CN109801821B - 一种基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极及其制备方法。该光阴极由微通道板MCP、金属微带、无机钙钛矿CsPbI3光阴极、金属电极及电极保护膜组成；该光阴极的制备方法具体为：将MCP清洗干净，在MCP的上表面镀上金属微带，然后将MCP放入CsPbI3溶液中进行加热，在金属微带上表面以及MCP微通道内壁上形成沉积一层CsPbI3薄膜后，将MCP取出烘干，最后在MCP下表面依次镀上金属电极和电极保护膜，即完成了基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极的制备。该光阴极以无机钙钛矿CsPbI3作为光电转换材料，从可见光到X射线都具有很高的响应灵敏度。同时CsPbI3在大气环境下有很好的稳定性，无需与分幅相机进行整体真空封装，降低了制备难度和成本。
Description
技术领域
本发明属于分幅相机光阴极及其制备领域，具体涉及一种基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极及其制备方法。
背景技术
分幅相机光阴极是分幅相机中将光信号转换为电子信号的光电转换器件，在高速摄影、爆轰物理、高压物理以及弱光探测等领域有着重要的应用。分幅相机光阴极通常由微通道板MCP、金属微带、光阴极和电极构成，分幅相机工作时在金属微带和电极间加上超短脉冲电压，光阴极将光子转换为电子信号，MCP将电子信号放大，放大的电子信号在外加电场作用下轰击分幅相机的荧光屏，从而获得时间分辨达到100皮秒量级的二维图像。
现有的可见光分幅相机光阴极采用双碱（Sb-Rb-Cs，Sb-K-Cs）或者多碱（Sb-Na-K-Cs）材料作为光阴极。上述材料虽在可见光波段具有很高的光电转换量子效率，但在大气环境下化学性质却极不稳定，极易氧化分解，导致光电转换特性衰退。因此，上述材料的光阴极需要在高真空环境下进行制备，制备后还需要与分幅相机进行整体真空封装才能使用，工艺与设备十分复杂，制造成本很高。而在X射线波段，分幅相机光阴极普遍采用金作为光阴极材料，虽然金的化学性质稳定，但其光电转换量子效率偏低，降低了分幅相机的探测效率。
无机钙钛矿材料CsPbI3作为近年来出现的新型光电材料，从可见光波段到X光波段均具有优良的光电转换效率，同时CsPbI3可以通过简单的液相合成法制备，因此近几年CsPbI3开始应用于光电探测器的研制。相对于传统可见光光阴极材料，CsPbI3自身具有合适的能带带隙，同时具备光电转换量子效率高、性能稳定和制备方法简单的特点，因此在光阴极制备领域具有很高潜力，但目前尚未有将CsPbI3应用于分幅相机光阴极的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是提供一种基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极，本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极的制备方法。
本发明的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极，其特点是，所述的分幅相机光阴极包含MCP、金属微带、CsPbI3薄膜、金属电极和电极保护膜；所述的MCP的上表面有金属微带，金属微带的上表面和MCP的微通道内壁覆盖有CsPbI3薄膜，CsPbI3薄膜作为光阴极；MCP的下表面依次覆盖有金属电极和电极保护膜；金属微带与金属电极之间不导通。
所述的MCP的下表面依次覆盖有CsPbI3薄膜、金属电极和电极保护膜。
所述的金属微带的数量为1条~16条。
所述的CsPbI3薄膜的厚度范围为50nm~500nm。
所述的金属电极的材料为金，电极保护膜材料为氧化铝。
本发明的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极的制备方法，包括以下步骤：
a.提供一块MCP，使用酒精对MCP进行超声波清洗后烘干；
b.在MCP的上表面覆盖掩膜，使用磁控溅射或原子层沉积的镀膜方法，在MCP的上表面镀金属微带；
c.配置CsPbI3前驱体溶液；
d.将步骤b获得的MCP放入CsPbI3前驱体溶液中加热，直至在金属微带的上表面和MCP的微通道内壁形成一层CsPbI3薄膜；
e.将步骤d获得的MCP从CsPbI3前驱体溶液中取出，放入烘箱中加热烘干；
f.使用磁控溅射或原子层沉积的镀膜方法，在步骤e获得的MCP的下表面依次镀上金属电极和电极保护膜，得到所需。
所述的步骤a中，MCP的材料为铅玻璃，MCP的微通道孔径范围为3μm~7μm，MCP厚度范围为100μm~1mm，微通道径向与MCP表面法向有3°~5°的偏离。
