CN105136860A - 基于氧化石墨烯/石墨烯/硅的湿度传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器及其制备方法，所述的湿度传感器包括为n型硅基体、硅窗口、二氧化硅绝缘层、石墨烯、氧化石墨烯、顶电极和底电极。本发明形成的石墨烯/硅肖特基结除了具有多子传输速度快，反应灵敏外还由于石墨烯的高透明，高导电，高导热，高机械强度而适用于超常规条件下的各种特殊应用。运用氧化石墨烯来作为湿度敏感层，来影响石墨烯/硅肖特基结电学特性，这种结构的湿度传感器，制作简便，能快速简便测量，灵敏度高，可与成熟的半导体硅技术结合封装制备成集成传感器，市场化前景可观。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯新型传感器应用领域，尤其涉及一种基于氧化石墨烯/石墨烯/硅的湿度传感器及其制备方法。
背景技术
湿度与人们的生活，工业活动密切相关。大气中的水分的含量多少通常可用绝对湿度，相对湿度，比湿度来衡量。湿度传感器用来测量一定温度条件下的相对湿度值。相对湿度的高低直接影响人们的舒适程度，其对工业控制，半导体工艺流程，生物医药制品、食品贮存等方面具有极大影响。
自从2004年发现石墨烯以来，石墨烯的各种应用相继出现。氧化石墨烯作为石墨烯的衍生物，其早在石墨烯被发现以前就已通过化学氧化石墨方法成功合成。Hummers法是其中最常用的一种方法，该方法采用浓硫酸和高锰酸钾与石墨粉反应得到氧化石墨烯悬浮液，然后用超声分离可得到氧化石墨烯水溶液。氧化石墨烯丰富的亲水官能团如羟基、羧基、羰基、环氧基、使得其可运用用于湿度传感器领域。2013年ScientificReports32714介绍了用氧化石墨烯作为介电层的电容式湿度传感器；ACSNano712也介绍了氧化石墨烯阻抗式湿度传感器。这些独立式的湿度传感器与硅结合不高，不能完好的集成到现有的基于硅技术的半导体工艺上的电路上。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器及其制备方法。这种湿度传感器响应范围广（10~90%），响应和恢复速度较快，且其制备方法是基于半导体成熟的硅工艺，能直接集成到电路上，制成湿度传感器芯片。
本发明的基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器，自下而上依次有底电极、n型硅基体和二氧化硅隔离层，所述的二氧化硅隔离层上开有窗口，窗口内n型硅基体暴露出来，二氧化硅隔离层上表面设有顶电极，顶电极上叠盖有单层石墨烯和氧化石墨烯薄膜层，单层石墨烯与窗口内的n型硅基体接触形成石墨烯/硅肖特基结，顶电极的边界小于二氧化硅隔离层的边界，单层石墨烯和氧化石墨烯薄膜层的边界均小于顶电极的边界。
其中，所述的n型硅基体的厚度通常为300~500μm，电阻率为1~10Ω·cm。
所述的二氧化硅隔离层的厚度为200~500nm。
所述的氧化石墨烯薄膜层的厚度为100~500nm。
所述的顶电极是与石墨烯形成欧姆接触的电极，优选铬金电极；所述的底电极是与n型硅形成欧姆接触的电极，优选镓铟共晶合金。
制备上述的基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器的方法，包括以下步骤：
1）在n型硅基体表面氧化生长二氧化硅隔离层，在二氧化硅隔离层表面光刻出顶电极图案，再采用电子束蒸发技术或热蒸发技术制作顶电极；
2）在经步骤1）处理的二氧化硅隔离层表面光刻出窗口图案，采用湿法刻蚀法去除窗口图案处的二氧化硅，裸露出n型硅基体；湿法刻蚀法具体为：将样品浸入标准缓冲氧化刻蚀剂BOE溶液中保持1~4分钟，取出后清洗并干燥；所述的BOE溶液为NH4F与HF按摩尔比6:1混合的溶液；
3）切片成单个器件，将单层石墨烯转移至器件顶电极上，并使单层石墨烯与窗口中的n型硅基体接触形成石墨烯/硅肖特基结，将氧化石墨烯水溶液滴至单层石墨烯上至其铺满，在70-90℃下静置至干燥，反复滴加和干燥过程至氧化石墨烯的厚度为100~500nm；优选的，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.05~0.1g/mol。
4）用光刻的方法使光刻胶只覆盖顶电极和窗口区域，采用氧等离子体反应离子刻蚀技术去除光刻胶覆盖区域外的氧化石墨烯薄膜层和单层石墨烯，去除光刻胶。优选的，氧等离子体反应离子刻蚀技术的工艺参数为功率75W，刻蚀时间2~3min。这一步骤可保证氧化石墨烯敏感层直接与石墨烯接触并只覆盖在单层石墨烯上，氧化石墨烯与石墨烯接触，可调节石墨烯的费米能级，从而影响石墨烯/硅电流输运特性。
