CN113148945A - 一种自定义金属微纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自定义金属微纳米片的制备方法，清洗衬底之后旋涂有机胶材料，通过微纳加工技术设计结构、制备掩模，蒸镀金属，去除有机胶材料，在金属结构和衬底之间形成间隙层，利用锥形探针转移金属结构。通过微纳加工技术制备所得金属结构，操作简便，对所需结构的可控性、可重复性高，制备所得的结构具有原子级平整的低粗糙度表面，避免附带杂质，洁净度极高。

Description

一种自定义金属微纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及金属微纳米片的制备领域，具体是涉及一种自定义金属微纳米片的制备方法。
背景技术
金属微纳米片是指长宽、直径等平面尺寸在微米量级，厚度的纵向尺寸在纳米量级的金属片。它具有原子级平整的表面粗糙度，结构的边缘保持连续完整，通过转移技术(如锥形光纤)，可以在很多方面都灵活广泛地应用金属微纳米片，比如在光驱动研究中用作被驱动物体，在微纳电子学器件中用作金属电极，在微纳加工过程中用作精确定位等。
而能够高效可控地制备各种不同形状结构的微纳米片，并保证精确的可重复性，是将其实现可靠应用的关键。目前，通常采用化学合成法制备金属微纳米片，化学合成法是指利用试剂在溶液中发生化学反应，合成得到金属片。该方法具有制备过程简单、制作成本低的优点，但存在以下问题：一、化学合成法受限于特定试剂的种类，只能合成特定材料的微纳米片，比如最常见的材料是金，难以做到多种其他材料的制备；二、化学合成法受限于金属自身的晶向，只能得到单一形状的金属微纳米片，无法根据需求设计自定义的形状；三、化学合成法中得到微纳米片的结构尺寸难以控制，与试剂的浓度、反应时间相关，无法做到精确调整，可重复性极低；四、化学合成法得到的金属片容易发生粘连，表面携带有微米级的杂质，洁净度较低，由此金属片在转移后与衬底接触并不紧密，在应用于电子学器件时影响器件性能，制约了基于微纳金属片的光电子学器件进一步发展。
因此，研究一种自定义金属微纳米片的制备方法，对于提高微纳米金属片在微纳光电子学器件领域的发展具有一定的意义与价值。
发明内容
本发明针对现有制备微纳米金属片的技术中对结构、尺寸、材料等参数可控性低、重复性差等问题，提出一种自定义金属微纳米片的制备方法，可以改善现有技术制备微纳米金属片过程中可控制精度低、洁净度低等问题，最终制备出可自定义形状、可精确控制结构参数、高洁净度的微纳米金属片。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
一种自定义金属微纳米片的制备方法，包括：
(I)在衬底上加工支撑层，根据待加工金属微纳米片结构，利用微纳加工方法处理支撑层，得到掩模，在该掩模表面加工金属层；或者，直接在衬底表面依次加工支撑层和金属层，根据待加工金属微纳米片结构，利用微纳加工方法处理金属层，去除多余的金属层；
(II)去除支撑层或掩模，其对应部分的金属结构与衬底之间形成空隙层，转移该金属结构得到所述的金属微纳米片。
本发明中，能够利用微纳加工的技术方法，自主设计结构，自定义选择尺寸、形状、金属材料，制备得到具有特定功能的金属微纳米片。本发明中，所述衬底主要起到支撑作用。可以选择常规的衬底材料，比如可以选择但不限于硅、二氧化硅、蓝宝石衬底等。本发明中，所述支撑层经过曝光后，成为掩模。所述微纳加工技术包括电子束曝光、离子束曝光、紫外光刻曝光、激光直写以及3D打印中的一种或多种的结合，以电子束曝光、紫外光刻曝光为例，其主要包括设计结构、对有机胶材料的曝光、显影、定影以及蒸镀金属等。对支撑层(或掩模)进行去除形成空隙层，金属结构与衬底分离，然后通过锥形探针转移所制备的金属结构。