所述的步骤b中，金属微带由下至上由一层金属铬、一层金属铜和一层金属金构成，铬层厚度为10nm，铜层厚度为500nm~2000nm，金层厚度为100nm。
所述的步骤c中，配置CsPbI3前驱体溶液的方法如下：将过量的CsI和PbI2按1:1的摩尔比例溶于极性有机溶剂中，并不断搅拌加热至60℃，形成饱和的CsPbI3前驱体溶液，滤掉残渣后得到所需；所述的极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、γ-丁内酯（GBL）、二甲基亚砜（DMSO）中的任意一种或多种的组合。
所述的步骤d中，加热温度范围为110℃~130℃，加热时间为0.25 h ~2h。
本发明的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极采用无机钙钛矿作为光阴极材料，在可见光到X射线波段均具有优良的探测效率；CsPbI3稳定性好，无需与分幅相机进行整体真空封装；本发明的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极制备方法步骤简单，降低了分幅相机光阴极的制备成本。
附图说明
图1为本发明的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极的结构示意图；
图2为本发明的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极制备方法流程图；
图中，1.MCP 2.金属微带 3.CsPbI3薄膜 4.金属电极 5.电极保护膜。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明。
如图1所示，本发明的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极包含MCP1、金属微带2、CsPbI3薄膜3、金属电极4和电极保护膜5；所述的MCP1的上表面有金属微带2，金属微带2的上表面和MCP1的微通道内壁覆盖有CsPbI3薄膜3，CsPbI3薄膜3作为光阴极；MCP1的下表面依次覆盖有金属电极4和电极保护膜5；金属微带2与金属电极4之间不导通。
所述的MCP1的下表面依次覆盖有CsPbI3薄膜3、金属电极4和电极保护膜5。
所述的金属微带2的数量为1条~16条。
所述的CsPbI3薄膜3的厚度范围为50nm~500nm。
所述的金属电极4的材料为金，电极保护膜5材料为氧化铝。
如图2所示，本发明的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极的制备方法包括以下步骤：
1.提供一块MCP1，使用酒精对MCP1进行超声波清洗后烘干；
2.在MCP1的上表面覆盖掩膜，使用磁控溅射或原子层沉积的镀膜方法，在MCP1的上表面镀金属微带2；
3. 配置CsPbI3前驱体溶液；
4. 将步骤b获得的MCP1放入CsPbI3前驱体溶液中加热，直至在金属微带2的上表面和MCP1的微通道内壁形成一层CsPbI3薄膜3；
5. 将步骤d获得的MCP1从CsPbI3前驱体溶液中取出，放入烘箱中加热烘干；
6. 使用磁控溅射或原子层沉积的镀膜方法，在步骤e获得的MCP1的下表面依次镀上金属电极4和电极保护膜5，得到所需。
所述的步骤a中，MCP1的材料为铅玻璃，MCP1的微通道孔径范围为3μm~7μm，MCP1厚度范围为100μm~1mm，微通道径向与MCP1表面法向有3°~5°的偏离。
所述的步骤b中，金属微带2由下至上由一层金属铬、一层金属铜和一层金属金构成，铬层厚度为10nm，铜层厚度为500nm~2000nm，金层厚度为100nm。
所述的步骤c中，配置CsPbI3前驱体溶液的方法如下：将过量的CsI和PbI2按1:1的摩尔比例溶于极性有机溶剂中，并不断搅拌加热至60℃，形成饱和的CsPbI3前驱体溶液，滤掉残渣后得到所需；所述的极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、γ-丁内酯GBL、二甲基亚砜DMSO中的任意一种或多种的组合。
所述的步骤d中，加热温度范围为110℃~130℃，加热时间为0.25 h ~2h。
实施例1
本实施例的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极的CsPbI3薄膜3厚度为50nm。
本实施例的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极制备过程如下：
1.提供一块MCP1，使用酒精对MCP1进行超声波清洗后烘干；微通道孔径为3μm，MCP1厚度为100μm，微通道径向与MCP1表面法向有3°的偏离；
2.在MCP1的上表面覆盖上掩膜，使用磁控溅射或原子层沉积的镀膜方法，在MCP1的上表面镀金属微带2；金属微带2的数目为1条，金属微带2的铜层厚度为500nm；
