CN109087837B - 一种条纹相机光阴极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种条纹相机光阴极的制备方法。该制备方法首先以多孔阳极氧化铝为模板，通过物理气相沉积和干法刻蚀在抛光硅片表面制备出纳米尺度的柱状微结构阵列。再以该柱状微结构阵列为模板，制备出具有微孔阵列结构的有机薄膜。将有机薄膜转移至光阴极支架上作为支撑衬底，采用物理气相沉积法在有机薄膜上依次镀制导电层和光电发射层，最终制备出表面具有纳米尺度微孔结构阵列的条纹相机光阴极。该方法实现了纳米级微孔阵列结构的条纹相机光阴极制备，可大幅度提高光阴极的谱响应灵敏度，同时具有较宽的谱响应范围，能够进行从紫外光到硬X射线的谱响应，适用于高空间分辨的条纹相机应用。该方法还具有工艺流程简单、成本低廉等优点。
Description
技术领域
本发明属于光阴极制备领域，具体涉及一种条纹相机光阴极的制备方法。
背景技术
光阴极是一种将光信号转换为电信号的光电转换器件，由有机薄膜衬底、导电基底和光电发射层构成。光阴极是条纹相机的核心元器件，在高能量密度物理研究、微弱信号探测和微光成像等领域有重要的应用。
现有的适用于紫外线及X射线成像的条纹相机光阴极一般采用透射式的平面薄膜结构，其支撑结构为一平面碳氢衬底薄膜，导电层和光电发射层沉积在平面衬底上，该结构具有性能稳定、光电发射均匀、制备工艺简单等优点。但平面结构的光阴极对入射光的利用率较低，导致其光电响应灵敏度低，对弱紫外线或X射线信号的探测能力弱。近年出现的微结构光阴极技术从提高入射光利用率和转换效率等因素出发考虑，将光阴极制备为特殊的微结构，以提高光阴极的光电响应灵敏度。
但是，现有的各种微结构光阴极制备技术存在不足， 2016年《Review ofScientific Instruments》上发表的文章《Structured photocathodes for improvedhigh-energy x-ray efficiency in streak cameras》利用等离子体刻蚀方法在硅衬底上制备了一种微米级尺寸的倒圆锥后凹式结构的光阴极，可以将光阴极的响应灵敏度提高近3倍。但该光阴极以硅材料为衬底，对紫外线和中低能的X射线（能量≤5keV）有强烈的吸收，导致该光阴极无法探测紫外线或中低能X射线的信号；同时其微米级尺寸的微结构导致光阴极的时间分辨率有明显降低，不利于获得高时间分辨的图像。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种条纹相机光阴极的制备方法。
本发明的条纹相机光阴极的制备方法包括以下步骤：
a.提供一片抛光硅片；
b.提供一片具有通孔的多孔阳极氧化铝作为掩膜，覆盖在抛光硅片表面；
c.采用物理气相沉积法在覆盖了多孔阳极氧化铝的抛光硅片表面镀制纳米级尺寸的圆形岛状金属膜，随后，移除多孔阳极氧化铝；
d.采用干法刻蚀方法对步骤c中获得的硅片表面进行刻蚀；
e.将步骤d中刻蚀后的硅片放入稀盐酸腐蚀液中，去除掉硅片表面的圆形岛状金属薄膜，用去离子水清洗硅片并烘干，获得具有微柱状结构表面的硅片；
f.采用物理气相沉积法在步骤e处理过的硅片表面镀制一层易溶于水的脱模剂，形成脱模剂层；
g.采用物理气相沉积法在脱模剂层上镀制一层有机薄膜；
h.将步骤g中获得的表面覆盖了脱模剂层和有机薄膜的硅片倾斜地放入去离子水中，脱模剂层在水中溶解，由于水的表面张力，平展地漂浮在水面上，有机薄膜上有阵列排列的微孔；
i.将步骤h中获得的有机薄膜转移到光阴极支架上，并烘干；
j.采用物理气相沉积法在步骤i获得的有机薄膜表面镀制一层导电层；
k.采用物理气相沉积法在导电层上镀制一层光电发射层，得到所需。
所述的多孔阳极氧化铝的通孔孔径均匀。
所述的物理气相沉积法为磁控溅射法、真空热蒸发法、电子束蒸发法或原子层沉积法中的一种。
