CN110873707B - 3d表面增强型拉曼传感芯片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光学领域，具体涉及一种3D表面增强型拉曼传感芯片及其制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法，包括以下步骤：a、在硅片上涂光刻胶，同时绘制光刻图案；b、通过光刻的方式将光刻图案刻在硅片表面的光刻胶上，然后显影、离子刻蚀，再去除硅片上多余的光刻胶；c、在步骤b所得硅片上溅射金层；d、将含球溶液加在步骤c所得硅片上，干燥；重复加含球溶液和干燥步骤，直至干燥后球填满孔洞；e、再在步骤d所得硅片上溅射金层，即得成品芯片。本发明方法能够增强所得芯片的拉曼增强效果。

Description

3D表面增强型拉曼传感芯片及其制备方法
技术领域
本发明属于光学领域，具体涉及一种3D表面增强型拉曼传感芯片及其制备方法。
背景技术
表面增强拉曼光谱是一种被广泛应用于检测单分子的最强大的技术之一，一般的表面增强型拉曼传感芯片都是二维结构，而对于传统的二维结构芯片，它们的探测范围以及增强效果都受到了一定的限制。随着生物工程、化学工程对分子测量的要求越来越高，对高灵敏度的表面增强型拉曼传感芯片的需求日益迫切。其中3D表面增强型拉曼传感芯片以其探测范围广、测试灵敏度高、增强效果好等特点成为热点研究方向。
制作3D表面增强型拉曼传感芯片的方法比较多，在普通3D表面增强型拉曼传感芯片制备工艺中，通常需要用热蒸发设备，并且需要多次蒸发金或银以形成用于增强的热点，这类工艺步骤十分繁琐，且无法形成图形化的整列。
因此，本领域急需寻找一种工艺简单、探测范围广、增强效果好的3D表面增强型拉曼传感芯片及其制备方法。
发明内容
针对现有制作成本高、工艺复杂、增强效果不明显的问题，本发明提供了一种新的3D表面增强型拉曼传感芯片及其制备方法。
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法。该制备方法包括以下步骤：
a、在硅片上涂光刻胶，同时绘制光刻图案；
b、通过光刻的方式将光刻图案刻在硅片表面的光刻胶上，然后显影、离子刻蚀，再去除硅片上多余的光刻胶；
c、在步骤b所得硅片上溅射金层；
d、将含球溶液加在步骤c所得硅片上，干燥；重复加含球溶液和干燥步骤，直至干燥后球填满孔洞；
e、再在步骤d所得硅片上溅射金层，即得成品芯片。
具体的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤a中，在硅片上涂光刻胶之前还包括清洗、烘干硅片的步骤。
进一步的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤a中，所述清洗依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗。
优选的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤a中，所述光刻图案的大小和形状与后续检测所采用的拉曼仪器光斑大小和形状一致。
具体的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤a中，所述光刻方式为电子束曝光或激光直写。
具体的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤b中，所述离子刻蚀的深度为1μm以上。
优选的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤b中，所述离子刻蚀的深度为1～6μm。
更优选的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤b中，所述离子刻蚀的深度为4.5～5.5μm。
进一步的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤b中，所述离子刻蚀的条件为在真空条件下，控制氧气、氩气、氦气和SF6流量之比为8sccm：15sccm：5sccm：50sccm；RIE功率为150～220W；ICP功率为800～1000W。
更进一步的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤b中，RIE功率为200W。
