CN108557754A - 一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：S.1清洗处理自支撑薄膜基板；S.2在薄膜基板正面蒸镀铝膜；S.3在表面旋涂PMMA电子束曝光胶；S.4进行电子束曝光，显影，得到PMMA纳米孔阵；S.5利用反应离子刻蚀，依次刻蚀铝膜和自支撑薄膜基板；S.6利用有机溶剂和铝腐蚀液去除残余的PMMA和铝；S.7在正面蒸镀金属层；S.8在背面利用反应离子刻蚀去除自支撑薄膜基板，得到金属纳米孔自支撑薄膜。本发明具有如下有益效果：（1）制备方法简单；（2）工艺难度小；（3）制备的金属纳米孔自支撑薄膜无破损。
Description
技术领域
本发明涉及能够应用于生物、化学实时液相监测的等离激元光谱分析和微纳米器件加工技术，具体地说，涉及一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法。
背景技术
光学异常透射是T. W. Ebbesen在1998年发现的（Nature 391: 667, 1998）。在金属纳米孔阵的薄膜上，入射光与金属纳米结构发生等离激元共振耦合，特定波段的光被引入金属孔阵，在背面激发，产生透射。这种原本在纳米孔径中不应当存在的透射现象，被称为光学异常透射。在异常光学透射过程中，光在表面耦合、共振、导入背面，因此金属纳米孔周围的局域微环境的波动对其透射光谱影响极大。利用光学异常透射对环境的敏感性，液相、实时的光学传感器可以用来进行生物、化学的痕量监测。
光学异常透射原理的传感器的核心部件在于金属纳米孔薄膜。现有的做法一种是将金属纳米孔阵做在透明衬底上（如说明书附图图1左图），另一种是制备自支撑金属纳米孔薄膜，使得分子可以完全透过纳米结构（如说明书附图图1右图）。相比于前种做法，后种做法的检测活性面积更大，分子可以完全接触金属正反面，摒除了衬底环境对光学检测信号的影响，具有更大的优势。但是自支撑的金属纳米孔阵薄膜制备复杂，工艺挑战难度大。
金属的自支撑薄膜的机械强度没有氧化硅和氮化硅自支撑薄膜的大，比较脆弱，因此其微纳加工难度大。现有的方法可以先形成金属自支撑薄膜，利用聚焦离子束刻蚀，直接打孔，形成纳米孔阵。但是金属薄膜经常会在打孔的过程中破裂。
例如一种在中国专利文献上公开的一种基于自支撑薄膜高高宽比深亚微米、纳米金属结构制作工艺，其授权公告号为CN100466171C，其工艺步骤如下：1.在自支撑薄膜正面上淀积薄铬薄金；2.在薄铬薄金表面上甩电子束胶，电子束曝光、显影；3.将片子放在电镀液中第一次电镀金属；4.片子正面甩X射线光刻胶；5.从自支撑薄膜背面进行X射线曝光、显影；6.继续将片子放在电镀液中第二次电镀金属；7.去胶、去底铬底金，完成高高宽比深亚微米、纳米金属结构制。但是其在制备过程中需要进行一次正面电子束光刻，一次背面X射线自对准曝光，整体步骤较多，工艺较为复杂，无法满足大规模生产的需求。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中金属自支撑薄膜制备复杂，工艺难度大，金属薄膜在打孔过程中易破裂的问题，提供一种能制备方法简单，工艺难度小，在制备金属纳米孔自支撑薄膜不会破损的一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
S.1 清洗处理自支撑薄膜基板；
S.2在薄膜基板正面蒸镀铝膜；
S.3 在表面旋涂PMMA电子束曝光胶；
S.4 进行电子束曝光，显影，得到PMMA纳米孔阵；
S.5 利用反应离子刻蚀，依次刻蚀铝膜和自支撑薄膜基板；
S.6 利用有机溶剂和铝腐蚀液去除残余的PMMA和铝；
S.7 在正面蒸镀金属层；
S.8 在背面利用反应离子刻蚀去除自支撑薄膜基板，得到金属纳米孔自支撑薄膜。
本发明利用事先形成的自支撑薄膜基板作为牺牲层，在其上镀金属薄膜，再将自支撑薄膜基板刻蚀去除，实现无损制备自支撑金属纳米孔阵薄膜的方法。因此具有制备方法简单，工艺难度小的优点，同时也不会造成金属纳米孔阵薄膜破损的情况。
作为优选，所述的步骤S.1中自支撑薄膜基板为氮化硅自支撑薄膜基板或者氧化硅自支撑薄膜基板。采用氮化硅自支撑薄膜基板或者氧化硅自支撑薄膜基板原因在于氧化硅或者氮化硅的机械强度高，结构稳定，利用其作为牺牲层能够有效的为金属纳米孔阵薄膜提供生长的条件。
作为优选，所述的步骤S.1中自支撑薄膜基板清洗步骤如下：
（1）将自支撑薄膜基板浸入丙酮中，超声清洗10-15分钟，然后用蒸馏水清洗三遍；
