CN1327250C - 聚甲基丙烯酸甲酯材料一维x射线折衍射微结构器件的制作方法 - Google Patents
聚甲基丙烯酸甲酯材料一维x射线折衍射微结构器件的制作方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种聚甲基丙烯酸甲酯材料一维X射线折衍射微结构器件的制作方法，包括步骤如下：(A)制作光刻掩模版；(B)处理硅衬底；(C)在硅衬底表面涂覆聚酰亚胺，烘烤固化；(D)在固化后的聚酰亚胺薄膜上生长金属薄膜作为电铸阴极；(E)在(D)处理后的样片上涂覆厚光刻胶；(F)对涂覆好的厚光刻胶进行曝光、显影、坚膜；(G)在光刻胶图形结构上生长一层金属薄膜作为X射线光刻掩模吸收体；(H)去除光刻胶及其下面的电铸阴极薄膜；(I)进行背面光刻并腐蚀硅；(J)制备钛片作为支撑体；(K)在经处理的钛片表面涂敷聚甲基丙烯酸甲酯，进行烘烤固化；(L)在步骤(K)形成的X射线光刻胶上进行X射线光刻、显影。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种X射线微结构光学器件，尤其是基于折射和衍射双重效应的微结构X射线光学器件的制作工艺，适用于聚甲基丙烯酸甲酯有机材料一维X射线折衍射微结构器件制作的场合。
(二)技术背景
X射线组合透镜是A.Snigirev在1996年提出的一种适用于高能X射线波段(即X射线辐射能量超过5keV)的、基于折射效应的X射线微结构光学器件。具有不需要折转光路、高温稳定性好且易冷却、结构简单紧凑、对透镜表面粗糙度要求低等优点。在超高分辨率X射线诊断科学和技术领域有广泛的应用前景。近年来，基于X射线组合透镜的各种X射线诊断技术研究非常活跃。比如用于样本中元素分布测量的高能X射线荧光微层析实验系统；利用铝材料X射线组合透镜的中子显微镜；以及用于单细胞检测、化学微分析、早期胸部肿瘤检测等的高能X射线实验系统等等。然而，由于X射线组合透镜由数十到数百个X射线透镜单元组合而成，对X射线的吸收很大，并进而影响了X射线组合透镜的透射效率。因此减小X射线组合透镜的吸收对改善X射线组合透镜的性能就变得非常重要。
最初减小X射线组合透镜吸收方面的研究，是基于X射线组合透镜的材料特性，选择低原子序数的材料来制作透镜，因为低原子序数材料对X射线的吸收小。然而仅仅靠着材料特性来减小X射线吸收还不能满足要求，另一种方法就是靠改变X射线组合透镜的结构来减小它的吸收，而基于折射和衍射双重效应的一维X射线折衍射微结构器件就能够达到这样的目的。一些有机材料，比如聚甲基丙烯酸甲酯，对X射线的吸收小，该材料的LIGA加工技术也比较成熟，满足基于折射和衍射双重效应的一维X射线折衍射微结构器件的材料选择原则。
目前基于折射和衍射双重效应的一维微结构X射线光学器件国内尚未见报道。国际上与现有技术最接近的是采用在平凹抛物面形X射线透镜单元的平面侧壁制作出阶梯状的台阶，也就是呈阶梯状去除部分透镜材料来减小X射线材料吸收。并采用光学刻蚀和反应性离子束刻蚀相结合的平面微制作技术在Si材料上制成(V.Aristov，et al.，Appl.Phys.Lett.，2000，vol.77，pp4058-4060)。这种技术存在以下缺点：1、实现折射效应的抛物面形并不是理想面形，而是理想面形(即椭圆面形)在傍轴近似条件下的近似，因此并不能达到理想的聚焦性能；2、虽然采用微细制作技术，加工精度得以提高，但由于一维X射线折衍射微结构器件深度尺寸受制作技术的限制，致使该器件在深度方向的集光口径受到很大限制，并进而很大程度地影响了X射线辐射透过率。3、此外，这种光学刻蚀与反应性离子束刻蚀相结合的平面微制作技术对Si材料的微细制作工艺较成熟，而对于其他材料限制较大。
(三)发明内容
本发明的目的是解决已有制作技术中器件结构深度偏低、材料限制大、粗糙度偏高等问题，提供一种器件结构深度大、材料限制小、表面粗糙度低的聚甲基丙烯酸甲酯材料一维X射线折衍射微结构器件的制作工艺方法。