更进一步的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤b中，ICP功率为1000W。
更进一步的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤b中，刻蚀时间为5分钟。
具体的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤c中，所述金层厚度为60～100nm。
优选的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤c中，所述金层厚度为80nm。
进一步的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤c中，所述溅射的速率为匀速0.6～1nm/s。
更进一步的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤c中，所述溅射的速率为匀速0.8nm/s。
具体的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤d中，所述球的直径为100～3000nm。
进一步的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤d中，所述球的直径为250～1000nm。
更进一步的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤d中，所述球的直径为250～750nm。
优选的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤d中，干燥后还包括除去硅片上孔洞范围以外的球。
进一步的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤d中，采用胶带将附着在硅片孔洞范围以外的球粘贴后撕掉的方式除去。
具体的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤e中，所述金层厚度为60～100nm。
优选的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤e中，所述金层厚度为80nm。
进一步的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤e中，所述溅射的速率为匀速0.6～1nm/s。
更进一步的，上述3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法步骤e中，所述溅射的速率为匀速0.8nm/s。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述制备方法制备得到的3D表面增强型拉曼传感芯片。
本发明所要解决的第三个技术问题是提供上述3D表面增强型拉曼传感芯片的使用方法，包括以下步骤：将待测物质溶液加在3D表面增强型拉曼传感芯片表面，干燥后，通过拉曼仪器检测即可。
本发明方法通过简单的干法刻蚀、填涂微球、溅射等工序能够制备得到阵列化的3D表面增强型拉曼传感芯片。同时采用激光直写的加工工艺，无需掩模版即可制作图形化的芯片，工艺简单、易操作。本发明方法改变传统表面增强型拉曼传感芯片的二维结构，通过在孔洞中填涂微球构造新的结构，由于孔洞具有一定的深度，微球通过自组装在孔洞内形成多层的3D结构，较传统表面增强型拉曼传感芯片相比较，本发明方法在单位面积内做到了3D形式的探测，增加了热点数量，极大的提高了器件的整体增强效果，从而能够提高芯片的检测灵敏度。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为实施例1器件整体光刻图案示意图；
图3a为实施例1器件整体光刻图案局部正方形单元示意图；b为实施例1器件整体光刻图案局部圆形单元示意图；
图4为实施例1器件显影后部分结构示意图；
图5为实施例1器件填涂聚苯乙烯微球溅射金层后部分结构图；
图6为实施例1器件性能测试对比图；
图7为不同球径的性能测试对比图。
具体实施方式
本发明通过简单的激光直写工艺形成图形化的阵列，无需使用掩膜版，并且可以直接通过改变光刻版图来改变阵列图案，通过简单的填涂微球工艺实现3D结构，本发明工艺步骤简单，且制作出的3D表面增强型拉曼传感芯片增强效果明显。
具体技术方案如下：