（2）然后再将自支撑薄膜基板浸入60%双氧水与98%浓硫酸体积比为1:1的混合液中，浸泡15-25分钟；
（3）取出后置于水中超声10-15分钟，流水洗净，得到清洁的自支撑薄膜基板。
作为优选，所述的步骤S.2中蒸镀铝膜方法为电子束蒸发、热蒸发或者磁控溅射中的一种。
作为优选，所述的步骤S.2中铝膜的厚度为10nm。
作为优选，所述的步骤S.3中旋涂PMMA后需要置于200℃热板上烘烤30分钟，PMMA的厚度为100nm。由于PMMA中含有一定量的有机溶剂，在旋涂后需要置于热板上烘烤将其中的有机溶剂蒸发，最终得到满足电子束曝光的PMMA纳米孔阵。
作为优选，所述的步骤S.4中曝光参数如下：加速电压30KV，面曝光剂量为300μC/cm2，线曝光剂量为1000pC/cm2；所述的显影过程中显影剂为体积比为1-2.5:8.5的MIBK与IPA混合液，显影时间为60-150秒，定影液为IPA，定影时间15-30秒。
作为优选，所述的步骤S.6中的有机溶剂为氯仿、乙酸、乙酸乙酯、丙酮或苯甲醚中的一种。这些有机溶剂为PMMA的良溶剂，能够很好的溶解PMMA，达到清除残余的PMMA的作用。
作为优选，所述的步骤S.6中的金属层为金或者银。
因此，本发明具有如下有益效果：（1）制备方法简单；（2）工艺难度小；（3）制备的金属纳米孔自支撑薄膜无破损。
附图说明
图1 利用光学异常透射作为监测传感器的工作示意图
图2 是本发明自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法流程图。
其中：1自支撑薄膜基板 2铝膜 3PMMA电子束曝光胶 4金属层。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作以进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中说采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
S.1 清洗处理氮化硅自支撑薄膜基板，其中清洗步骤如下：
（1）将氮化硅自支撑薄膜基板浸入丙酮中，超声清洗10分钟，然后用蒸馏水清洗三遍；
（2）然后再将氮化硅自支撑薄膜基板浸入60%双氧水与98%浓硫酸体积比为1:1的混合液中，浸泡15分钟；
（3）取出后置于水中超声10分钟，流水洗净，得到清洁的自支撑薄膜基板；
S.2在氮化硅自支撑薄膜基板正面电子束蒸发蒸镀厚度为10nm的铝膜；
S.3 在表面旋涂PMMA电子束曝光胶，然后置于200℃热板上烘烤30分钟，PMMA的厚度为100nm；
S.4 进行电子束曝光，显影，得到PMMA纳米孔阵，所述曝光参数如下：加速电压30KV，面曝光剂量为300μC/cm2，线曝光剂量为1000pC/cm2；所述的显影过程中显影剂为体积比为1:8.5的MIBK与IPA混合液，显影时间为150秒，定影液为IPA，定影时间30秒；
S.5 利用反应离子刻蚀，依次刻蚀铝膜和氮化硅自支撑薄膜基板；
S.6 利用氯仿和铝腐蚀液去除残余的PMMA和铝；
S.7 在正面蒸镀金金属层；
S.8 在背面利用反应离子刻蚀去除氮化硅自支撑薄膜基板，得到金属纳米孔自支撑薄膜。
实施例2
一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
S.1 清洗处理氧化硅自支撑薄膜基板，其中清洗步骤如下：
（1）将氧化硅自支撑薄膜基板浸入丙酮中，超声清洗10-15分钟，然后用蒸馏水清洗三遍；
（2）然后再将氧化硅自支撑薄膜基板浸入60%双氧水与98%浓硫酸体积比为1:1的混合液中，浸泡25分钟；
（3）取出后置于水中超声15分钟，流水洗净，得到清洁的氧化硅自支撑薄膜基板；
S.2在氧化硅自支撑薄膜基板正面热蒸发蒸镀厚度为10nm的铝膜；
S.3 在表面旋涂PMMA电子束曝光胶，然后置于200℃热板上烘烤30分钟，PMMA的厚度为100nm；
S.4 进行电子束曝光，显影，得到PMMA纳米孔阵，所述曝光参数如下：加速电压30KV，面曝光剂量为300μC/cm2，线曝光剂量为1000pC/cm2；所述的显影过程中显影剂为体积比为2.5:8.5的MIBK与IPA混合液，显影时间为60秒，定影液为IPA，定影时间15秒；
S.5 利用反应离子刻蚀，依次刻蚀铝膜和氧化硅自支撑薄膜基板；
S.6 利用乙酸和铝腐蚀液去除残余的PMMA和铝；