所述的干法刻蚀方法为等离子耦合反应刻蚀方法，反应气体为SF6。
步骤c中所述的圆形岛状金属膜的材料为Al或Cu，厚度为20nm ~100nm。
步骤e中所述的稀盐酸腐蚀液的盐酸浓度为0.1mol/L ~1mol/L，腐蚀温度为20℃~30℃，腐蚀时间为30s ~180s。
步骤f中所述的脱模剂为蔗糖、甜菜碱或碱卤化合物，脱模剂层的厚度为100 nm ~500nm。
步骤g中所述的有机薄膜的 材料为聚碳酸酯、聚酰亚胺或PMMA，有机薄膜的厚度为100nm ~500nm。
步骤j中所述的导电层材料为金属Al、Au、Ag或Cu中的一种，导电层的厚度为10nm~20nm。
步骤k中所述的光电发射层的材料为Au或碱卤化合物，光电发射层的厚度为30nm~1000nm。
本发明的条纹相机光阴极的制备方法实现了具有纳米尺度的微孔阵列结构的条纹相机光阴极制备，所制备的条纹相机光阴极具有更高响应灵敏度、更宽谱响应范围以及更好时间分辨等性能。
本发明的条纹相机光阴极的制备方法具体有以下优点：
1. 纳米尺度的微孔阵列结构使光阴极响应灵敏度得到提高；
2.有机薄膜对紫外线及软X射线的透过率好，使光阴极能够对紫外线到硬X射线均能进行探测；
3.纳米尺度的微孔阵列结构在宏观空间尺度上具有较高的一致性，能有效避免局部场致发射；
4.整套工艺流程简单、成本低廉。
附图说明
图1为本发明的条纹相机光阴极的制备方法制备的条纹相机光阴极结构示意图；
图2为本发明的条纹相机光阴极的制备方法的过程示意图。
图中，1.有机薄膜 2.导电层 3.光电发射层 4.微孔 5.抛光硅片 6.多孔阳极氧化铝 7.通孔 8.圆形岛状金属薄膜 9.脱模剂层 10.光阴极支架。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明。
实施例1
图1为本发明的条纹相机光阴极的制备方法制备的条纹相机光阴极结构示意图；图2为本发明的条纹相机光阴极的制备方法的过程示意图。如图1、图2所示。本实施例介绍一种响应范围在紫外到X射线之间的条纹相机光阴极制备方法。光阴极以有机薄膜1作为支撑结构，有机薄膜上有倒圆台形状的阵列排列的微孔4；有机薄膜1的上面为导电层2，导电层2的材料为Au、Al或Cu等导电金属；导电层2的上面为光电发射层3，光电发射层3为具有高光电转换效率的Au或碱卤化合物，碱卤化合物包括CsI、CsBr 、KI或KBr。
本实施例的制备过程如下：
提供一块抛光硅片5和一片具有均匀孔径的通孔7的多孔阳极氧化铝6，将抛光硅片5与多孔阳极氧化铝6经丙酮、酒精、去离子水依次清洗后烘干，利用夹持工具将多孔阳极氧化铝6紧密贴合在抛光硅片5表面；
采用物理气相沉积方法即磁控溅射法、真空热蒸发法、电子束蒸发法或原子层沉积法，在通孔7内的抛光硅片5表面上沉积一层圆形岛状金属膜8的材料为Al或Cu，厚度为20nm ~100nm。
移除多孔阳极氧化铝6，采用干法刻蚀方法，最好是等离子耦合反应刻蚀方法对抛光硅片5的镀膜一面进行刻蚀，刻蚀过程使用的反应气体为SF6，刻蚀功率为200 W~800W，刻蚀时间为1min ~30min，由于有圆形岛状金属薄膜8的阻挡，刻蚀后的抛光硅片5表面形成微柱状阵列结构；
将刻蚀后的抛光硅片5放入稀盐酸腐蚀液中浸泡，稀盐酸腐蚀液的盐酸浓度为0.1mol/L ~1mol/L，腐蚀温度为20℃~30℃，腐蚀时间为30s ~180s。利用稀盐酸腐蚀液去除表面的圆形岛状金属薄膜8，然后用去离子水进行清洗、烘干；采用物理气相沉积的方法在抛光硅片5具有微柱状结构阵列的表面上镀制一层易溶于水的脱模剂层9，脱模剂的材料为蔗糖、甜菜碱或CsI、CsBr 、KI或KBr等碱卤化合物，脱模剂层的厚度为100 nm ~500nm；再采用物理气相沉积方法在脱模剂层表面制备一层有机薄膜1，有机薄膜1的厚度为100 nm ~500nm；