5）在n型硅基体底部制作底电极。
所述的顶电极和底电极分别用引线键合技术将金线从金电极上引出，用镓铟共晶合金导电铜箔胶带将金线从硅基体下部引出。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明采用新型二维材料石墨烯及其衍生物氧化石墨烯，与传统硅材料结合并与传统硅材料结合，形成氧化石墨烯/石墨烯/硅这种新颖的异质结构。获得的湿度传感器响应范围广（10~90%），响应和恢复速度快，灵敏度高；本发明的湿度传感器以硅为基体材料，制备过程简单，成本低，易与现有半导体标准工艺兼容，并能集成到标准的PCB电路上。
附图说明
图1为本发明基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器的三维结构示意图；
图2为本发明基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器的剖面结构示意图；
图中:n型硅基体1、二氧化硅隔离层2、硅窗口3、顶电极4、单层石墨烯5、氧化石墨烯薄片层6和底电极7。
图3为基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器测试结果。
具体实施方式
参照图1和图2，本发明基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器，自下而上依次有底电极7、n型硅基体1、二氧化硅隔离层2，所述的二氧化硅隔离层2上开有窗口3，二氧化硅隔离层上表面设有顶电极4，顶电极4上叠盖有单层石墨烯5和氧化石墨烯薄膜层6，单层石墨烯5与窗口3内的n型硅基体接触形成石墨烯/硅肖特基结，顶电极4的边界小于二氧化硅隔离层2的边界，单层石墨烯5和氧化石墨烯薄膜层6的边界均小于顶电极4的外边界。
其中，所述的n型硅基体的厚度通常为300~500μm，电阻率为1~10Ω·cm。
所述的二氧化硅隔离层的厚度为200~500nm。
所述的氧化石墨烯薄膜层的厚度为100~500nm。
所述的顶电极是与石墨烯形成欧姆接触的电极，优选铬金电极；所述的底电极是与n型硅形成欧姆接触的电极，优选镓铟共晶合金。
制备上述基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器的方法，具体如下：
（1）购买的商业标准4英寸低掺n型单抛氧化硅片（300nmSiO2，电阻率约为1~10Ω·cm，硅部分的厚度为~500μm），通过丙酮溶液、异丙醇分别超声3－5分钟，后用去离子水超声5min并用高纯氮吹干净的，然后在硅片上通过光刻工艺（一次光刻）定义出电极图案，然后采用电子束蒸发技术，生长厚度约为5nm的铬黏附层，再用热蒸发技术生长60nm的金电极（顶电极），该金电极的宽度为10~50μm，接着进行剥离和清洗工艺；
（3）通过光刻工艺（二次光刻）定义硅窗口图案，并用标准缓冲氧化刻蚀剂BOE溶液(NH4F：HF=6：1)，通过湿法刻蚀去除的二氧化硅（刻蚀时间4分钟），裸露出硅表面，该硅窗口为边长100~500μm的方孔；
（4）转移石墨烯至硅窗口和电极上。转移方法：将铜箔上长有单层石墨烯的表面均匀旋涂一层光刻胶（PR-26）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）薄膜（厚度约为1μm，然后放入刻蚀溶液（由CuSO4、HCl和水组成，CuSO4：HCl：H2O=10g:50ml:50ml）中4小时腐蚀去除铜箔，留下由PMMA/PR支撑的单层石墨烯；将PMMA/PR支撑的单层石墨烯用去离子水清洗（漂浮在去粒子水里5分钟，并更换两次去离子水）后转移平铺到二氧化硅隔离层，顶电极，硅窗口内侧壁、顶电极上表面；等待2~4小时后用丙酮和异丙醇去除PMMA和光刻胶，分别清洗5分钟，并用高纯氮吹洗干净；
（5）在石墨烯/硅结构上滴涂氧化石墨烯水溶液(0.1g/mol)，在恒温箱（80℃）里使其水分蒸发完全，氧化石墨烯的厚度约为200nm，所述的氧化石墨烯水溶液是用Hummers法制得的；
（6）通过光刻工艺（三次光刻）定义氧化石墨烯/石墨烯的区域面积，使其光刻胶覆盖整个金属电极区域，通过氧等离子体反应离子刻蚀技术（OxygenplasmaICP-RIE），其功率和刻蚀时间分别为75W，3min，刻蚀掉光刻胶外的多余的氧化石墨烯/石墨烯，刻蚀完成后，用丙酮和异丙醇清洗并去除残余的光刻胶；
