得尤为重要。
现阶段对丙酮气体的检测手段主要利用质谱分析仪和气相色谱仪等方法,但这些方法具有检测设备大、成本高等缺点。半导体材料由于其具有灵敏度高、体积小、成本低等优势,在气敏传感领域受到广泛关注。α-Fe2O3作为一种窄带隙(2.2ev)N型半导体材料,由于其成本低、稳定性好、无毒等优点被认为是一种良好的气敏材料。
目前,制备α-Fe2O3气敏材料的方法主要有固相法、溶胶凝胶法以及水热合成法等。水热合成法因为制备方法简单、合成晶体纯度高、能合成不同形貌的纳米材料等优势被广泛应用于气敏材料的制备中。一维纳米棒材料由于其具有较大的比表面积,增大了气敏材料表面目标气体吸附位点,从而有效提高气敏材料的灵敏度。现阶段通过水热合成法制备具有一维纳米棒结构的α-Fe2O3气敏材料均需要在反应原料在较低浓度下进行或进行后续处理,这降低了水热合成纳米材料的产量,增加了制备纳米材料的制备周期,限制了水热合成制备纳米材料的工业化。因此寻找一种产量高、周期短的制备一维纳米棒α-Fe2O3方法便成为制备α-Fe2O3丙酮传感器的研究目标。
中国专利公告号CN102502871A公开了一种三维多孔氧化铁纳米棒簇的合成方法,该申请案涉及是一种利用水热合成法制备三维多孔α-Fe2O3纳米棒簇粉末的方法。该专利以二苯醚、1-正辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐及乙酰丙酮铁为原料在高温、高压、N2保护条件下进行水热反应制备得到具有一定形貌的FeF2,通过后续热处理将Fe-F键转化成Fe-O键,得到三维多孔α-Fe2O3纳米棒簇粉末,该专利需要在高压和保护气条件下进行水热反应,方法复杂,产量低,生产周期长。
中国专利公告号CN104150541A公开了一种米粒状α-Fe2O3纳米粉末的制备方法,该申请案涉及一种利用水热合成法制备米粒状α-Fe2O3纳米粉末的方法。该专利以Fe2(SO4)3和NaOH为原材料、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为活性剂通过在水热反应制备得到FeOOH粉末,通过后续1000℃热处理得到米粒状α-Fe2O3纳米粉末,该专利需要活性剂,合成过程复杂,对原料要求高,不适合大量生产。
中国专利公告号CN106770497A公开了一种基于Pt/α-Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮传感器及制备方法,该申请案涉及一种基于Pt/α-Fe2O3多孔纳米球材料的丙酮传感器。该专利通过化学共沉积的方式制备得到α-Fe2O3多孔纳米球材料,之后在α-Fe2O3多孔纳米球中掺杂了Pt制备得到Pt/α-Fe2O3多孔纳米球粉末。将制备得到的Pt/α-Fe2O3纳米粉末涂覆至旁热式传感器Al2O3管表面形成气敏层,旁热式传感器中由镍铬线圈提供适当的工作温度,Al2O3管表面的环形电极用于传感信号的输出,该专利制备的气敏材料需要后续热处理,制备方法难,生产周期长,制备得到的气敏层选择性不好,不适合大规模的应用。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于解决现有制备具有特殊纳米结构的α-Fe2O3纳米材料产量低、制备周期长的难题,提供一种产量高、制备周期短、简易、低成本的制备一维α-Fe2O3纳米棒的方法。采用本发明的技术方案,在较高合成原料浓度条件下通过水热合成的方式制备得到一维α-Fe2O3纳米棒,有效提高了α-Fe2O3纳米棒粉末的产量,且该合成过程不需要后续热处理,有效减少了α-Fe2O3纳米棒的制备周期;并将α-Fe2O3纳米棒材料涂覆至传感器基体上,在低温下获得灵敏度高、快速响应恢复、稳定性和选择性良好的丙酮气敏传感器。
2.技术方案
为达到上述目的,本发明提供的技术方案为:
本发明的一种一维α-Fe2O3纳米棒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将Fe(NO3)2·9H2O粉末溶于去离子水中,搅拌得到浓度为2.5M的Fe(NO3)2·9H2O溶液;