a、依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗硅片，并放置加热台烘干，在硅片上涂光刻胶，同时在与光刻机相连的电脑上绘制光刻图案；
b、通过激光直写或电子束曝光将绘制的光刻图案刻在硅片表面的光刻胶上，然后将硅片放入显影液中浸泡显影，再将硅片放入离子刻蚀机中通入氧气、氩气、氦气、SF6四者的混合气体进行离子刻蚀，再将硅片放入丙酮中溶解去除硅片表面附着的多余的光刻胶，然后依次用无水乙醇、去离子水清洗并干燥；
c、真空溅射机中在步骤b所得硅片上溅射厚度为60～100nm的金层；
d、将含球溶液滴加在步骤c所得硅片上，等待片子晾干，重复滴加和晾干步骤，直至晾干后的微球填满孔洞为止，然后用胶带撕掉硅片孔洞范围外多余的微球；
e、再在真空溅射机中在步骤d所得硅片上溅射厚度为60～100nm的金层，即得成品芯片。
本发明方法步骤a中，所述光刻胶为本领域常用光刻胶，如6112光刻胶或5214光刻胶。所述涂光刻胶的方法也为本领域常规方法，涂胶设备一般采用匀胶机。
本发明方法步骤a中，绘制光刻图案的目的就是为了将该图案通过激光直写或电子束曝光的方式刻在涂有光刻胶的硅片上，然后显影除去图案范围内的光刻胶，再通过离子刻蚀的方式将该图案范围内的部分硅除去，硅片上则出现了孔洞，该孔洞的目的就是为了堆积后续加入的微球。所以，对该光刻图案的形状、大小等均没有要求，形状可为圆形、三角形、正方形、长方形、椭圆形、菱形或其他不规则形状等等，实际形状可根据后续检测所采用的拉曼仪器的光斑形状来确定，大小可根据后续检测所采用的拉曼仪器的激光器光斑大小来确定，经研究分析，例如光斑为直径15微米的圆形，如图案直径小于15微米相比直径为15微米制备得到的芯片效果相对差些，如图案直径大于15微米相比直径为15微米制备得到的芯片效果也相对差些，所以最好图案与拉曼仪器激光器光斑大小和形状一致。
本发明方法步骤b中，将步骤a绘制的光刻图案通过激光直写或电子束曝光的方法刻在光刻胶上的操作为本领域常规方法，针对不同的光刻胶常规地改变曝光参数和后期显影时间即可。具体的，针对6112光刻胶而言，控制曝光参数为40～65mJ/cm2。优选45mJ/cm2。
本发明方法步骤b中，所述显影采用的显影方式为本领域常规方法，即将需要显影的物质放入显影液中放置一段时间即可，采用的显影液根据步骤a所选择的光刻胶种类而定，显影液可以是相同的，也可以是根据光刻胶选择特殊的相对应的显影液。
本发明方法步骤b中，所述离子刻蚀为本领域常规方法。针对本发明而言，离子刻蚀所得孔洞的大小是根据步骤a所绘制的光刻图案大小决定的，所得孔洞的深度是根据离子刻蚀的控制参数决定的。经发明人研究发现，孔洞的深度对检测结果有一定影响，经研究发现，当孔洞深度小于1μm时，检测结果不太理想，当孔洞深度大于6μm时，检测效果不会进一步提升，所以孔洞深度为1μm以上。优选孔洞深度为1～6μm。更优选孔洞深度为4.5～5.5μm。具体的，一般控制离子刻蚀参数为在真空条件下，控制氧气、氩气、氦气和SF6流量之比为8sccm：15sccm：5sccm：50sccm进行刻蚀。RIE功率为150W～220W比较合适。优选200W。ICP功率为800～1000W比较合适。优选1000W。刻蚀时间为5分钟。
本发明方法步骤b中，除去光刻胶为本领域常用的方式。例如可采用丙酮溶解光刻胶的方式去除。
本发明方法步骤c中，溅射金层厚度为60～100nm无论是孔洞里面还是孔洞外面，从最低到最高厚度均为60～100nm。
本发明方法步骤d中，经发明人研究发现，球加入孔洞会形成堆积，从而形成多层，球与球之间会有接触点，同样球与球之间会存在间隙。随着步骤e金的溅射，溅射的金会附着在球与球之间的极小间隙之间或接触点，从而形成了热点，这些热点对拉曼增强有着显著的作用。如果本发明方法未形成孔洞，加入的球就无法形成有效的紧密堆积，从而无法形成更多的热点。经发明人发现，球的直径对增强效果有影响，一般控制球的直径为100～3000nm都有增强效果。不同球径下的性能测试可以看出，当球径大于1000nm时，增强效果并不是特别理想，所以优选为250～1000nm。当球径在250nm、400nm、450nm、500nm和750nm时增强效果较好，更优选为250～750nm。
本发明方法步骤d中，对含球溶液的球浓度无要求，如浓度低，则增加滴加次数即可，直至干燥后球将孔洞填满为止。对球的材质无特殊要求，从经济方面考虑，可选择聚苯乙烯球。