3. 配置CsPbI3前驱体溶液；其极性有机溶剂为DMF；
4.将步骤2获得的MCP1放入CsPbI3前驱体溶液中加热，直至在金属微带2的上表面和MCP1的微通道内壁形成一层CsPbI3薄膜3；加热温度为110℃，加热时间0.25h，CsPbI3薄膜3厚度为50nm；
5. 将步骤4获得的MCP1从CsPbI3前驱体溶液中取出，放入烘箱中加热烘干；
6.使用磁控溅射或原子层沉积的镀膜方法，在步骤5获得的MCP1的下表面依次镀上金属电极4和电极保护膜5，得到所需。
实施例2
本实施例的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极的CsPbI3薄膜3厚度为150nm。
本实施例的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极制备过程如下：
1.提供一块MCP1，使用酒精对MCP1进行超声波清洗后烘干；微通道孔径为5μm，MCP1厚度为500μm，微通道径向与MCP1表面法向有4°的偏离；
2.在MCP1的上表面覆盖上掩膜，使用磁控溅射或原子层沉积的镀膜方法，在MCP1的上表面镀金属微带2；金属微带2的数目为4条，金属微带2的铜层厚度为1000nm；
3. 配置CsPbI3前驱体溶液；其极性有机溶剂为GBL；
4.将步骤2获得的MCP1放入CsPbI3前驱体溶液中加热，直至在金属微带2的上表面和MCP1的微通道内壁形成一层CsPbI3薄膜3；加热温度为120℃，加热时间0.5h，CsPbI3薄膜3厚度为150nm；
5.将步骤4获得的MCP1从CsPbI3前驱体溶液中取出，放入烘箱中加热烘干；
6.使用磁控溅射或原子层沉积的镀膜方法，在步骤5获得的MCP1的下表面依次镀上金属电极4和电极保护膜5，得到所需。
实施例3
本实施例的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极的CsPbI3薄膜3厚度为300nm。
本实施例的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极制备过程如下：
1.提供一块MCP1，使用酒精对MCP1进行超声波清洗后烘干；微通道孔径为7μm，MCP1厚度为1000μm，微通道径向与MCP1表面法向有5°的偏离；
2. 在MCP1的上表面覆盖上掩膜，使用磁控溅射或原子层沉积的镀膜方法，在MCP1的上表面镀金属微带2；金属微带2的数目为16条，金属微带2的铜层厚度为1000nm；
3. 配置CsPbI3前驱体溶液；其极性有机溶剂为DMSO；
4.将步骤2获得的MCP1放入CsPbI3前驱体溶液中加热，直至在金属微带2的上表面和MCP1的微通道内壁形成一层CsPbI3薄膜3；加热温度为130℃，加热时间1h，CsPbI3薄膜3厚度为300nm；
5. 将步骤4获得的MCP1从CsPbI3前驱体溶液中取出，放入烘箱中加热烘干；
6. 使用磁控溅射或原子层沉积的镀膜方法，在步骤5获得的MCP1的下表面依次镀上金属电极4和电极保护膜5，得到所需。
实施例4
本实施例的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极的CsPbI3薄膜3厚度为500nm。
本实施例的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极制备过程如下：
1. 提供一块MCP1，使用酒精对MCP1进行超声波清洗后烘干；微通道孔径为3μm，MCP1厚度为100μm，微通道径向与MCP1表面法向有3°的偏离；
2. 在MCP1的上表面覆盖上掩膜，使用磁控溅射或原子层沉积的镀膜方法，在MCP1的上表面镀金属微带2；金属微带2的数目为6条，金属微带2的铜层厚度为1000nm；
3.配置CsPbI3前驱体溶液；其极性有机溶剂为DMF、GBL和DMSO的混合物，浓度比为0.8:0.1:0.1；
4.将步骤2获得的MCP1放入CsPbI3前驱体溶液中加热，直至在金属微带2的上表面和MCP1的微通道内壁形成一层CsPbI3薄膜3；加热温度为120℃，加热时间2h，CsPbI3薄膜3厚度为500nm；
5.将步骤4获得的MCP1从CsPbI3前驱体溶液中取出，放入烘箱中加热烘干；
6. 使用磁控溅射或原子层沉积的镀膜方法，在步骤5获得的MCP1的下表面依次镀上金属电极4和电极保护膜5，得到所需。
实施例5
本实施例的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极的CsPbI3薄膜3厚度为300nm。
本实施例的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极制备过程如下：
1.提供一块MCP1，使用酒精对MCP1进行超声波清洗后烘干；微通道孔径为5μm，MCP1厚度为500μm，微通道径向与MCP1表面法向有5°的偏离；
