CN104538283A - 一种硅片表面倒金字塔结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅片表面倒金字塔结构的制备方法，该方法包括：在硅片表面制备氯化铯岛结构；在带有氯化铯纳米岛结构的硅片表面蒸镀一层钛金属薄膜，放入去离子水中超声剥离，去掉氯化铯岛结构及其上的钛金属薄膜，在硅片表面得到多孔钛薄膜；以多孔钛薄膜为掩膜对硅片表面进行各向异性腐蚀；去除硅片表面的多孔钛薄膜，在硅片表面得到倒金字塔结构。本发明采用真空氯化铯镀膜、氯化铯自组装、真空热蒸发镀金属膜、剥离和湿法各向异性腐蚀技术完成，简化了制备工艺，降低了制备成本，克服了其在大规模产业化方面及在制备纳米量级小尺度金字塔阵列等方面被限制应用的缺陷，具有低成本和较强的工艺适应性能，便于推广和应用。
Description
技术领域
本发明属于光伏和半导体器件制造技术领域，尤其涉及一种硅片表面倒金字塔结构的制备方法。
背景技术
硅是一种用途最为广泛的半导体材料，在太阳电池、传感器等许多领域有巨大的工业应用。目前，在单晶硅电池中，保持最高效率(25％)的钝化发射极背部局域扩散(PERL)电池，采用的就是光刻技术制备的规则倒金字塔阵列来作为电池的表面减反结构，该电池的短路电流密度(Jsc)达到了42.7mA/cm2。
但是，目前常见的用光刻技术来制备倒金字塔阵列的方法不仅工艺复杂，成本相对较高，而且制备纳米尺度的光刻掩膜版仍然比较困难，所以限制了其在大规模产业化方面及在制备纳米量级小尺度金字塔阵列等方面的应用。
氯化铯纳米岛自组装技术是一种制作无规则的纳米阵列的有效方法，早在2000年，Mino Green等人就开始应用氯化铯纳米岛自组装技术在硅片表面制备氯化铯纳米岛，然后以此为掩模结合反应离子刻蚀的方法制备硅的纳米柱阵列，也尝试做过几十纳米深的二氧化硅圆孔。
但是，目前还没有在硅表面应用氯化铯纳米岛自组装技术结合传统湿法腐蚀技术来制备倒金字塔形貌的先例，本发明就是针对应用氯化铯纳米岛自组装技术在硅表面制备倒金字塔结构的方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种硅片表面倒金字塔结构的制备方法，以简化工艺，降低成本，克服其在大规模产业化方面及在制备纳米量级小尺度金字塔阵列等方面被限制应用的缺陷。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种硅片表面倒金字塔结构的制备方法，该方法包括：步骤1：在硅片表面制备氯化铯岛结构；步骤2：在带有氯化铯纳米岛结构的硅片表面蒸镀一层钛金属薄膜，放入去离子水中超声剥离，去掉氯化铯岛结构及其上的钛金属薄膜，在硅片表面得到多孔钛薄膜；步骤3：以多孔钛薄膜为掩膜对硅片表面进行各向异性腐蚀；步骤4：去除硅片表面的多孔钛薄膜，在硅片表面得到倒金字塔结构。
上述方案中，步骤1中所述硅片，厚度0.2毫米-0.5毫米，P型，电阻率为1Ω·cm-10Ω·cm，表面为抛光面。所述在硅片表面制备氯化铯岛结构，是采用氯化铯自组装技术实现的，氯化铯岛结构的直径在500-1500纳米，厚度为200-7000埃。
上述方案中，步骤2中所述在带有氯化铯纳米岛结构的硅片表面蒸镀一层钛金属薄膜，是采用热蒸发的方法实现的，钛金属薄膜的厚度为40纳米。
上述方案中，步骤3中所述以多孔钛薄膜为掩膜对硅片表面进行各向异性腐蚀，是采用碱性溶液对硅片表面进行各向异性腐蚀。所述碱性溶液中含有质量分数为1.5％的氢氧化钠，质量分数为1.5％的硅酸钠，以及体积分数为6.5％的异丙醇。
上述方案中，步骤4中所述去除硅片表面的多孔钛薄膜，是采用体积分数为5％的氢氟酸溶液实现的。所述在硅片表面得到的倒金字塔结构，其平均尺寸为500纳米到2微米，位置无序地分布在硅片表面。
(三)有益效果
本发明提供的硅片表面倒金字塔结构的制备方法，采用真空氯化铯镀膜、氯化铯自组装、真空热蒸发镀金属膜、剥离和湿法各向异性腐蚀技术完成，简化了制备工艺，降低了制备成本，克服了其在大规模产业化方面及在制备纳米量级小尺度金字塔阵列等方面被限制应用的缺陷，具有低成本和较强的工艺适应性能，便于推广和应用。
附图说明
图1是本发明提供的制备硅片表面倒金字塔结构的方法流程图。