S.7 在氧化硅自支撑薄膜基板正面蒸镀银金属层；
S.8 在背面利用反应离子刻蚀去除氧化硅自支撑薄膜基板，得到金属纳米孔自支撑薄膜。
实施例3
一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
S.1 清洗处理氮化硅自支撑薄膜基板，其中清洗步骤如下：
（1）将氮化硅自支撑薄膜基板浸入丙酮中，超声清洗12分钟，然后用蒸馏水清洗三遍；
（2）然后再将氮化硅自支撑薄膜基板浸入60%双氧水与98%浓硫酸体积比为1:1的混合液中，浸泡20分钟；
（3）取出后置于水中超声12分钟，流水洗净，得到清洁的氮化硅自支撑薄膜基板；
S.2在氮化硅自支撑薄膜基板正面磁控溅射蒸镀厚度为10nm的铝膜；
S.3 在表面旋涂PMMA电子束曝光胶，然后置于200℃热板上烘烤30分钟，PMMA的厚度为100nm；
S.4 进行电子束曝光，显影，得到PMMA纳米孔阵，所述曝光参数如下：加速电压30KV，面曝光剂量为300μC/cm2，线曝光剂量为1000pC/cm2；所述的显影过程中显影剂为体积比为2:8.5的MIBK与IPA混合液，显影时间为120秒，定影液为IPA，定影时间20秒；
S.5 利用反应离子刻蚀，依次刻蚀铝膜和氮化硅自支撑薄膜基板；
S.6 利用乙酸乙酯和铝腐蚀液去除残余的PMMA和铝；
S.7 在正面蒸镀金金属层；
S.8 在背面利用反应离子刻蚀去除氮化硅自支撑薄膜基板，得到金属纳米孔自支撑薄膜。
实施例4
一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
S.1 清洗处理氮化硅自支撑薄膜基板，其中清洗步骤如下：
（1）将氮化硅自支撑薄膜基板浸入丙酮中，超声清洗13分钟，然后用蒸馏水清洗三遍；
（2）然后再将自支撑薄膜基板浸入60%双氧水与98%浓硫酸体积比为1:1的混合液中，浸泡18分钟；
（3）取出后置于水中超声12分钟，流水洗净，得到清洁的自支撑薄膜基板；
S.2在氮化硅自支撑薄膜基板正面电子束蒸发蒸镀厚度为10nm的铝膜；
S.3 在表面旋涂PMMA电子束曝光胶，然后置于200℃热板上烘烤30分钟，PMMA的厚度为100nm；
S.4 进行电子束曝光，显影，得到PMMA纳米孔阵，所述曝光参数如下：加速电压30KV，面曝光剂量为300μC/cm2，线曝光剂量为1000pC/cm2；所述的显影过程中显影剂为体积比为1.5:8.5的MIBK与IPA混合液，显影时间为100秒，定影液为IPA，定影时间25秒；
S.5 利用反应离子刻蚀，依次刻蚀铝膜和氮化硅自支撑薄膜基板；
S.6 利用丙酮和铝腐蚀液去除残余的PMMA和铝；
S.7 在氮化硅自支撑薄膜基板正面蒸镀银金属层；
S.8 在背面利用反应离子刻蚀去除自支撑薄膜基板，得到金属纳米孔自支撑薄膜。
实施例5
一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
S.1 清洗处理氧化硅自支撑薄膜基板，其中清洗步骤如下：
（1）将氧化硅自支撑薄膜基板浸入丙酮中，超声清洗15分钟，然后用蒸馏水清洗三遍；
（2）然后再将自支撑薄膜基板浸入60%双氧水与98%浓硫酸体积比为1:1的混合液中，浸泡15分钟；
（3）取出后置于水中超声10分钟，流水洗净，得到清洁的氧化硅自支撑薄膜基板；
S.2在氧化硅自支撑薄膜基板热蒸发蒸镀厚度为10nm的铝膜；
S.3 在表面旋涂PMMA电子束曝光胶，然后置于200℃热板上烘烤30分钟，PMMA的厚度为100nm；
S.4 进行电子束曝光，显影，得到PMMA纳米孔阵，所述曝光参数如下：加速电压30KV，面曝光剂量为300μC/cm2，线曝光剂量为1000pC/cm2；所述的显影过程中显影剂为体积比为2:8.5的MIBK与IPA混合液，显影时间为80秒，定影液为IPA，定影时间15秒；
S.5 利用反应离子刻蚀，依次刻蚀铝膜和自支撑薄膜基板；
S.6 利用苯甲醚和铝腐蚀液去除残余的PMMA和铝；
S.7 在正面氧化硅自支撑薄膜基板蒸镀金金属层；
S.8 在背面利用反应离子刻蚀去除氧化硅自支撑薄膜基板，得到金属纳米孔自支撑薄膜。
Claims (9)
1.一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法，其特征是，所述的制备方法包括以下步骤：
S.1 清洗处理自支撑薄膜基板；
S.2在薄膜基板正面蒸镀铝膜；
S.3 在表面旋涂PMMA电子束曝光胶；