（8）在n型硅基体底部涂覆镓铟共晶合金，并用导电铜箔胶带粘接金线至镓铟合金上，引出金线；在上表面的金电极上通过引线键合技术将金线引出。
采用本发明制备的氧化石墨烯/石墨烯/硅肖特基异质结构的湿度传感器响应范围广（10~90%），电流与湿度呈指数变化关系，本例制得的湿度传感器的响应曲线如图3所示，本发明中的湿度传感器可以扩展到采用成熟的工业半导体硅技术结合封装制备成集成传感器，市场化前景可观。
Claims (10)
1.基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器，其特征在于，自下而上依次有底电极（7）、n型硅基体（1）、二氧化硅隔离层（2），所述的二氧化硅隔离层（2）上开有窗口（3），二氧化硅隔离层上表面设有顶电极（4），顶电极（4）上叠盖有单层石墨烯（5）和氧化石墨烯薄膜层（6），单层石墨烯（5）与窗口（3）内的n型硅基体接触形成石墨烯/硅肖特基结，顶电极（4）的边界小于二氧化硅隔离层（2）的边界，单层石墨烯（5）和氧化石墨烯薄膜层（6）的边界均小于顶电极（4）的外边界。
2.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器，其特征在于，所述的n型硅基体的厚度为300~500μm，电阻率为1~10Ω·cm。
3.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器，其特征在于，所述的二氧化硅隔离层的厚度为200~500nm。
4.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器，其特征在于，所述的氧化石墨烯薄膜层的厚度为100~500nm。
5.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器，其特征在于，所述的顶电极（4）是与石墨烯形成欧姆接触的电极；所述的底电极（7）是与n型硅形成欧姆接触的电极。
6.根据权利要求1或5所述的基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器，其特征在于，所述的顶电极（4）是铬金电极，所述的底电极（7）是镓铟共晶合金。
7.制备如权利要求1所述的基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在n型硅基体1表面氧化生长二氧化硅隔离层（2），在二氧化硅隔离层（2）表面光刻出顶电极（4）图案，再采用电子束蒸发技术或热蒸发技术制作顶电极（4）；
2）在经步骤1）处理的二氧化硅隔离层（2）表面光刻出窗口（3）图案，采用湿法刻蚀法去除窗口（3）图案处的二氧化硅，裸露出n型硅基体（1）；
3）将单层石墨烯5转移至器件的顶电极（4）上，并使单层石墨烯（5）与窗口（3）中的n型硅基体（1）接触形成石墨烯/硅肖特基结，将氧化石墨烯水溶液滴至单层石墨烯（5）上至其铺满，在70-90℃下静置至干燥，反复滴加和干燥过程至氧化石墨烯的厚度为100~500nm；
4）用光刻的方法使光刻胶只覆盖顶电极（4）和窗口（3）区域，采用氧等离子体反应离子刻蚀技术去除光刻胶覆盖区域外的氧化石墨烯薄膜层和单层石墨烯，去除光刻胶；
5）在n型硅基体1底部制作底电极（7）。
8.根据权利要求7所述的基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述的步骤2）中的湿法刻蚀法具体为：将样品浸入标准缓冲氧化刻蚀剂BOE溶液中保持1~4分钟，取出后清洗并干燥；所述的BOE溶液为NH4F与HF按摩尔比6:1混合的溶液。
9.根据权利要求7所述的基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述的步骤3）中的氧化石墨烯水溶液的浓度为0.05~0.1g/mol。
10.根据权利要求7所述的基于氧化石墨烯/石墨烯/硅异质结构的湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述的步骤4）中的氧等离子体反应离子刻蚀技术，工艺参数为功率75W，刻蚀时间2~3min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151209 |