本发明方法步骤d中，控制微球干燥后充满孔洞，经发明人发现，如微球超出孔洞范围，则没有仅在孔洞中堆积的效果好，可能会稍微降低拉曼增强效果，所以优选干燥后还包括将孔洞范围外的微球除去的步骤。进一步具体采用胶带粘贴的方式除去。所述的孔洞范围外是指孔洞上方没有被孔洞包围的范围。随着这些微球的除去，孔洞外溅射的金层也可能会被除去。
本发明方法步骤e中，溅射金层厚度为60～100nm，在孔洞外溅射金层厚度为60～100nm，但是由于孔洞内微球之间有间隙，溅射的金会渗入这些空隙，所以孔洞上方的金层厚度会更小一些，本步骤溅射的金层以孔洞范围外的本步骤溅射的金层厚度为准。
本发明方法不仅可以制备孔洞阵列化的3D表面增强型拉曼传感芯片，实际上还可以根据需求制备孔洞为任意排列方式、任意形状、任意孔洞多少、任意孔洞大小的芯片，这主要是根据后续检测所采用的拉曼仪器光斑决定的。如果现有技术或以后存有光斑足够大的拉曼仪器，甚至可以制备只有一个孔洞的芯片。
本发明实施例采用的匀胶机购自冠牌电子设备厂，型号：12A-88EFRDU；激光直写光刻机购自Durham Magneto Optics公司，型号：Microwriter ML 3；离子刻蚀机购自Trion，型号：MNL/DⅢ；真空溅射机购自Cressington，型号：108；拉曼仪器购自HORIBA，型号：iHR550。
实施例1
下面结合具体实施例进一步说明本发明3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法：
材料准备：(1)1cm×1cm的硅片载体；(2)去离子水、丙酮溶液、无水乙醇、6112光刻胶、显影液、直径750nm聚苯乙烯微球、ATP探针分子；(3)金靶材；
具体制备步骤：
步骤1：图案绘制：使用LEDIT等软件进行所需图案绘制，得到部分结构示意图为图2的图形，其具体参数为：大边框5.872cm正方形，整个大的正方形又由4×4个完全一样的边长为1.372cm的小正方形单元组成(结构如图3a所示)，每个正方形的边长为1.372cm，小正方形单元之间的间距为0.128cm，每个小正方形单元由35×35个直径为12微米的圆形单元组成(结构如图3b所示)，圆形单元图案之间的间距为28微米；
步骤2：清洗硅片：将硅片依次放入丙酮溶液、无水乙醇、去离子水中超声清洗8分钟，用洗耳球将硅片表面的水珠吹干，然后将硅片放在120℃的热台上热烘10分钟，最后让其自然冷却至室温；
步骤3：旋涂光刻胶：将6112光刻胶滴在步骤2所得到的硅片上，并先以1000转/分钟的速度旋转10秒，再以3000转/分钟的速度旋转30秒，然后将得到的硅片放在100℃的热台上热烘60秒，最后让其自然冷却至室温；
步骤4：激光直写：将步骤3得到的硅片放入激光直写光刻机中，选择步骤1中绘制好的图案进行激光直写；
步骤5：显影：将步骤4得到的硅片放入显影液中浸泡120秒，在浸泡硅片的同时，用手微微摇晃烧杯，加快显影，得到部分结构如图4所示；
步骤6：离子刻蚀：将步骤5得到的硅片放入离子刻蚀机中用氧气、氩气、氦气、SF6的混合气体刻蚀，控制RIE功率为200W，ICP功率为1000W，刻蚀5分钟，得到孔洞深度为4500-5500nm；
步骤7：去胶：将步骤6得到的硅片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟(若硅片上仍有光刻胶残留，则将硅片继续放在丙酮溶液中进行超声清洗，直至溶解硅片表面附着的所有光刻胶)，之后依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，用洗耳球将硅片表面的水珠吹干，然后将硅片放在120℃的热台上热烘10分钟，最后让其自然冷却至室温；
步骤8：溅射：将步骤7中得到的硅片放入小型真空溅射机中控制溅射速度为0.8nm/s，溅射厚度为80nm；
步骤9：填涂聚苯乙烯微球：先取400微升750nm聚苯乙烯微球至2mL离心管中，之后将其放入离心机中，以7000转/分钟的速度离心10分钟，然后将离心后的上清液用移液枪取出，留下离心管底部浓缩的聚苯乙烯微球，然后分别加入200微升去离子水和200微升无水乙醇振荡使底部聚苯乙烯微球重新分散在混合液中，然后用移液枪取出5微升分散液滴至步骤8所得的硅片上，等待其自然晾干，最后用3M胶带将硅片表面附着的多余的聚苯乙烯微球撕掉；
步骤10：溅射：将步骤9中得到的硅片放入小型真空溅射机中控制溅射速度为0.8nm/s，溅射厚度为80nm，得到部分结构图5所示；
步骤11：滴涂ATP探针分子：取已经配置好浓度的ATP探针分子2.5微升滴涂在步骤10得到的基底上，等待其晾干；