本发明提供一种聚甲基丙烯酸甲酯材料一维X射线折衍射微结构器件的制作方法，所述的一维X折衍射微结构器件包括多个依次同轴排布的透镜单元，所述透镜单元由开有空气隙的透镜主体组成，所述的透镜主体的上侧壁开有朝上的阶梯状台阶，每个台阶的阶宽相等；所述透镜主体的下侧壁开有以轴为中心线与透镜上侧壁的台阶对称布置的朝下的阶梯状台阶，所述透镜主体开有所述的敞口空气隙，所述空气隙的截面形状为半椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述透镜单元的椭圆形空气隙的长轴位于同一直线上，所述的制造方法步骤如下：
(A)用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料的光刻掩模版，所述光刻掩模版图形为，由多个依次同轴排布的透镜单元组成，所述透镜单元由开有空气隙的透镜主体组成，所述的透镜主体的上侧壁开有朝上的阶梯状台阶，每个台阶的阶宽相等；所述透镜主体的下侧壁开有与上侧壁的台阶对称布置的朝下的阶梯状台阶，所述透镜主体开有敞口空气隙，所述空气隙的形状为半椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述透镜单元的椭圆形空气隙的长轴位于同一直线上；
(B)对硅衬底进行常规清洁处理；
(C)在经步骤(B)处理的硅衬底表面自旋涂覆一层3-7微米厚的聚酰亚胺涂料，烘烤固化，从50℃开始，最高固化温度为250℃，每隔50℃一个阶梯，每个阶梯温度烘烤时间1小时；
(D)在固化后的聚酰亚胺薄膜上生长一层厚度为300-500纳米的金属薄膜作为电铸阴极；
(E)在经步骤(D)处理后的样片上表面涂覆一层厚度为20-30微米的厚光刻胶；
(F)对涂覆好的厚光刻胶进行曝光、显影、坚膜，形成光刻胶图形结构，使用步骤(A)制成的光刻掩模版；
(G)在光刻胶图形结构上生长一层厚度为15-25微米厚的金属薄膜，作为X射线光刻掩模吸收体；
(H)去除光刻胶及其下面的电铸阴极薄膜；
(I)进行背面光刻并腐蚀硅，开出窗口完成X射线光刻掩模的制作；
(J)制备一份钛片作为一维X射线折衍射微结构器件的支撑体，用NaOH/H2O2进行表面处理；
(K)在经处理的钛片表面涂敷聚甲基丙烯酸甲酯作为X射线光刻胶，其厚度按所设计的一维X射线折衍射微结构器件的厚度设定，范围在200-2000微米，对上述X射线光刻胶进行烘烤固化；
(L)在步骤(K)形成的X射线光刻胶上进行X射线光刻、显影，使用步骤(I)制成的X射线光刻掩模，制成聚甲基丙烯酸甲酯材料一维X射线折衍射微结构器件。
步骤(D)中所述的电铸阴极金属材料为铜、或钛、或镍、或金，相应的形成的金属薄膜为铜、或钛、或镍、或金材料薄膜。
所述的硅衬底为晶面为100或110或111的单晶硅片。
所述的厚光刻胶为AZP4000系列光刻胶。
步骤(G)中所述的X射线吸收体金属材料为金，相应的金属薄膜为金材料薄膜。
步骤(I)用的腐蚀方法为湿法腐蚀方法。
本发明的有益效果主要表现在：1、优化了一维X射线折衍射微结构器件的透镜单元的空气隙的面形形状，采用椭圆面形，像差几乎为零，焦斑质量好；2、提供了一种针对聚甲基丙烯酸甲酯材料的X射线折衍射微结构器件的制作工艺技术，器件厚度尺寸较以前提高了几十倍，因此大大提高了器件在深度方向上的集光口径，从而提高了X射线辐射透过率；3、采用了基于折射和衍射双重效应的器件结构，即在平凹椭圆面形X射线透镜单元的平面侧壁制作出阶梯状的台阶，所述台阶沿椭圆长轴对称布置，每个台阶对应长轴方向的阶宽相等，其台阶宽度的取值应使得相位漂移为2π的整数倍，因此达到了既减小了X射线吸收又不改变所述透镜单元的光学性能的目的，从而大幅度地减小了器件的X射线吸收；4、对材料限制小，可以一体化、一次性精密加工成型。
(四)附图说明
图1是本发明聚甲基丙烯酸甲酯材料一维X射线折衍射微结构器件的透镜单元的示意图。
1-透镜主体，2-空气隙，3-支撑体
(五)具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
实施例1：
参照附图1，一种聚甲基丙烯酸甲酯材料一维X射线折衍射微结构器件的制作方法，所述的一维X折衍射微结构器件包括多个依次同轴排布的透镜单元组成，所述透镜单元由开有空气隙的透镜主体组成，所述的透镜主体的上侧壁开有朝上的阶梯状台阶，每个台阶的阶宽相等；所述透镜主体的下侧壁开有以轴为中心线与透镜上侧壁的台阶对称布置的朝下的阶梯状台阶，所述透镜主体开有敞口空气隙，所述空气隙的截面形状为半椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述透镜单元的椭圆形空气隙的长轴位于同一直线上，制作方法包括以下步骤：
(A)用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料的光刻掩模版，所述光刻掩模版图形为，由多个依次同轴排布的透镜单元组成，所述透镜单元由开有空气隙的透镜主体组成，所述的透镜主体的上侧壁开有朝上的阶梯状台阶，每个台阶的阶宽相等；所述透镜主体的下侧壁开有与上侧壁的台阶对称布置的朝下的阶梯状台阶，所述透镜主体开有敞口空气隙，所述空气隙的形状为半椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述透镜单元的椭圆形空气隙的长轴位于同一直线上；
(B)对硅衬底进行常规清洁处理，所述的硅衬底为100晶面的单晶硅片；
(C)在经步骤(B)处理的硅衬底表面自旋涂覆一层4微米厚的聚酰亚胺涂料，烘烤固化，从50℃开始，最高固化温度为250℃，每隔50℃一个阶梯，每个阶梯温度烘烤时间1小时；
(D)在固化后的聚酰亚胺薄膜上生长一层厚度为500纳米的铜金属薄膜作为电铸阴极；
(E)在经步骤(D)处理后的样片上表面涂覆一层厚度为25微米的厚光刻胶；
(F)对涂覆好的厚光刻胶进行曝光、显影、坚膜，形成光刻胶图形结构，使用步骤(A)制成的光刻掩模版；
(G)在光刻胶图形结构上生长一层厚度为20微米厚的金材料薄膜，作为X射线光刻掩模吸收体；
(H)去除光刻胶及其下面的电铸阴极薄膜；
(I)进行背面光刻并腐蚀硅，开出窗口完成X射线光刻掩模的制作；
(J)制备一份钛片作为一维X射线折衍射微结构器件的支撑体1，用NaOH/H2O2进行表面处理；
(K)在经处理的钛片表面涂敷聚甲基丙烯酸甲酯作为X射线光刻胶，其厚度为200微米，对上述X射线光刻胶进行烘烤固化；
(L)在步骤(K)形成的X射线光刻胶上进行X射线光刻、显影，使用步骤(I)制成的X射线光刻掩模，制成聚甲基丙烯酸甲酯材料一维X射线折衍射微结构器件。
所述的厚光刻胶选用AZP4000系列光刻胶。所述的步骤(I)用的腐蚀方法为湿法腐蚀方法。
实施例2：
本实施例的技术方案在步骤(C)中聚酰亚胺材料厚度为5微米，在步骤(D)中所述的金属材料电铸阴极薄膜为钛材料，步骤(K)中钛片表面涂敷聚甲基丙烯酸甲酯的厚度为500微米，其余步骤和实施例1相同。
实施例3：
本实施例的技术方案在步骤(D)中所述的金属材料电铸阴极薄膜为钛材料，厚度为400纳米，步骤(K)中钛片表面涂敷聚甲基丙烯酸甲酯的厚度为800微米，其余步骤和实施例1相同。
实施例4：
本实施例的技术方案在步骤(D)中所述的金属材料电铸阴极薄膜为镍材料，步骤(K)中钛片表面涂敷聚甲基丙烯酸甲酯的厚度为1000微米，其余步骤和实施例1相同。
实施例5：
本实施例的技术方案在步骤(D)中所述的金属材料电铸阴极薄膜为钛材料，步骤(E)中光刻胶厚度为30微米，步骤(G)中金材料厚度为25微米，步骤(K)中钛片表面涂敷聚甲基丙烯酸甲酯的厚度为2000微米，其余步骤和实施例1相同。