所述掩模为与待加工金属微纳米片结构一致的结构；由支撑层经过曝光、显影定影后得到。在第(I)步中，本发明即可以先根据待加工金属微纳米片结构，利用微纳加工技术加工出与待加工金属微纳米片结构一致的所述掩模结构，然后在所述掩模表面加工所述金属层；也可以先加工完整的支撑层和金属层，然后根据待加工金属微纳米片结构，利用微纳加工技术去除多余的金属层，得到与待加工金属微纳米片结构对应的金属层结构。加工上述衬底-支撑层-金属层三层夹心结构后，利用现有方法将支撑层材料去除，此时微纳米金属层与衬底之间形成空隙结构，方便了金属微纳米片的移取。
作为优选，在选择先加工特定结构的所述掩模结构，然后在所述支撑层结构表面加工所述金属层时，可以利用电子束曝光、紫外光刻曝光、3D打印中的一种方法或者两种或多种方法的结合进行所述掩模结构的加工。
进一步讲，在利用电子束曝光、紫外光刻曝光加工所述掩模构时，首先在衬底上涂覆有机胶层(所述有机胶材料包括电子束光刻胶(PMMA)、紫外光刻胶(比如AZ-1500、SU-8)等)，然后利用电子束曝光、紫外光刻曝光对所述有机胶层进行曝光，显影，得到所述掩模结构。
或者，可以选择3D打印进行所述掩模的加工，加工所述掩模结构时，可以根据待加工金属微纳米片结构的结构设计3D打印模型数据，然后将所述支撑层材料作为墨水，利用三维打印机进行打印，进而得到所述掩模结构。
作为另一种选，我们可以选择最后进行所述金属层结构的加工时，可以利用离子束曝光、激光直写中的一种方法或者两种方法的结合去除所述多余的金属层，得到所述金属层结构。
作为优选，采用电子束曝光、紫外光刻曝光进行所述掩模结构的加工，包括如下步骤：
(1)清洗衬底；
(2)将光刻胶(有机胶)旋涂在衬底表面；
(3)按照设定图案对光刻胶进行曝光；
(4)利用显影液显影，去除多余材料，得到所述的掩模结构；
(5)在掩模结构表面或者/和剩余衬底表面镀金属层；
(6)将镀有金属层的衬底置于溶剂中，将支撑层材料溶解，去除残留液体，此时置于掩模上的金属层与衬底表面之间形成空隙结构，非常容易与衬底分离，可以快速得到清洁度高、可控性强的待加工金属微纳米片。
步骤(1)中，可以利用现有的溶剂对所述衬底进行清洁，以硅作为衬底为例，可以丙酮、无水乙醇分别超声(10～20min)清洗硅片，结束清洗后取出硅片，用氮气枪吹干硅片表面溶液，置于加热台上加热，去除表面残留溶液。
步骤(2)中，以电子束曝光为例，在样品表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，旋涂加速度优选为1000～4000r/s2(比如2500r/s2)，转速优选为3000～8000r/s(比如5000r/s)，时间优选为40～100s(比如60s)；旋涂之后烘烤，烘烤温度优选为150～200℃(比如175℃)，时间为150～300s(比如180s)；得到衬底上PMMA的厚度大约150～500nm(比如210nm)。以紫外光刻为例，烘干和曝光需要结合着交替进行：在样品表面旋涂光刻胶AZ-5206E(或者也可以AZ-1500、SU-8)，旋涂速度为4000～6000r/s(比如5000r/s)；旋涂之后进行前烘，以80～120℃烘烤40～80s(比如100℃烘烤60s)；然后进行第一次曝光；接着进行反转烘烤，在90～130℃烘烤80～100s(比如110℃下烘烤90s)，最后进行全面曝光。
步骤(3)中，可以根据待加工金属微纳米片的结构设计所述图案的结构(同时考虑有机胶的性质)，根据图案结构对光刻胶进行曝光，进而形成特定结构的掩模结构。本发明可以在衬底上设计不同结构，可以任意调控结构的形状和尺寸大小，包括圆形、正方形、长方形、三角形等或者上述结构的阵列或者任意组合，以及其他自定义的结构。以电子束曝光为例，通过电子束曝光技术，在高真空度的环境中，在衬底的PMMA上曝光特定区域，被曝光区域的PMMA发生变性。