S.4 进行电子束曝光，显影，得到PMMA纳米孔阵；
S.5 利用反应离子刻蚀，依次刻蚀铝膜和自支撑薄膜基板；
S.6 利用有机溶剂和铝腐蚀液去除残余的PMMA和铝；
S.7 在正面蒸镀金属层；
S.8 在背面利用反应离子刻蚀去除自支撑薄膜基板，得到金属纳米孔自支撑薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法，其特征是，所述的步骤S.1中自支撑薄膜基板为氮化硅自支撑薄膜基板或者氧化硅自支撑薄膜基板。
3.根据权利要求1或2所述的一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法，其特征是，所述的步骤S.1中自支撑薄膜基板清洗步骤如下：
（1）将自支撑薄膜基板浸入丙酮中，超声清洗10-15分钟，然后用蒸馏水清洗三遍；
（2）然后再将自支撑薄膜基板浸入60%双氧水与98%浓硫酸体积比为1:1的混合液中，浸泡15-25分钟；
（3）取出后置于水中超声10-15分钟，流水洗净，得到清洁的自支撑薄膜基板。
4.根据权利要求1所述的一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法，其特征是，所述的步骤S.2中蒸镀铝膜方法为电子束蒸发、热蒸发或者磁控溅射中的一种。
5.根据权利要求1或4所述的一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法，其特征是，所述的步骤S.2中铝膜的厚度为10nm。
6.根据权利要求1所述的一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法，其特征是，所述的步骤S.3中旋涂PMMA后需要置于200℃热板上烘烤30分钟，PMMA的厚度为100nm。
7.根据权利要求1所述的一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法，其特征是，所述的步骤S.4中曝光参数如下：加速电压30KV，面曝光剂量为300μC/cm2，线曝光剂量为1000pC/cm2；所述的显影过程中显影剂为体积比为1-2.5:8.5的MIBK与IPA混合液，显影时间为60-150秒，定影液为IPA，定影时间15-30秒。
8.根据权利要求1所述的一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法，其特征是，所述的步骤S.6中的有机溶剂为氯仿、乙酸、乙酸乙酯、丙酮或苯甲醚中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种自支撑金属纳米孔薄膜的制备方法，其特征是，所述的步骤S.6中的金属层为金或者银。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Inventor after: Zhang Xuefeng Inventor after: Zhang Jian Inventor after: Yao Xiaoli Inventor before: Zhang Jian Inventor before: Zhang Xuefeng Inventor before: Yao Xiaoli Inventor before: Deng Mengmeng |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Application publication date: 20180921 Assignee: CHANGZHOU HOUDE RENEWABLE RESOURCES TECHNOLOGY Co.,Ltd. Assignor: HANGZHOU DIANZI University Contract record no.: X2022330000489 Denomination of invention: A Preparation Method of Self supporting Metal Nanoporous Films Granted publication date: 20201110 License type: Common License Record date: 20220926 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |