CN109742239B - 一种基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法。该光阴极由带成像狭缝的光阴极支架、透明导电衬底和钙钛矿薄膜组成;制备方法具体为:将能够自支撑的透明导电衬底粘贴于光阴极支架的成像狭缝上,再采用旋涂法在导电衬底上旋涂BX2溶液,加热去除溶剂形成BX2薄膜,在BX2薄膜上再旋涂AX溶液,退火后在导电衬底上获得钙钛矿ABX3薄膜,完成制备。本发明采用钙钛矿ABX3薄膜作为可见光光阴极材料,光电转换量子效率和探测灵敏度高,在大气环境下稳定性好。同时,本发明的基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法步骤简单,可在大气环境下完成,无需使用高真空设备进行光阴极的制备以及与条纹相机变象管整体封装。
Description
技术领域
本发明属于可见光光阴极及其制备领域,具体涉及一种基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法。
背景技术
可见光光阴极是一种将可见光信号转换为电子信号的光电转换器件,由光阴极支架、透明导电衬底和光电转换材料构成。可见光光阴极是光学条纹相机的核心元件,在高速摄影、爆轰物理、高压物理以及弱光探测等有重要的应用。
现有的用于可见光条纹相机的光阴极普遍采用双碱(Sb-Rb-Cs,Sb-K-Cs)、多碱(Sb-Na-K-Cs)或者无机半导体(GaAs、InGaAs、CdTe)等材料作为光电转换材料,这些材料均在可见光波段具有很高的光电转换量子效率和响应灵敏度。但是,这些材料在大气下会迅速氧化,导致光电转换特性退化而无法使用,因此现有的可见光光阴极需要通过在高真空环境下镀膜或外延生长的方式制备,还需要真空下与条纹变象管进行整体封装,整套工艺设备都十分复杂,制造成本很高。
钙钛矿薄膜材料作为近年来崛起的新型光电材料,在近红外到紫外光波段具有优良的光电特性,在太阳能电池和发光二极管领域取得了很大进展,也开始应用于可见光探测器的研制。相对于传统的可见光光阴极材料,钙钛矿薄膜同时具备光电转换量子效率高和性能稳定、制备方便的有点,但尚未有将钙钛矿薄膜应用于可见光条纹相机光阴极制作的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法。
本发明的基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法包括以下步骤:
a.提供一块带成像狭缝的光阴极支架;
b.提供一块能够自支撑的透明导电衬底,粘贴在步骤a的光阴极支架的成像狭缝上,透明导电衬底与光阴极支架形成欧姆接触;
c.在步骤b的透明导电衬底的表面上,旋涂BX2溶液,然后加热去除溶剂,得到BX2薄膜;
d.在步骤c获得的BX2薄膜上,旋涂AX溶液,然后整体进行退火处理,获得所需的钙钛矿ABX3薄膜。
所述的步骤a中,光阴极支架的材料为无磁不锈钢;成像狭缝的长度范围为10mm~100mm,宽度范围为0.05mm~2mm。
所述的步骤b中,透明导电衬底的材料为导电玻璃ITO或有机导电薄膜PEDOT:PSS中的一种或两种的组合;透明导电衬底的厚度范围为0.1μm ~1000μm。
所述的步骤b中,透明导电衬底的大小能完全覆盖光阴极支架的成像狭缝。
所述的步骤c中,BX2溶液中的溶质BX2,B为Pb2+或Sn2+二价金属阳离子中的一种,X为卤族元素阴离子中的一种或多种的组合;BX2溶液中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、γ-丁内酯GBL或二甲基亚砜DMSO中的一种或多种的组合。
所述的步骤d中,AX溶液中的溶质AX,A为单价有机阳离子或者单价无机阳离子,X为卤族元素阴离子中的一种或多种的组合;AX溶液中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、γ-丁内酯GBL或二甲基亚砜DMSO中的一种或多种的组合。
所述的步骤d中,钙钛矿ABX3薄膜中的A为单价有机阳离子或者单价无机阳离子,B为Pb2+或Sn2+中的一种,X为卤族元素阴离子中的一种或多种的组合;钙钛矿ABX3薄膜的厚度范围为100nm~1000nm。
本发明的基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法获得的光阴极的结构从下至上依次为:带成像狭缝的光阴极支架、透明导电衬底、钙钛矿ABX3薄膜。
本发明的基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法采用钙钛矿ABX3薄膜作为可见光光阴极材料,钙钛矿ABX3薄膜对可见光的光电转换量子效率高,获得的光阴极结构简洁,探测灵敏度高,在大气环境下稳定性好。同时,本发明的基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法大气环境下即可完成,步骤简单,成本低廉,无需复杂的高真空制备设备和高真空封装设备。
附图说明
图1为本发明的基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法制得的光阴极立体图;
图2为本发明的基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法制得的光阴极剖面图;
图3为本发明的基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法的步骤b的工作过程;
图4为本发明的基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法的步骤c的工作过程;
图5为本发明的基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法的步骤d的工作过程;
图中:1、光阴极支架;2、透明导电衬底;3、钙钛矿ABX3薄膜;4、成像狭缝;5、BX2溶液;6、AX溶液。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明。
本发明的基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法包括以下步骤:
a.提供一块带成像狭缝4的光阴极支架1;
b.提供一块能够自支撑的透明导电衬底2,粘贴在步骤a的光阴极支架1的成像狭缝4上,透明导电衬底2与光阴极支架1形成欧姆接触;
c.在步骤b的透明导电衬底2的表面上,旋涂BX2溶液5,然后加热去除溶剂,得到BX2薄膜;
d.在步骤c获得的BX2薄膜上,旋涂AX溶液6,然后整体进行退火处理,获得所需的钙钛矿ABX3薄膜3。
所述的步骤a中,光阴极支架1的材料为无磁不锈钢;成像狭缝4的长度范围为10mm~100mm,宽度范围为0.05mm~2mm。
所述的步骤b中,透明导电衬底2的材料为导电玻璃ITO或有机导电薄膜PEDOT:PSS中的一种或两种的组合;透明导电衬底2的厚度范围为0.1μm ~1000μm。
所述的步骤b中,透明导电衬底2的大小能完全覆盖光阴极支架1的成像狭缝4。
所述的步骤c中,BX2溶液5中的溶质BX2,B为Pb2+或Sn2+二价金属阳离子中的一种,X为卤族元素阴离子中的一种或多种的组合;BX2溶液5中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、γ-丁内酯GBL或二甲基亚砜DMSO中的一种或多种的组合。
所述的步骤d中,AX溶液6中的溶质AX,A为单价有机阳离子或者单价无机阳离子,X为卤族元素阴离子中的一种或多种的组合;AX溶液6中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、γ-丁内酯GBL或二甲基亚砜DMSO中的一种或多种的组合。
所述的步骤d中,钙钛矿ABX3薄膜3中的A为单价有机阳离子或者单价无机阳离子,B为Pb2+或Sn2+中的一种,X为卤族元素阴离子中的一种或多种的组合;钙钛矿ABX3薄膜3的厚度范围为100nm~1000nm。
实施例1
本实施例制备的可见光条纹相机光阴极如图1、图2所示,自下而上由无磁不锈钢Cr16Ni14的光阴极支架1、ITO导电玻璃2及二维CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜3组成,其中无磁不锈钢Cr16Ni14的光阴极支架1上中央有一条10mm×0.05mm的成像狭缝4,用导电胶将ITO导电玻璃粘贴在光阴极支架1上,两者形成欧姆接触,并完全覆盖了成像狭缝4。
具体制备过程如下:
1.准备一个带成像狭缝4的光阴极支架1,成像狭缝4的尺寸为10mm×0.05mm,光阴极支架1的材料为无磁不锈钢Cr16Ni14;
2.准备一块ITO导电玻璃2,厚度为100μm,使用导电胶将ITO导电玻璃2粘贴在光阴极支架1上,如图3所示,并将成像狭缝4完全覆盖住;
3.将100mg PbI2加入100mL DMF中,在80℃下搅拌1小时后过滤,获得澄清的PbI2溶液5,将PbI2溶液5旋涂在导电玻璃2上,旋涂速度为4000rpm,如图4所示,然后在100℃下加热15min,获得PbI2薄膜;
4.将300mg CH3NH3I加入100mL DMF中,在80℃下搅拌1小时后过滤,获得澄清的CH3NH3I溶液6,将CH3NH3I溶液6旋涂在PbI2薄膜上,旋涂速度为4000rpm,如图5所示,然后在120℃下退火45min,获得厚度为100nm的CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜3;
通过上述步骤,即完成了基于钙钛矿CH3NH3PbI3薄膜3的可见光条纹相机光阴极的制备。
实施例2
本实施例制备的可见光条纹相机光阴极,自下而上由无磁不锈钢Cr16Ni14的光阴极支架1、PEDOT:PSS导电有机薄膜2及二维CsPbBr3钙钛矿薄膜3组成,其中无磁不锈钢Cr16Ni14的光阴极支架1上中央有一条50mm×0.5mm的成像狭缝4,PEDOT:PSS导电有机薄膜2粘贴在光阴极支架1上,两者形成欧姆接触,并完全覆盖了成像狭缝4。
具体制备过程如下:
1.准备一个带成像狭缝4的光阴极支架1,成像狭缝4的尺寸为50mm×0.5mm,光阴极支架1的材料为无磁不锈钢Cr16Ni14;
2.准备一块PEDOT:PSS导电有机薄膜2,厚度为500μm,使用导电胶将PEDOT:PSS导电有机薄膜2粘贴在光阴极支架1上,并将成像狭缝4完全覆盖住;
3.将100mg PbBr2加入100mL DMSO中,在80℃下搅拌1小时后过滤,获得澄清的PbBr2溶液5,将PbBr2溶液5旋涂在PEDOT:PSS导电有机薄膜2上,旋涂速度为3000rpm,然后在100℃下加热15min,获得PbBr2薄膜;
4.将300mgCsBr加入100mL DMSO中,在80℃下搅拌1小时后过滤,获得澄清的CsBr溶液6,将CsBr溶液6旋涂在PbBr2薄膜上,旋涂速度为3000rpm,然后在120℃下退火45min,获得厚度为500nm的CsPbBr3钙钛矿薄膜3;
通过上述步骤,即完成了基于钙钛矿CsPbBr3薄膜3的可见光条纹相机光阴极的制备。
其他的实施例与实施例1的实施方式基本相同,主要区别如表1所示。
表1. 本发明的基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法实施例
Claims (5)
1.一种基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.提供一块带成像狭缝(4)的光阴极支架(1);
b.提供一块能够自支撑的透明导电衬底(2),粘贴在步骤a的光阴极支架(1)的成像狭缝(4)上,透明导电衬底(2)与光阴极支架(1)形成欧姆接触;
c.在步骤b的透明导电衬底(2)的表面上,旋涂BX2溶液(5),然后加热去除溶剂,得到BX2薄膜;BX2溶液(5)中的溶质为BX2,其中B为Pb2+或Sn2+,X为卤族元素阴离子中的I-或Br-,BX2溶液(5)中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、γ-丁内酯GBL或二甲基亚砜DMSO中的一种或多种的组合;
d.在步骤c获得的BX2薄膜上,旋涂AX溶液(6),然后整体进行退火处理,获得所需的钙钛矿ABX3薄膜(3);AX溶液(6)的溶质为AX,其中的A为CH3NH3 +或Cs+,AX溶液(6)中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、γ-丁内酯GBL或二甲基亚砜DMSO中的一种或多种的组合。
2.根据权利要求1所述的基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法,其特征在于:所述的步骤a中,光阴极支架(1)的材料为无磁不锈钢;成像狭缝(4)的长度范围为10mm~100mm,宽度范围为0.05mm~2mm。
3.根据权利要求1所述的基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法,其特征在于:所述的步骤b中,透明导电衬底(2)的材料为导电玻璃ITO或有机导电薄膜PEDOT:PSS中的一种或两种的组合;透明导电衬底(2)的厚度范围为0.1μm~1000μm。
4.根据权利要求1所述的基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法,其特征在于:所述的步骤b中,透明导电衬底(2)的大小能完全覆盖光阴极支架(1)的成像狭缝(4)。
5.根据权利要求1所述的基于钙钛矿薄膜的可见光条纹相机光阴极制备方法,其特征在于:所述的步骤d中,钙钛矿ABX3薄膜(3)的厚度范围为100nm~1000nm。
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