将完成上述步骤的抛光硅片5倾斜的放入去离子水中，脱模剂层9溶于水，由于水的表面张力，有机薄膜1平整的漂浮于水面上，有机薄膜1上有阵列排列的微孔4。将有机薄膜1转移至光阴极支架10上作为光阴极支撑衬底并烘干，采用物理气相沉积方法先后将金属Al、Au、Ag或Cu作为导电层2，Au或碱卤化合物作为光电发射层3镀制在有机薄膜1上，得到所需的条纹相机光阴极。
本实施例中的微孔的孔径为100 nm ~500nm，微孔的孔径由多孔阳极氧化铝的孔径决定，微孔的深度约为100 nm ~1000nm由等离子耦合反应刻蚀方法的工艺条件决定，微孔的底为平底。
Claims (10)
1.一种条纹相机光阴极的制备方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：
a.提供一片抛光硅片（5）；
b.提供一片具有通孔（7）的多孔阳极氧化铝（6）作为掩膜，覆盖在抛光硅片（5）表面；
c.采用物理气相沉积法在覆盖了多孔阳极氧化铝（6）的抛光硅片（5）表面镀制纳米级尺寸的圆形岛状金属膜（8），随后，移除多孔阳极氧化铝（6）；
d.采用干法刻蚀方法对步骤c中获得的硅片表面进行刻蚀；
e.将步骤d中刻蚀后的硅片放入稀盐酸腐蚀液中，去除掉硅片表面的圆形岛状金属薄膜（8），用去离子水清洗硅片并烘干，获得具有微柱状结构表面的硅片；
f.采用物理气相沉积法在步骤e处理过的硅片表面镀制一层易溶于水的脱模剂，形成脱模剂层（9）；
g.采用物理气相沉积法在脱模剂层（9）上镀制一层有机薄膜（1）；
h.将步骤g中获得的表面覆盖了脱模剂层（9）和有机薄膜（1）的硅片倾斜地放入去离子水中，脱模剂层（9）在水中溶解，由于水的表面张力，平展地漂浮在水面上，有机薄膜（1）上有阵列排列的微孔（4）；
i.将步骤h中获得的有机薄膜转移到光阴极支架（10）上，并烘干；
j.采用物理气相沉积法在步骤i获得的有机薄膜（1）表面镀制一层导电层（2）；
k.采用物理气相沉积法在导电层（2）上镀制一层光电发射层（3），得到所需。
2.根据权利要求1所述的条纹相机光阴极的制备方法，其特征在于：所述的多孔阳极氧化铝（6）的通孔孔径均匀。
3.根据权利要求1所述的条纹相机光阴极的制备方法，其特征在于：所述的物理气相沉积法为磁控溅射法、真空热蒸发法、电子束蒸发法或原子层沉积法中的一种。
4.根据权利要求1所述的条纹相机光阴极的制备方法，其特征在于：所述的干法刻蚀方法为等离子耦合反应刻蚀方法，反应气体为SF6。
5.根据权利要求1所述的条纹相机光阴极的制备方法，其特征在于：步骤c中所述的圆形岛状金属膜（8）的材料为Al或Cu，厚度为20nm ~100nm。
6.根据权利要求1所述的条纹相机光阴极的制备方法，其特征在于：步骤e中所述的稀盐酸腐蚀液的盐酸浓度为0.1mol/L ~1mol/L，腐蚀温度为20℃~30℃，腐蚀时间为30s ~180s。
7.根据权利要求1所述的条纹相机光阴极的制备方法，其特征在于：步骤f中所述的脱模剂为蔗糖、甜菜碱或碱卤化合物，脱模剂层（9）的厚度为100 nm ~500nm。
8.根据权利要求1所述的条纹相机光阴极的制备方法，其特征在于：步骤g中所述的有机薄膜（1）的 材料为聚碳酸酯、聚酰亚胺或聚甲基丙烯酸甲酯，有机薄膜（1）的厚度为100nm ~500nm。
9.根据权利要求1所述的条纹相机光阴极的制备方法，其特征在于：步骤j中所述的导电层（2）材料为金属Al、Au、Ag或Cu中的一种，导电层（2）的厚度为10nm ~20nm。
10.根据权利要求1所述的条纹相机光阴极的制备方法，其特征在于：步骤k中所述的光电发射层（3）的材料为Au或碱卤化合物，光电发射层（3）的厚度为30nm ~1000nm。
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