(2)在混合均匀且浓度为2.5M的Fe(NO3)2·9H2O溶液中加入适量浓度为6M的氢氧化钠溶液,将混合后溶液的pH值控制在8.5~9.5之间;
(3)将步骤(2)中的混合溶液倾倒至反应釜中,在210℃~230℃下加热36~48小时,经离心、洗涤、烘干后得到α-Fe2O3纳米棒粉末。
更进一步地,在步骤(3)得到α-Fe2O3纳米棒粉末后,在30kHz~50kHz下超声处理15min~30min,使得α-Fe2O3纳米棒有效分离。
更进一步地,步骤(1)具体为:
称取75.75g的Fe(NO3)2·9H2O粉末,充分研磨后溶于75ml去离子水中,利用高速搅拌装置充分搅拌得到浓度为2.5M的Fe(NO3)2·9H2O溶液。
更进一步地,步骤(3)的具体步骤为:
(3-1)将步骤(2)中的混合溶液倾倒至体积为100ml的聚四氟乙烯反应釜中,密封后在210℃~230℃温度下加热保温36~48h,然后自然冷却至室温;
(3-2)将步骤(3-1)中得到的沉淀分别用去离子水和无水乙醇进行清洗;
(3-3)将清洗后的沉淀在100℃下烘干8h,得到α-Fe2O3纳米棒粉末。
本发明的一种基于α-Fe2O3纳米棒的丙酮传感器,制作方法如下:
(1)采用氧化铝作为绝缘基体,将基体进行清洗并干燥,通过真空镀膜的方法在基体正面制备叉指型金电极,在基体反面制备加热铂电极,得到平板式传感器基体;
(2)按照上述的一维α-Fe2O3纳米棒的制备方法制备α-Fe2O3纳米棒;
(3)将α-Fe2O3纳米棒粉末充分研磨后和无水乙醇按质量比以(4~6):1混合,搅拌均匀后形成糊状浆料,蘸取少许浆料涂覆至步骤(1)中制备的平板式传感器基体的叉指型金电极表面,形成厚度在10μm~40μm之间的气敏层;
(4)待气敏层在室温下干燥之后,将传感器放置在鼓风烘箱内,在100℃~200℃下热处理8h~10h,即制得基于α-Fe2O3纳米棒的丙酮传感器。
更进一步地,步骤(1)的具体步骤为:
(1-1)将氧化铝薄片依次放置于去离子水和乙醇中,并辅助以超声,清洗一定时间后烘干;
(1-2)采用金属掩膜图案,通过真空镀膜的方法在基体正面先制备一层铬,厚度0.2μm,然后在氧化铝薄片的正面蒸镀一层0.4μm金,得到叉指型金电极;
(1-3)采用金属掩膜图案,通过真空镀膜的方法在基体反面先制备一层铬,厚度0.2μm,然后在氧化铝薄片的反面蒸镀一层0.4μm铂,得到叉指加热电极。
更进一步地,步骤(1-1)中的氧化铝薄片的尺寸为30×10×1mm。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案,与已有的公知技术相比,具有如下显著效果:
本发明的一种一维α-Fe2O3纳米棒的制备方法及基于α-Fe2O3纳米棒的丙酮传感器,其优点和效果在于运用较高浓度的合成原料通过水热合成法制备得到一维α-Fe2O3纳米棒,有效提高了α-Fe2O3纳米棒粉末的产量,且该合成过程不需要后续热处理,有效减少了α-Fe2O3纳米棒的制备周期。通过将α-Fe2O3纳米棒材料涂覆至传感器基体上,获得检测极限低、选择性好、响应恢复速度快、稳定性好的丙酮传感器。此制备方法简单、易行,能有效提高α-Fe2O3的气敏性能。
相比于专利CN102502871A在高温、高压、N2保护条件下水热合成FeF2,再通过后续热处理得到α-Fe2O3,本发明不必在高压、保护气条件下进行水热反应,可以一次制备得到α-Fe2O3纳米棒,具有方法简便,产量高,生产周期短等优势。
相比于专利CN104150541A在水热反应中加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为活性剂,先合成FeOOH再处理得到α-Fe2O3,本发明在合成过程中无需加入活性剂,合成过程更为简单,对原料要求较低,生产效率更高,适合大量生产。
相较于专利CN106770497A通过化学共沉积的方式制备Pt/多空α-Fe2O3纳米球,本发明无需后续热处理,制备方法更为简便,生产周期更短,制备得到的气敏层选择性更好,更适合大规模应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的一维α-Fe2O3纳米棒的低倍SEM图;