对上述5个实施例都进行了工艺测试，从测试结果可以看出都满足X射线组合透镜的结构形状和尺寸的要求，其中实施例2的工艺测试效果最好。
Claims (6)
1、一种聚甲基丙烯酸甲酯材料一维X射线折衍射微结构器件的制作方法，所述的一维X折衍射微结构器件包括多个依次同轴排布的透镜单元，所述透镜单元由开有空气隙的透镜主体组成，所述的透镜主体的上侧壁开有朝上的阶梯状台阶，每个台阶的阶宽相等；所述透镜主体的下侧壁开有以轴为中心线与透镜上侧壁的台阶对称布置的朝下的阶梯状台阶，所述透镜主体开有所述的敞口空气隙，所述空气隙的截面形状为半椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述透镜单元的椭圆形空气隙的长轴位于同一直线上，其特征在于，制作方法包括以下步骤：
(A)用电子束刻蚀技术制作玻璃基底金属铬材料的光刻掩模版，所述光刻掩模版图形为，由多个依次同轴排布的透镜单元组成，所述透镜单元由开有空气隙的透镜主体组成，所述的透镜主体的上侧壁开有朝上的阶梯状台阶，每个台阶的阶宽相等；所述透镜主体的下侧壁开有与上侧壁的台阶对称布置的朝下的阶梯状台阶，所述透镜主体开有所述的敞口空气隙，所述空气隙的形状为半椭圆形，所述空气隙对应椭圆短轴方向的最大口径尺寸小于椭圆短轴尺寸，所述透镜单元的椭圆形空气隙的长轴位于同一直线上；
(B)对硅衬底进行常规清洁处理；
(C)在经步骤(B)处理的硅衬底表面自旋涂覆一层3-7微米厚的聚酰亚胺涂料，烘烤固化，从50℃开始，最高固化温度为250℃，每隔50℃一个阶梯，每个阶梯温度烘烤时间1小时；
(D)在固化后的聚酰亚胺薄膜上生长一层厚度为300-500纳米的金属薄膜作为电铸阴极；
(E)在经步骤(D)处理后的样片上表面涂覆一层厚度为20-30微米的厚光刻胶；
(F)对涂覆好的厚光刻胶进行曝光、显影、坚膜，形成光刻胶图形结构，使用步骤(A)制成的光刻掩模版；
(G)在光刻胶图形结构上生长一层厚度为15-25微米厚的金属薄膜，作为X射线光刻掩模吸收体；
(E)去除光刻胶及其下面的电铸阴极薄膜；
(I)进行背面光刻并腐蚀硅，开出窗口完成X射线光刻掩模的制作；
(J)制备一份钛片作为一维X射线折衍射微结构器件的支撑体，用NaOH/H2O2进行表面处理；
(K)在经处理的钛片表面涂敷聚甲基丙烯酸甲酯作为X射线光刻胶，其厚度按所设计的一维X射线折衍射微结构器件的厚度设定，范围在200-2000微米，对上述X射线光刻胶进行烘烤固化；
(L)在步骤(K)形成的X射线光刻胶上进行X射线光刻、显影，使用步骤(I)制成的X射线光刻掩模，制成聚甲基丙烯酸甲酯材料一维X射线折衍射微结构器件。
2、如权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯材料一维X射线折衍射微结构器件的制作方法，其特征在于：步骤(D)中所述的电铸阴极金属材料为铜、或钛、或镍、或金，相应的形成的金属薄膜为铜、或钛、或镍、或金材料薄膜。
3、如权利要求1或2所述的聚甲基丙烯酸甲酯材料一维X射线折衍射微结构器件的制作方法，其特征在于：所述的硅衬底为晶面为100或110或111的单晶硅片。
4、如权利要求1或2所述的聚甲基丙烯酸甲酯材料一维X射线折衍射微结构器件的制作方法，其特征在于：所述的厚光刻胶为AZP4000系列光刻胶。
5、如权利要求1或2所述的聚甲基丙烯酸甲酯材料一维X射线折衍射微结构器件的制作方法，其特征在于：步骤(G)中所述的X射线光刻掩模吸收体金属材料为金，相应的金属薄膜为金材料薄膜。
6、如权利要求1或2所述的聚甲基丙烯酸甲酯材料一维X射线折衍射微结构器件的制作方法，其特征在于：步骤(I)用的腐蚀方法为湿法腐蚀方法。
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