CN106809802A - 一种柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法 - Google Patents

一种柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法，包括如下步骤：(1)在硅片衬底上蒸镀金属铬薄膜，旋涂光刻胶；(2)使用曝光‑显影‑定影工艺制备具有孔洞阵列的光刻胶图案；(3)用硝酸铈铵去除没有光刻胶图案保护的金属铬薄膜，暴露底部的硅衬底表面；(4)对硅片样品用碱溶液刻蚀，得到倒金字塔形的硅孔洞阵列；(5)在样品表面沉积金属薄膜，使用胶带粘去硅片表面的铬金属层以及沉积的金属薄膜；(6)用柔性软模材料浇筑硅片表面，再用碱溶液腐蚀样品，最后得到柔性衬底上的大规模金属纳米针尖阵列。本发明的优点在于：提供了一种大规模、低成本、性能良好的柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法。

Description

一种柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米科技领域，尤其涉及一种柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法。
背景技术
金属纳米针尖由于其特殊的形貌而在微纳米印刷术和等离激元器件中具有重要的应用前景。首先，纳米针尖是当前各种探针设备的重要组成部件，其尖端的微小结构可以用来实现极小尺寸纳米图形的分辨和制备，而金属结构的针尖由于其具备良好的导电特性，因而可以拓展到微纳电学表征和探测的应用领域；其次，针尖形貌的纳米结构对于在其表面传播的表面等离激元波具有汇聚的作用，因而在等离激元催化以及等离激元加热等方面都具有重要的应用。
现有的微纳加工技术对于制备硅结构的纳米针尖已经具备较为成熟的工艺参数，但是微纳尺度的金属材质的纳米针尖的加工仍然存在较多的困难，因而实现大规模，低成本的金属纳米针尖的制备是当前存在的重要研究方向之一。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种大规模、低成本、性能良好的的柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法，包括如下步骤：
(1)在干净的硅片衬底上蒸镀金属铬薄膜，并旋涂光刻胶；
(2)使用曝光-显影-定影工艺在步骤(1)得到的样品上制备具有孔洞阵列的光刻胶图案；
(3)使用硝酸铈铵溶液刻蚀去除步骤(2)中得到的没有光刻胶图案保护的金属铬薄膜，形成铬金属掩膜层，其孔洞区域暴露底部的硅衬底表面；
(4)对步骤(3)得到的覆盖有铬金属掩膜层的硅片样品用碱溶液进行刻蚀，得到倒金字塔形的硅孔洞阵列；
(5)在步骤(4)得到的样品表面沉积金属薄膜，并使用胶带粘去硅片表面的铬金属层以及新沉积的金属薄膜；
(6)用柔性软模材料浇筑在步骤(5)得到的硅片表面，待其固化成型，再用碱溶液腐蚀样品，使柔性软模材料脱模，最后得到柔性衬底上的大规模金属纳米针尖阵列。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中硅片衬底为表面晶向为<100>的硅片，光刻胶为电子束光刻胶或深紫外光刻胶，光刻胶旋涂的转速为2000-6000rpm。
作为本发明的优选方式之一，使用所述电子束光刻胶时，使用重均分子量为50，000-950，000的PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)；所述PMMA的有机溶液质量百分浓度为1-9％，溶剂为氯仿和甲醚中一种或多种。
作为本发明的优选方式之一，使用所述电子束光刻胶时，所述步骤(2)中曝光方式为电子束曝光，电子束的加速电压为10-20千伏，曝光剂量为210-430μC/cm2；显影、定影时间为30秒-2分钟。
作为本发明的优选方式之一，使用所述深紫外光刻胶时，采用正性光刻胶。
作为本发明的优选方式之一，使用所述深紫外光刻胶时，所述步骤(2)中曝光方式为深紫外光刻机曝光。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(3)中硝酸铈铵溶液的浓度为0.1-0.5g/mL。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(4)中碱溶液为浓度为20％-50％的氢氧化钾或氢氧化钠溶液，刻蚀温度为20-100℃。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(5)中沉积方法为溅射镀膜或热蒸发镀膜，镀膜速度为