图2为本发明实施例1制备得到的一维α-Fe2O3纳米棒的高倍SEM图;
图3为本发明实施例1中丙酮传感器在225℃对不同浓度丙酮气体的响应曲线图。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容,结合附图和实施例对本发明作详细描述。
实施例1
制备一维α-Fe2O3纳米棒及基于α-Fe2O3纳米棒的丙酮传感器,其具体的制作过程如下:
1.采用氧化铝作为绝缘基体,将30×10×1mm氧化铝薄片依次放置于去离子水和乙醇中,并辅助以超声,清洗20分钟,100℃烘干10h。
2.利用真空镀膜的方法,采用金属掩膜图案,先制备一层铬,厚度0.2μm,用来提高结合强度,然后在氧化铝薄片的正面蒸镀一层0.4μm金,得到叉指型金电极。在氧化铝薄片的反面,利用真空镀膜的方法,采用金属掩膜图案,先制备一层厚度为0.2μm的铬,以提高结合强度,然后在氧化铝薄片的反面蒸镀一层0.4μm铂,得到叉指加热电极。
3.称取75.75g的Fe(NO3)2·9H2O粉末,充分研磨后溶于75ml去离子水中,利用磁力搅拌器搅拌30min得到浓度为2.5M(mol/L)的均匀Fe(NO3)2·9H2O溶液。
4.在上述Fe(NO3)2·9H2O溶液中加入适量浓度为6M的NaOH溶液,使混合溶液的pH值为9。
5.将pH值为9的混合溶液倒入体积为100ml的聚四氟乙烯反应釜中,密封后在220℃下保温48h,然后自然冷却至室温。将沉淀取出在4000r/min下用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次,在100℃下烘干8h,得到α-Fe2O3纳米棒粉末。
6.称取2g制备得到α-Fe2O3纳米棒粉末,溶于5ml去离子水中在超声频率为40kHz下超声处理15min,干燥后得到α-Fe2O3粉末。
7.将制备得到的α-Fe2O3纳米棒粉末通过X射线衍射仪和场发射扫描电镜FE-SEM进行形貌观察和物相分析,结果表明粉末为α-Fe2O3,且为直径在100nm左右的棒状粉末,其具体结构如图1和图2所示。
8.将α-Fe2O3纳米棒粉末和无水乙醇以质量比4:1混合,涂覆至传感器的叉指型金电极表面,涂覆厚度为10μm~40μm,待气敏层在室温下干燥之后,将传感器放置在鼓风烘箱内,在100℃下热处理10h,即制得基于α-Fe2O3纳米棒的丙酮传感器。对制备得到的基于α-Fe2O3纳米棒的丙酮传感器进行气敏测试,在测试温度为225℃下,该传感器对丙酮气体表现出n型半导体的气敏特性,通入100ppm和0.8ppm丙酮气体时,其灵敏度分别为4.56和1.13,具体气敏检测结果如图3所示。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于:步骤4在Fe(NO3)2·9H2O溶液中加入NaOH溶液使混合溶液的pH值为8.5。步骤5中水热反应的时间为36h,保温温度为230℃。步骤6中在超声处理的频率为30kHz。步骤8中α-Fe2O3纳米棒粉末和无水乙醇以质量比5:1混合,混合后的糊状浆料在叉指型金电极表面室温干燥后,在200℃下热处理8h,即制得基于α-Fe2O3纳米棒的丙酮传感器。经过传感性能测试,该气敏材料对100ppm的丙酮灵敏度为4.32。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于:步骤4在Fe(NO3)2·9H2O溶液中加入NaOH溶液使混合溶液的pH值为9.5。步骤5中水热反应的时间为40h,保温温度为210℃。步骤6中在超声处理的频率为30kHz,超声处理时间为30min。经过传感性能测试,该气敏材料对100ppm的丙酮灵敏度为3.96。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于:步骤5中水热反应的时间为44h,保温温度为230℃。步骤6中在超声处理的频率为50kHz,超声处理时间为20min。步骤8中α-Fe2O3纳米棒粉末和无水乙醇以质量比6:1混合。经过传感性能测试,该气敏材料对100ppm的丙酮灵敏度为3.51。