图6为本实施例做出的器件性能表征：将做好的器件放在显微镜下，用100倍镜观察孔洞内聚苯乙烯微球，打开激光器，使激光光斑正好覆盖孔洞，在图6中可以看出，通过ATP的1070特征峰的强度对比得到，本发明3D表面增强型拉曼传感芯片的增强效果是2D平面表面增强型拉曼传感芯片增强效果的4.2倍，由此可以判断本方案设计制作出的3D表面增强型拉曼传感芯片增强效果更好，所能探测的浓度更低，测试范围更广。
对比采用的2D平面增强型拉曼传感芯片除中间微球为平面单层排列以外，下方和上方均也是溅射了80nm厚金层。
实施例2-5
除聚苯乙烯微球直径分别控制500nm、1000nm、2000nm、3000nm以外，其它制备工艺与实施例1相同。

Claims (15)

1.3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
在硅片上涂光刻胶，同时绘制光刻图案；
通过光刻的方式将光刻图案刻在硅片表面的光刻胶上，然后显影、离子刻蚀，再去除硅片上多余的光刻胶；所述离子刻蚀的深度为1μm以上；
c、在步骤b所得硅片上溅射金层；
d、将含球溶液加在步骤c所得硅片上，干燥；重复加含球溶液和干燥步骤，直至干燥后球填满孔洞；所述球的直径为100～3000nm；
e、再在步骤d所得硅片上溅射金层，即得成品芯片。
2.根据权利要求1所述的3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法，其特征在于：步骤a中，在硅片上涂光刻胶之前还包括清洗、烘干硅片的步骤；所述清洗依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗。
3.根据权利要求1所述的3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述光刻图案的大小和形状与后续检测所采用的拉曼仪器光斑大小和形状一致。
4.根据权利要求1所述的3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述离子刻蚀的深度为1～6μm。
5.根据权利要求4所述的3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述离子刻蚀的深度为4.5～5.5μm。
6.根据权利要求1所述的3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法，其特征在于：步骤c或e中，所述金层厚度为60～100nm。
7.根据权利要求6所述的3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法，其特征在于：步骤c或e中，所述金层厚度为80nm。
8.根据权利要求1、6、7任一项所述的3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法，其特征在于：步骤c或e中，所述溅射的速率为匀速0.6～1nm/s。
9.根据权利要求8所述的3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法，其特征在于：步骤c或e中，所述溅射的速率为匀速 0.8nm/s。
10.根据权利要求1所述的3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述球的直径为250～1000nm。
11.根据权利要求10所述的3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述球的直径为250～750nm。
12.根据权利要求1所述的3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法，其特征在于：步骤d结束后，还包括除去硅片上孔洞范围以外的球。
13.根据权利要求12所述的3D表面增强型拉曼传感芯片的制备方法，其特征在于：采用胶带将附着在硅片孔洞范围以外的球粘贴后撕掉的方式除去。
14.由权利要求1～13任一项所述的制备方法制备得到的3D表面增强型拉曼传感芯片。
15.权利要求14所述的3D表面增强型拉曼传感芯片的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：将待测物质溶液加在3D表面增强型拉曼传感芯片表面，干燥后，通过拉曼仪器检测即可。
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