图2-图7是依照本发明实施例的制备硅片表面倒金字塔结构的工艺流程图。
图8为各向异性腐蚀后的倒金字塔结构的SEM图，多孔钛膜还没有去除。
图9为去除多孔钛膜之后得到的倒金字塔结构的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
本发明提出了一种硅片表面倒金字塔结构的制备方法，该方法是采用真空氯化铯镀膜、氯化铯自组装、真空热蒸发镀金属膜、剥离和湿法腐蚀技术来完成硅片倒金字塔结构的制备。首先利用氯化铯纳米岛光刻技术，完成原始氯化铯纳米岛结构，然后利用热蒸发技术在氯化铯纳米岛表面蒸发一层厚度为40纳米的钛金属层，再用剥离技术剥离掉氯化铯表面的钛，在硅片表面得到钛的多孔膜结构，接着碱性腐蚀硅片，最后用稀释的氢氟酸溶液去除表面的多孔钛薄膜，至此完成硅片表面倒金字塔结构的制备。
如图1所示，图1是本发明提供的制备硅片表面倒金字塔结构的方法流程图，该方法包括以下步骤：
步骤1：在硅片表面制备氯化铯岛结构；
在本步骤中，硅片的厚度0.2毫米-0.5毫米，P型，电阻率为1Ω·cm-10Ω·cm，表面为抛光面；在硅片表面制备氯化铯岛结构，是采用氯化铯自组装技术实现的，氯化铯岛结构的直径在500-1500纳米，厚度为200-7000埃。
步骤2：在带有氯化铯纳米岛结构的硅片表面蒸镀一层钛金属薄膜，放入去离子水中超声剥离，去掉氯化铯岛结构及其上的钛金属薄膜，在硅片表面得到多孔钛薄膜，这层多孔钛膜实现了图形的翻转即使得原来用氯化铯保护的部分暴露出来，并且钛掩模版不与氢氧化钠溶液反应，可以进行湿法腐蚀；
在本步骤中，在带有氯化铯纳米岛结构的硅片表面蒸镀一层钛金属薄膜，是采用热蒸发的方法实现的，钛金属薄膜的厚度为40纳米。
步骤3：以多孔钛薄膜为掩膜对硅片表面进行各向异性腐蚀；
在本步骤中，以多孔钛薄膜为掩膜对硅片表面进行各向异性腐蚀，是采用碱性溶液对硅片表面进行各向异性腐蚀，碱性溶液中含有质量分数为1.5％的氢氧化钠，质量分数为1.5％的硅酸钠，以及体积分数为6.5％的异丙醇。
步骤4：去除硅片表面的多孔钛薄膜，在硅片表面得到倒金字塔结构
在本步骤中，去除硅片表面的多孔钛薄膜，是采用体积分数为5％的氢氟酸溶液实现的，在硅片表面得到的倒金字塔结构，其平均尺寸为500纳米到2微米，位置无序地分布在硅片表面。
基于图1所示的硅片表面倒金字塔结构的制备方法，图2-图7示出了依照本发明实施例的制备硅片表面倒金字塔结构的工艺流程图，本实施例采用了氯化铯纳米岛自组装光刻技术与微加工的剥离及湿法腐蚀技术来完成硅表面倒金字塔的制备，具体包括如下步骤：
如图2所示，将硅片清洗干净后放入真空镀膜腔体内，蒸发氯化铯薄膜，膜厚200埃-7000埃；硅片选用半导体工业所使用的硅片，厚度0.2毫米-0.5毫米，P型，电阻率为1Ω·cm-10Ω·cm，表面为抛光面。
如图3所示，氯化铯薄膜镀完后，向真空镀膜腔体内通入一定湿度的气体，相对湿度为10％-70％，显影氯化铯薄膜，氯化铯在湿度气体作用下发生团聚，在硅片表面形成一个个类似水滴的纳米氯化铯半岛结构。
如图4所示，由于氯化铯纳米岛结构是通过自组装获得，生长出的氯化铯岛直径不相同，具有较宽的直径尺寸分布，直径尺寸大致符合高斯分布。用真空热蒸发的方法，在带有氯化铯纳米岛的硅片表面蒸发一层含量为99.99％的钛金属薄膜，薄膜的厚度大约为40纳米。
如图5所示，将镀了钛薄膜的基片放入去离子水中，超声剥离，去掉氯化铯岛结构及其上的钛金属薄膜，由于氯化铯易溶于水的特性，氯化铯表面的钛脱离硅片表面，而直接蒸发在硅表面的钛保存完好，这样在硅片表面制备得到40纳米厚的钛金属多孔薄膜，孔的平均直径可以根据需要在400纳米到1.5微米之间，在同一个硅片表面，孔具有较宽的直径尺寸分布，直径尺寸大致符合高斯分布。
如图6所示，以这层多孔钛膜为掩膜，对硅片进行湿法腐蚀，在85℃下，在碱性溶液中裸露的硅片被各向异性腐蚀，碱性溶液采用质量分数为1.5％的氢氧化钠，质量分数为1.5％的硅酸钠，和体积分数为6.5％的异丙醇，即在钛膜上纳米孔的位置由于各向异性腐蚀，出现倒金字塔结构，而在钛膜保护的位置硅表面保持完好。
如图7所示，最后，将织构化以后的硅片放入体积分数为5％的氢氟酸溶液中，表面40纳米厚的多孔钛薄膜将会被腐蚀掉，在硅片表面得到受纳米孔调制的倒金字塔结构，完成硅片表面倒金字塔结构的制备。