步骤(4)中，可将样片在显影液中浸泡0.5～5min(例如1min)，然后在定影液中浸泡0.5～5min(比如1min)，完成显影和定影。显影之后，被电子束曝光过区域中已变性的材料，会脱落进入显影液，露出硅片衬底，而未被曝光区域的材料则保持原样。当然，如果选择负胶，则被曝光的区域被保留，没有曝光的区域被保留，此时进行曝光图案的设计时，需要调整曝光的区域，使得没有曝光的区域结构与待加工金属微纳米片的结构相一致。
步骤(5)中，本发明通过真空热蒸发镀膜仪，对样品进行热蒸镀金属，可以选择不同的金属材料，比如金、铝、铬等，调控蒸镀金属的厚度。蒸镀后，在掩模表面和其余衬底表面形成金属膜，附着在衬底上的金属膜与衬底之间由于直接接触，附着力相对较强，后期不易被移除。
步骤(6)中，将样片置于丙酮中浸泡，浸泡时间根据蒸镀金属的种类而不同，由于不同金属与衬底之间的黏附程度不同，浸泡时间由24h到60h不等。浸泡结束之后，将样片从溶液中取出，用氮气枪吹干表面残留溶液。
由于电子束曝光区域经过显影之后，已去除PMMA，热蒸发蒸镀的金属层直接与衬底接触，结合相对更紧密。而在未曝光区域，金属层与衬底之间留有PMMA作为缓冲层，浸泡丙酮时，丙酮会与PMMA发生化学反应将其溶解。由于设计的结构尺寸在微米级，当丙酮将PMMA溶解后，上面的金属层与衬底之间仍然留有空隙，与周围金属层和衬底的紧密接触有差别，进一步方便了金属结构的移取。利用电子显微镜，可以明确区分两种不同的层间接触，其有明显的边界区分。
在利用电子束曝光、紫外光刻曝光加工所述掩模结构时，为了便于金属层与衬底的分离，在所述支撑层结构表面形成金属层时，金属层厚度小于设定支撑层结构的厚度。
作为优选，所述金属层的厚度为30-200nm；所述支撑层或者掩模厚度为150～500nm。
作为优选，可以利用高真空热蒸镀、磁控溅射设备以及电子束蒸镀中的一种方法或者两种以上方法的结合加工所述金属层。
作为优选，所述有机胶包括电子束光刻胶、紫外光刻胶，即包括正胶也包括负胶。作为优选，所述有机胶材料包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
作为优选，利用锥形光纤探针、锥形金属探针转移所述金属结构。
作为优选，所述金属层为金、银、铜、铝等中的一种或者含有这些金属的合金材料。
作为优选，所述微纳加工技术采用电子束显微镜，制作掩模的方法包括电子束曝光。通过设计结构，使指定部分的有机胶材料发生化学反应而造成材料变性，而剩余部分的有机胶材料保持不变，两者产生区别。
本发明中，本发明中，所述金属微纳米片包括圆形、正方形、三角形、矩形等各种形状的金属微纳米片，也可设计为任意不规则轮廓的形状，形状尺寸大约在微米量级。尺寸在2-100微米左右。作为优选采用的是20到40微米。也可选择不同的金属材料，比如铝、金等，金属厚度大约在纳米量级，作为优选采用的是60纳米。
本发明首先在清洗衬底之后旋涂有机胶材料，通过微纳加工技术设计结构、制备掩模，蒸镀金属，去除有机胶材料，在金属结构和衬底之间形成间隙层，利用锥形探针转移金属结构。作为一种具体的实施方案，一种自定义金属微纳米片的制备方法，该方法步骤如下：
1)清洗衬底材料，衬底材料包括硅片、带有不同厚度二氧化硅层的硅片。2)旋涂有机胶材料，有机胶材料包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、紫外光刻胶。
3)微纳加工技术设计结构、制备掩模，微纳加工技术包括电子束曝光、离子束曝光、紫外光刻。
4)显影，以电子束曝光为例，将经过结构设计和曝光制备掩模后的样品放入显影液中，浸泡一分钟左右，浸泡期间轻微晃动样品，使经过曝光的有机胶材料与显影液充分反应。取出样品，并吹干表面残余显影液。
5)定影，以电子束曝光为例，将经过显影的样品放入定影液中，浸泡一分钟左右。浸泡结束之后，取出样品并吹干表面残余定影液。
6)蒸镀金属，自主选择金属材料，包括金、铝等，自定义金属层的厚度。7)利用有机溶液(如丙酮、二氯甲烷等)去除有机胶材料，在金属结构与衬底之间形成间隙层。
8)利用锥形探针，转移金属结构。