在上述实施例1至4中,所需要的化学原料均可从市场购得;采用的基体为纯氧化铝片,可以从市场购得。气敏测试时,采用在固定的测试箱注入定量的丙酮液体,利用其易挥发性,从而在Pt电极加热的情况下实现在低温下检测丙酮气体的目的,灵敏度定义为Ra/Rg,其中Ra和Rg为气敏层在外界环境空气气氛下和在不同浓度的丙酮气氛下的电阻。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述,该描述没有限制性,附图中所示的也只是本发明的实施方式之一,实际的结构并不局限于此。所以,如果本领域的普通技术人员受其启示,在不脱离本发明创造宗旨的情况下,不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例,均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种一维α-Fe2O3纳米棒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将Fe(NO3)2·9H2O粉末溶于去离子水中,搅拌得到浓度为2.5M的Fe(NO3)2·9H2O溶液;
(2)在混合均匀且浓度为2.5M的Fe(NO3)2·9H2O溶液中加入适量浓度为6M的氢氧化钠溶液,将混合后溶液的pH值控制在8.5~9.5之间;
(3)将步骤(2)中的混合溶液倾倒至反应釜中,在210℃~230℃下加热36~48小时,经离心、洗涤、烘干后得到α-Fe2O3纳米棒粉末。
2.根据权利要求1所述的一种一维α-Fe2O3纳米棒的制备方法,其特征在于:在步骤(3)得到α-Fe2O3纳米棒粉末后,在30kHz~50kHz下超声处理15min~30min,使得α-Fe2O3纳米棒有效分离。
3.根据权利要求1所述的一种一维α-Fe2O3纳米棒的制备方法,其特征在于:步骤(1)具体为:
称取75.75g的Fe(NO3)2·9H2O粉末,充分研磨后溶于75ml去离子水中,利用高速搅拌装置充分搅拌得到浓度为2.5M的Fe(NO3)2·9H2O溶液。
4.根据权利要求1所述的一种一维α-Fe2O3纳米棒的制备方法,其特征在于:步骤(3)的具体步骤为:
(3-1)将步骤(2)中的混合溶液倾倒至体积为100ml的聚四氟乙烯反应釜中,密封后在210℃~230℃温度下加热保温36~48h,然后自然冷却至室温;
(3-2)将步骤(3-1)中得到的沉淀分别用去离子水和无水乙醇进行清洗;
(3-3)将清洗后的沉淀在100℃下烘干8h,得到α-Fe2O3纳米棒粉末。
5.一种基于α-Fe2O3纳米棒的丙酮传感器,其特征在于,制作方法如下:
(1)采用氧化铝作为绝缘基体,将基体进行清洗并干燥,通过真空镀膜的方法在基体正面制备叉指型金电极,在基体反面制备加热铂电极,得到平板式传感器基体;
(2)按照权利要求1至4任意一项所述的一维α-Fe2O3纳米棒的制备方法制备α-Fe2O3纳米棒;
(3)将α-Fe2O3纳米棒粉末充分研磨后和无水乙醇按质量比以(4~6):1混合,搅拌均匀后形成糊状浆料,蘸取少许浆料涂覆至步骤(1)中制备的平板式传感器基体的叉指型金电极表面,形成厚度在10μm~40μm之间的气敏层;
(4)待气敏层在室温下干燥之后,将传感器放置在鼓风烘箱内,在100℃~200℃下热处理8h~10h,即制得基于α-Fe2O3纳米棒的丙酮传感器。
6.根据权利要求5所述的一种基于α-Fe2O3纳米棒的丙酮传感器,其特征在于:步骤(1)的具体步骤为:
(1-1)将氧化铝薄片依次放置于去离子水和乙醇中,并辅助以超声,清洗一定时间后烘干;
(1-2)采用金属掩膜图案,通过真空镀膜的方法在基体正面先制备一层铬,厚度0.2μm,然后在氧化铝薄片的正面蒸镀一层0.4μm金,得到叉指型金电极;
(1-3)采用金属掩膜图案,通过真空镀膜的方法在基体反面先制备一层铬,厚度0.2μm,然后在氧化铝薄片的反面蒸镀一层0.4μm铂,得到叉指加热电极。
7.根据权利要求6所述的一种基于α-Fe2O3纳米棒的丙酮传感器,其特征在于:步骤(1-1)中的氧化铝薄片的尺寸为30×10×1mm。
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