如图8和图9所示，图8为各向异性腐蚀后的倒金字塔结构的SEM图，多孔钛膜还没有去除(平面)，图9为去除多孔钛膜之后得到的倒金字塔结构的SEM图(平面)。
实施例
以下是本发明实施例的制备硅片表面倒金字塔结构的工艺流程图，该方法包括以下步骤：
步骤1：在硅片上以热蒸发的方法蒸镀氯化铯薄膜，薄膜厚度300纳米，厚度通过石英晶体测厚仪来测量和控制。
步骤2：将镀有氯化铯薄膜的硅片放入湿度为50％的通气腔体内，湿度由通入腔体的潮湿气体流量控制，在这一湿度条件下显影1小时，使氯化铯薄膜团聚成纳米岛结构，在硅片表面形成氯化铯纳米岛结构；氯化铯纳米岛平均直径600纳米。
步骤3：将表面有氯化铯纳米岛结构的硅片放入真空镀膜机腔体内，蒸发源为纯度为99.99％的钛颗粒，蒸发的薄膜厚度为40纳米。
步骤4：将硅片取出后放入去离子水中，超声剥离，时间5分钟，使得氯化铯纳米岛上的钛脱离，而硅表面的钛保持粘附状态，在硅片表面得到平均直径为600纳米的多孔钛薄膜。
步骤5：将表面有纳米多孔钛薄膜的硅片放入碱性溶液中(质量分数为1.5％的氢氧化钠，1.5％的硅酸钠，和体积分数为6.5％的异丙醇)进行各向异性腐蚀，在水浴温度为85℃环境下，腐蚀5分钟。
步骤6：将放入体积分数为5％的氢氟酸溶液中，10分钟，表面40纳米厚的多孔钛薄膜将会被腐蚀掉，在硅片表面得到受纳米孔调制的倒金字塔结构，用去离子水清洗干净，至此完成硅片表面倒金字塔结构的制备。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种硅片表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，该方法包括：
步骤1：在硅片表面制备氯化铯岛结构；
步骤2：在带有氯化铯纳米岛结构的硅片表面蒸镀一层钛金属薄膜，放入去离子水中超声剥离，去掉氯化铯岛结构及其上的钛金属薄膜，在硅片表面得到多孔钛薄膜；
步骤3：以多孔钛薄膜为掩膜对硅片表面进行各向异性腐蚀；
步骤4：去除硅片表面的多孔钛薄膜，在硅片表面得到倒金字塔结构。
2.根据权利要求1所述的硅片表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，步骤1中所述硅片，厚度0.2毫米-0.5毫米，P型，电阻率为1Ω·cm-10Ω·cm，表面为抛光面。
3.根据权利要求1所述的硅片表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，步骤1中所述在硅片表面制备氯化铯岛结构，是采用氯化铯自组装技术实现的，氯化铯岛结构的直径在500-1500纳米，厚度为200-7000埃。
4.根据权利要求1所述的硅片表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，步骤2中所述在带有氯化铯纳米岛结构的硅片表面蒸镀一层钛金属薄膜，是采用热蒸发的方法实现的，钛金属薄膜的厚度为40纳米。
5.根据权利要求1所述的硅片表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，步骤3中所述以多孔钛薄膜为掩膜对硅片表面进行各向异性腐蚀，是采用碱性溶液对硅片表面进行各向异性腐蚀。
6.根据权利要求5所述的硅片表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液中含有质量分数为1.5％的氢氧化钠，质量分数为1.5％的硅酸钠，以及体积分数为6.5％的异丙醇。
7.根据权利要求1所述的硅片表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，步骤4中所述去除硅片表面的多孔钛薄膜，是采用体积分数为5％的氢氟酸溶液实现的。
8.根据权利要求1所述的硅片表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，步骤4中所述在硅片表面得到的倒金字塔结构，其平均尺寸为500纳米到2微米，位置无序地分布在硅片表面。
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