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(6)中柔性软模材料为PDMS(聚二甲基硅氧烷)、PVA(聚乙烯醇)或PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)。
作为本发明的优选方式之一，当所述步骤(6)中的柔性软模材料为PDMS时，PDMS主剂和固化剂比值为(9-11):1，固化温度为50-150℃。
本发明相比现有技术的优点在于：(1)制备金属纳米针尖的模板可以反复利用，可降低制备成本；(2)制备得到的针尖仅含义金属覆盖针尖的表面，但是并不影响金属针尖的性能要求，而衬底为柔性聚合物可弯折拉扯或进行转移至非平整衬底上，进一步扩大了针尖阵列的应用范围；(3)该方法制备得到的针尖具有极为平整的表面和尖锐的尖端形貌，在纳米针尖印刷术和等离激元器件中拥有更为良好的性能。
附图说明
图1是实施例1中的一种柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法的各步骤示意图(步骤顺序为a、b、c、d、e、f)；
图2是采用实施例1中的一种柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法得到的PDMS柔性衬底上金纳米针尖阵列的扫描电镜侧视图；
图3是采用实施例4中的一种柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法得到的PDMS柔性衬底上钛纳米针尖阵列的扫描电镜侧视图。
图中：1为硅片衬底，2为铬金属掩膜层，3为沉积的金属薄膜，4为胶带，5为PDMS薄膜。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例的一种柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
(1)在干净的硅片衬底1上蒸镀金属铬薄膜，将沉积有50纳米厚的铬薄膜的硅片衬底1(硅片的晶向为<100>)切割成1cm×1cm的小片，用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声五分钟，高纯氮气吹干备用；标记上述单片硅片为样品i，再在样品i上以旋涂PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)的氯仿溶液(重均分子量为950K，该光刻胶的质量百分浓度为6％)，旋涂转速为4000rmp，最后用热台180℃烘胶4分钟，得到厚度为1.2微米的光刻胶层；
(2)将旋涂有PMMA的样品i放入电子束曝光机(Raith e_Line)中，在15千伏的加速电压下，以300μC/cm2的剂量，25.6纳米的最小步距曝光得到预先设计的图形，显影90秒，定影1分钟；此时曝光得到的PMMA光刻胶图形为边长10微米的正方形孔洞阵列；
(3)使用浓度为0.25g/mL的硝酸铈铵溶液刻蚀去除没有光刻胶保护区域的金属铬薄膜，形成铬金属掩膜层2，并使用丙酮溶液去除光刻胶图案；
(4)将样品i浸没于30％的氢氧化钾溶液中，95℃搅拌刻蚀20分钟，得到倒金字塔形孔洞阵列；
(5)使用离子束溅射制备100纳米的金薄膜，并使用胶带4粘贴去除硅表面的铬金属层以及新沉积的金属薄膜3，溅射速度为
(6)浇筑厚度为1毫米的PDMS薄膜5，在真空箱中去除气泡，主剂和凝固剂的比值为10:1，在热台上以100℃烘烤45分钟使PDMS凝固；待其固化成型，在1mol/L浓度的KOH溶液中刻蚀掉底部的硅片衬底1，使PDMS脱模，即得到如图2所示的PDMS柔性衬底上的大规模金纳米针尖阵列。
实施例2
本实施例的技术方案与实施例1基本相同，其不同之处在于：步骤(6)中浇筑的柔性软模材料为PVA(聚乙烯醇)。
实施例3
本实施例的技术方案与实施例1基本相同，其不同之处在于：步骤(6)中浇筑的柔性软模材料为PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)。
实施例4
本实施例的一种柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法，包括如下步骤：
(1)在干净的硅片衬底1上蒸镀金属铬薄膜，将沉积有50纳米厚的铬薄膜的硅片衬底1(硅片的晶向为<100>)切割成1cm×1cm的小片，用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声五分钟，高纯氮气吹干备用；标记上述单片硅片为样品i，再在样品i上以2000rmp旋涂转速旋涂AZ 1350紫外光刻胶(具体为正性光刻胶)，并于100℃热台烘胶10分钟，得到厚度为2微米的光刻胶层；