本发明的加工原理如下：有机胶材料经过旋涂，在衬底上形成厚度均一的膜层。经过电子束曝光的胶材会发生反应，材料发生变性，未经过电子束曝光的胶材则保持原来的材料性质。通过设计结构，对指定区域的胶材进行电子束曝光，经过显影和定影，发生变性的胶材被溶解去除，未发生变性的胶材留在原处。通过蒸镀金属，在最上部覆盖一层均匀的金属层。在已去除胶材的区域，金属层与衬底直接接触，并且紧密贴合；在保留胶材的区域，金属层与有机胶材料接触，这两种区域存在厚度差，形成一个厚度台阶。通过浸泡丙酮，丙酮沿着厚度差渗进去，溶解了有机胶材料，使金属结构与衬底之间，由原本的有机胶材料变成了一层空隙。最后通过利用锥形探针，锥形的尖端可以插进空隙层，将金属结构挑起并实现转移。
本发明与现有技术相比，优势在于：
1)本发明可自主设计结构的尺寸和形状，可自主选择金属材料并精确控制厚度，可控性强、重复性高。
2)本发明使用微纳加工技术，具有高精度的优势，结构的精度主要取决于微纳加工方法的仪器精度，可靠性高。
3)本发明得到的金属结构不带有其他化学杂质，洁净度高，且具有原子级的超高平整度，表面粗糙度小。
本发明可实现金属微纳米片的形状、结构、尺寸、材料的精确调控，在微纳光子学器件、微纳加工、微纳电子学器件等领域有着重要的应用前景。
附图说明
图1为本发明的制备流程示意图；
图2为本发明制作边长为30微米正方形铝金属微纳米片过程中经过曝光(PMMA)、显影和定影后的放大100倍光学显微镜图；
图3为图2蒸镀60nm铝后的放大100倍光学显微镜图；
图4为最终得到的得到可转移的正方形铝样品的放大100倍光学显微镜图；
图5表征了由本发明方法得到的圆形的金微纳米片结构的扫描电子显微镜的表征图；
图6表征了由本发明方法得到的三角形的金微纳米片结构的扫描电子显微镜的表征图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明：
如图1所示，为本发明的制备流程示意图，图中：a-衬底；b-在衬底上旋涂有机胶材料；c-设计结构进行电子束曝光；d-对曝光后的材料显影定影；e-蒸镀金属。
一种自定义金属微纳米片的制备方法，包括：
(1)清洗衬底：将硅作为衬底为例，以丙酮、无水乙醇分别超声15min清洗硅片，结束清洗后取出硅片，用氮气枪吹干硅片表面溶液，置于加热台上加热，去除表面残留溶液，见图1中a。
(2)旋涂掩膜：以电子束曝光为例，在样品表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，旋涂加速度为2500r/s2，转速为5000r/s，时间为60s；旋涂之后烘烤，烘烤温度175℃，时间为180s；得到衬底上PMMA的厚度大约210nm。以紫外光刻为例，旋涂掩模和曝光需要结合着交替进行：在样品表面旋涂光刻胶AZ-5206E，旋涂速度为5000r/s；旋涂之后进行前烘，以100℃烘烤60s；然后进行第一次曝光；接着进行反转烘烤，在110℃下烘烤90s，最后进行全面曝光。本实施例中，是以电子束曝光进行掩模的加工和曝光。见图1中b。
(3)在衬底上设计不同结构，可以任意调控结构的形状和尺寸大小，包括圆形、正方形、长方形、三角形等，以及其他自定义的结构。通过电子束曝光技术，在高真空度的环境中，在衬底的PMMA上曝光特定区域，被曝光区域的PMMA发生变性。见图1中c。
(4)将样片在显影液中浸泡1min，然后在定影液中浸泡1min，完成显影。显影之后，被电子束曝光过区域中已变性的材料，会脱落进入显影液，露出硅片衬底，而未被曝光区域的材料则保持原样。见图1中d。
(5)通过真空热蒸发镀膜仪，对样品进行热蒸镀金属，可以选择不同的金属材料，比如金、铝、铬等，调控蒸镀金属的厚度。见图1中e。
(6)将样片置于丙酮中浸泡，浸泡时间根据蒸镀金属的种类而不同，由于不同金属与衬底之间的黏附程度不同，浸泡时间由24h到60h不等。浸泡结束之后，将样片从溶液中取出，用氮气枪吹干表面残留溶液。
下面结合具体的实施例为例进一步进行说明：