2. 在MCP1的上表面覆盖上掩膜，使用磁控溅射或原子层沉积的镀膜方法，在MCP1的上表面镀金属微带2；金属微带2的数目为4条，金属微带2的铜层厚度为500nm；
3.配置CsPbI3前驱体溶液；其极性有机溶剂为DMF与GBL的混合物，浓度比为0.5:0.5；
4.将步骤2获得的MCP1放入CsPbI3前驱体溶液中加热，直至在金属微带2的上表面和MCP1的微通道内壁形成一层CsPbI3薄膜3；加热温度为120℃，加热时间0.5h，CsPbI3薄膜3厚度为300nm；
5.将步骤4获得的MCP1从CsPbI3前驱体溶液中取出，放入烘箱中加热烘干；
6.使用磁控溅射或原子层沉积的镀膜方法，在步骤5获得的MCP1的下表面依次镀上金属电极4和电极保护膜5，得到所需。
Claims (10)
1.一种基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极，其特征在于：所述的分幅相机光阴极包含MCP（1）、金属微带（2）、CsPbI3薄膜（3）、金属电极（4）和电极保护膜（5）；所述的MCP（1）的上表面有金属微带（2），金属微带（2）的上表面和MCP（1）的微通道内壁覆盖有CsPbI3薄膜（3），CsPbI3薄膜（3）作为光阴极；MCP（1）的下表面依次覆盖有金属电极（4）和电极保护膜（5）；金属微带（2）与金属电极（4）之间不导通。
2.根据权利要求1所述的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极，其特征在于：所述的MCP（1）的下表面依次覆盖有CsPbI3薄膜（3）、金属电极（4）和电极保护膜（5）。
3.根据权利要求1所述的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极，其特征在于：所述的金属微带（2）的数量为1条~16条。
4.根据权利要求1所述的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极，其特征在于：所述的CsPbI3薄膜（3）的厚度范围为50nm~500nm。
5.根据权利要求1所述的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极，其特征在于：所述的金属电极（4）的材料为金，电极保护膜（5）材料为氧化铝。
6.一种基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
a.提供一块MCP（1），使用酒精对MCP（1）进行超声波清洗后烘干；
b.在MCP（1）的上表面覆盖掩膜，使用磁控溅射或原子层沉积的镀膜方法，在MCP（1）的上表面镀金属微带（2）；
c.配置CsPbI3前驱体溶液；
d.将步骤b获得的MCP（1）放入CsPbI3前驱体溶液中加热，直至在金属微带（2）的上表面和MCP（1）的微通道内壁形成一层CsPbI3薄膜（3）；
e.将步骤d获得的MCP（1）从CsPbI3前驱体溶液中取出，放入烘箱中加热烘干；
f.使用磁控溅射或原子层沉积的镀膜方法，在步骤e获得的MCP（1）的下表面依次镀上金属电极（4）和电极保护膜（5），得到所需。
7.根据权利要求6所述的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中，MCP（1）的材料为铅玻璃，MCP（1）的微通道孔径范围为3μm~7μm，MCP（1）厚度范围为100μm~1mm，微通道径向与MCP（1）表面法向有3°~5°的偏离。
8.根据权利要求6所述的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极的制备方法，其特征在于：所述的步骤b中，金属微带（2）由下至上由一层金属铬、一层金属铜和一层金属金构成，铬层厚度为10nm，铜层厚度为500nm~2000nm，金层厚度为100nm。
9.根据权利要求6所述的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极的制备方法，其特征在于：所述的步骤c中，配置CsPbI3前驱体溶液的方法如下：将过量的CsI和PbI2按1:1的摩尔比例溶于极性有机溶剂中，并不断搅拌加热至60℃，形成饱和的CsPbI3前驱体溶液，滤掉残渣后得到所需；所述的极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、γ-丁内酯（GBL）、二甲基亚砜（DMSO）中的任意一种或多种的组合。
10.根据权利要求6所述的基于无机钙钛矿的分幅相机光阴极的制备方法，其特征在于：所述的步骤d中，加热温度范围为110℃~130℃，加热时间为0.25 h ~2h。
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