(2)将旋涂有AZ 1350的样品i放入深紫外曝光机中使用G线曝光，曝光时间为30秒，得到预先设计的图形，在6‰NaOH中显影30秒，定影一分钟得到边长10微米的正方形孔洞阵列；
(3)使用浓度为0.25g/mL的硝酸铈铵溶液刻蚀去除没有光刻胶保护区域的金属铬薄膜，形成铬金属掩膜层2，并使用丙酮溶液去除光刻胶图案；
(4)将样品i浸没于30％的氢氧化钠溶液中，95℃搅拌刻蚀20分钟，得到倒金字塔形孔洞阵列；
(5)使用离子束溅射制备100纳米的钛薄膜，并使用胶带4粘贴去除硅表面的铬金属层以及新沉积的金属薄膜3，溅射速度为
(6)浇筑厚度为1毫米的PDMS薄膜5，在真空箱中去除气泡，主剂和凝固剂的比值为10:1，在热台上以100℃烘烤45分钟使PDMS凝固；待其固化成型，在1mol/L浓度的KOH溶液中刻蚀掉底部的硅片衬底1，使PDMS脱模，即得到如图3所示的PDMS柔性衬底上的大规模钛纳米针尖阵列。
实施例5
本实施例的技术方案与实施例4基本相同，其不同之处在于：步骤(6)中浇筑的柔性软模材料为PVA(聚乙烯醇)。
实施例6
本实施例的技术方案与实施例1基本相同，其不同之处在于：步骤(6)中浇筑的柔性软模材料为PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在干净的硅片衬底上蒸镀金属铬薄膜，并旋涂光刻胶；
(2)使用曝光-显影-定影工艺在步骤(1)得到的样品上制备具有孔洞阵列的光刻胶图案；
(3)使用硝酸铈铵溶液刻蚀去除步骤(2)中得到的没有光刻胶图案保护的金属铬薄膜，形成铬金属掩膜层，其孔洞区域暴露底部的硅衬底表面；
(4)对步骤(3)得到的覆盖有铬金属掩膜层的硅片样品用碱溶液进行刻蚀，得到倒金字塔形的硅孔洞阵列；
(5)在步骤(4)得到的样品表面沉积金属薄膜，并使用胶带粘去硅片表面的铬金属层以及新沉积的金属薄膜；
(6)用柔性软模材料浇筑在步骤(5)得到的硅片表面，待其固化成型，再用碱溶液腐蚀样品，使柔性软模材料脱模，最后得到柔性衬底上的大规模金属纳米针尖阵列。
2.根据权利要求1所述的柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硅片衬底为表面晶向为<100>的硅片，光刻胶为电子束光刻胶或深紫外光刻胶，光刻胶旋涂的转速为2000-6000rpm。
3.根据权利要求2所述的柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法，其特征在于，使用所述电子束光刻胶时，使用重均分子量为50，000-950，000的PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)；所述PMMA的有机溶液质量百分浓度为1-9％，溶剂为氯仿和甲醚中一种或多种。
4.根据权利要求2所述的柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法，其特征在于，使用所述电子束光刻胶时，所述步骤(2)中曝光方式为电子束曝光，电子束的加速电压为10-20千伏，曝光剂量为210-430μC/cm2；显影、定影时间为30秒-2分钟。
5.根据权利要求2所述的柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法，其特征在于，使用所述深紫外光刻胶时，采用正性光刻胶。
6.根据权利要求2所述的柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法，其特征在于，使用所述深紫外光刻胶时，所述步骤(2)中曝光方式为深紫外光刻机曝光。
7.根据权利要求1所述的柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中硝酸铈铵溶液的浓度为0.1-0.5g/mL。
8.根据权利要求1所述的柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中碱溶液为浓度为20％-50％的氢氧化钾或氢氧化钠溶液，刻蚀温度为20-100℃。
9.根据权利要求1所述的柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中沉积方法为溅射镀膜或热蒸发镀膜，镀膜速度为
10.根据权利要求1所述的柔性衬底上大面积金属纳米针尖阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中柔性软模材料为PDMS(聚二甲基硅氧烷)、PVA(聚乙烯醇)或PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)。
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