图2～图4为采用金属铝制作金属微纳米片的过程：
图2为放大倍数100倍的光学显微镜图。在旋涂过PMMA的衬底上对目标结构进行电子束曝光，曝光部分为正方形之间的边框，然后经过显影和定影，得到上图。正方形部分是未经过曝光的PMMA层，正方形外侧部分则是PMMA经过曝光并溶于显影液后露出的衬底。设计正方形的边长为30μm，实际得到结构边长约29.17μm，与目标相近，且得到结构的形状很统一。
图3是在图2的基础上蒸镀60nm铝后放大倍数100倍的光学显微镜图。实际操作时，在硅片衬底上设计制备了正方形阵列结构，并蒸镀60nm金属铝。通过热蒸镀仪器蒸镀一层金属，得到金属膜的表面非常平整，并且完整保留了设计结构的阵列和形状。
图4是在图3基础上得到可转移的正方形铝样品的光学显微镜图。实际操作时，制备正方形阵列结构并蒸镀60纳米金属铝之后，浸泡丙酮，对样品进行清洁吹干，利用锥形光纤探针(图中左侧锥形阴影)挑起正方形铝金属片，实现灵活地转移金属片。
图5是采用上述相似的方法得到的圆形的金微纳米片结构的扫描电子显微镜的表征图。图中圆形的金微纳米片结构附着在微纳光纤上，从表征图可以看到金结构表面非常光滑平整，没有其他杂质。
图6为采用上述相似的方法得到的三角形的金结构的扫描电子显微镜的表征图，图中三角形的微纳米片结构附着在微纳光纤上，从表征图可以看到金结构表面非常光滑平整，没有其他杂质。
本发明提供的自定义金属微纳米片的制备方法，能够通过微纳加工技术，实现自定义形状尺寸、自主选择材料，以制备得到金属微纳米片并实现转移和应用，通过微纳加工技术制备所得金属结构，操作简便，对所需结构的可控性、可重复性高，制备所得的结构具有原子级平整的低粗糙度表面，避免附带杂质，洁净度极高。

Claims (10)

1.一种自定义金属微纳米片的制备方法，其特征在于，包括：
(I)在衬底上加工支撑层，根据待加工金属微纳米片结构，利用微纳加工方法处理支撑层，得到掩模，在该掩模表面加工金属层；或者，直接在衬底表面依次加工支撑层和金属层，根据待加工金属微纳米片结构，利用微纳加工方法处理金属层，去除多余的金属层；
(II)去除掩模或支撑层，其对应部分的金属结构与衬底之间形成空隙层，转移该金属结构得到所述的金属微纳米片。
2.根据权利要求1所述的自定义金属微纳米片的制备方法，其特征在于，所述微纳加工方法电子束曝光、离子束曝光、紫外光刻曝光、激光直写以及3D打印中的一种或多种的结合。
3.根据权利要求2所述的自定义金属微纳米片的制备方法，其特征在于，利用电子束曝光、紫外光刻曝光加工所述掩模时，首先在衬底上涂覆有机胶层，然后利用电子束曝光、紫外光刻曝光对所述有机胶层进行曝光，显影，得到所述支撑层结构；利用3D打印加工所述掩模时，直接将支撑层材料作为打印墨水进行打印。
4.根据权利要求1所述的自定义金属微纳米片的制备方法，其特征在于，所述金属微纳米片的尺寸为2～100微米。
5.根据权利要求1所述的自定义金属微纳米片的制备方法，其特征在于，在所述掩模表面形成金属层时，金属层厚度小于设定支撑层结构的厚度。
6.根据权利要求1所述的自定义金属微纳米片的制备方法，其特征在于，所述金属层的厚度为30～200nm；所述支撑层厚度为150～500nm。
7.根据权利要求1所述的自定义金属微纳米片的制备方法，其特征在于，利用高真空热蒸镀、磁控溅射设备以及电子束蒸镀中的一种方法或者两种以上方法的结合加工所述金属层。
8.根据权利要求1所述的自定义金属微纳米片的制备方法，其特征在于，所述支撑层材料为电子束光刻胶、紫外光刻胶。
9.根据权利要求1所述的自定义金属微纳米片的制备方法，其特征在于，利用锥形光纤探针、锥形金属探针转移所述金属结构。
10.根据权利要求1所述的自定义金属微纳米片的制备方法，其特征在于，所述金属层为金、银、铜、铝中的一种或者含有这些金属的合金材料。
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