CN113104808B - 一种悬空二维材料器件及规模化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微纳系统领域，公开了一种悬空二维材料器件及规模化制备方法。本发明提供的悬空二维材料器件组成包括依次层叠设置的高掺杂底栅衬底、绝缘衬底、源漏电极和二维材料。本发明提供的制备方法步骤包括蒸镀金属材料、刻蚀对准标记、转移二维材料、刻蚀二维材料、刻蚀源漏电极、刻蚀源漏电极之间的沟道和释放二维材料条带。本发明所提供的悬空二维材料器件制备方法与现行微纳工艺兼容性良好、可规模化生产、安全性高、成本低，本发明所提供的悬空二维材料器件可用于基于谐振检测原理的温度传感器、微质量传感器、压力传感器、加速度计、陀螺仪等微系统。
Description
技术领域
本发明涉及微纳系统技术领域，特别地，涉及悬空二维材料器件，更具体的涉及一种悬空二维材料器件及规模化制备方法。
背景技术
纳机电谐振器是将电学和机械功能整合起来的纳米尺度微系统。纳机电谐振器在谐振式传感器应用方面有巨大潜力。目前，国际公认的一些纳机电系统特征包括，器件的最小物理尺度在纳米量级、谐振频率高、质量轻、比表面积大、在极低温下具有显著的量子力学效应等。
二维材料是这样一种层状材料的统称，该类材料能够剥离出仅有一个原子层厚度或几个原子层厚度的稳定薄层。二维材料最显著的特征是层内原子通过极强的共价键键合，而层间通过微弱的范德华(van der Waals，vdWs)力相互吸引。石墨烯是最早被发现的仅由单层碳原子按照六方晶格排列而成的最薄二维材料。石墨烯弹性刚度接近340N/m，杨氏模量E≈1TPa；断裂强度接近42N/m，石墨烯本征强度σint≈130GPa，拉伸形变接近ε≈25％。相较于其他材料，石墨烯是当前已知的力学性能最强材料之一。突出力学性能结合原子级轻薄特性，使得石墨烯成为制备高频纳机电谐振传感器的理想选择。同时，尺度效应下显著的量子效应赋予石墨烯诸多新奇的光、电、热特性，使其迅速成为物理、材料、化学、微纳等领域的研究热点。受石墨烯研究启发，越来越多的类石墨烯二维材料被发现，一个庞大的二维材料家族逐渐露出“冰山一角”。目前，已经发现的二维材料主要包括：石墨烯(Graphene)、六方氮化硼(Hexagonal Boron Nitride，h-BN，也称白石墨烯)、过渡金属硫化物(Transition Metal Dichachogenides，TMDs，如二硫化钼MoS2、WS2、WSe2)、硅烯(Silicene)、黑磷(Black Phosphorus)、层状超导氧化物(如NbSe2、BSCCO)等，二维材料家族涵盖了导体、半导体、绝缘体、超导体，种类近千种，基本构建了一个完备的二维材料体系，为研究新型纳机电谐振器提供了全新的材料体系。由于二维材料天生拥有超薄、超敏特性，谐振传感原理具有高信噪比、高抗干扰能力、长期稳定性好等诸多优点，悬空二维材料器件能敏感于诸多物理参量，如温度、质量、压力、流量、加速度等，可开发极具扩展性的的通用传感平台，如温度传感器、微质量传感器、压力传感器、加速度计、陀螺仪等。理论预测，基于悬空二维材料器件的谐振式传感器的传感灵敏度较传统谐振传感器可提高2-3个数量级。
在走向商业化应用过程中，如何规模化的高效制备悬空二维材料器件，提供安全、低成本、工艺兼容好的规模化制备方案，是基于悬空二维材料器件的谐振式传感器走向商用化需要解决的基础问题。目前，悬空二维材料器件制备工艺主要包括基于SiO2基底湿法刻蚀的悬空二维材料器件制备方法、基于LOR基底悬空二维材料器件制备方法和基于为操作台的定位转移制备方法。上述方法中，基于SiO2基底湿法刻蚀的悬空二维材料器件制备方法是一种低成本、规模化的制备方法，但该方法使用的氢氟酸缓冲液具有强烈的腐蚀性，与大多数电极金属材料不兼容，可选电极材料几乎只能是Cr/Au，在实际应用中缺陷明显。因此，开发安全性高、兼容大多数电极金属材料，且兼具低成本和规模化制备能力的悬空二维材料器件制备方法是目前亟待解决的关键技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有制备方法成本高、无法实现规模化，或者可规模化，但是安全性、工艺兼容性差等难题，提供一种安全性高、工艺兼容好、低成本的悬空二维材料器件规模化制备方法。
发明的目的通过下述技术方案实现：
一种悬空二维材料器件规模化制备方法，包括如下步骤：
(1)采用金属蒸镀技术在绝缘衬底上蒸镀金属材料；
(2)在步骤(1)形成的样品表面旋涂光刻胶，曝光显影光刻对准标记；
(3)使用金属刻蚀液刻蚀对准标记；
(4)将二维材料转移到步骤(3)形成的样品表面；
(5)在步骤(4)形成的样品表面旋涂光刻胶，曝光显影二维材料条带图形；
(6)采用等离子体刻蚀多余的二维材料，形成二维材料条带；
(7)在步骤(6)形成的样品表面旋涂光刻胶，曝光显影源漏电极图形；
(8)使用金属蚀液刻蚀源漏电极；
(9)在步骤(8)形成的样品表面旋涂光刻胶，曝光显影源漏电极之间的沟道图形；
(10)使用金属刻蚀液刻蚀源漏电极之间的沟道，清洗后释放二维材料条带，完成悬空二维材料器件制备。
进一步的，步骤(1)中金属材料的厚度为0.010～100μm。
进一步的，步骤(4)中转移二维材料的方法包括使用保护材料转移化学气相沉积的二维材料、利用保护材料转移机械剥离的二维材料和直接在样品表面沉积机械剥离的二维材料中的任意一种。
进一步的，步骤(6)中二维材料条带的宽度为0.01～500μm。
进一步的，步骤(10)中的源漏电极之间的沟道的宽度为0.01～100μm。
进一步的，步骤(10)中释放二维材料的方法包括使用临界干燥释放或者使用低表面张力溶液释放。
本发明还提供了一种上述的悬空二维材料器件规模化制备方法制得的悬空二维材料器件，包括依次层叠设置的高掺杂底栅衬底、绝缘衬底、源漏电极和二维材料；所述源漏电极有多个，相邻源漏电极之间设有沟道，部分二维材料悬空设置在绝缘衬底上。
进一步的，所述高掺杂底栅衬底为高掺杂p型硅基底或高掺杂n型硅基底；所述绝缘衬底为二氧化硅。
进一步的，所述源漏电极为金属材料蒸镀到绝缘衬底上，通过湿法刻蚀形成，金属材料为贵金属电极材料。
进一步的，所述二维材料选自二维材料为石墨烯、六方氮化硼、过渡金属硫化物、硅烯、黑磷和层状超导氧化物中的任意一种；所述二维材料选自于单原子层、双原子层和多原子层中的任意一种。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用金属材料刻蚀替代传统二氧化硅刻蚀，避免了氢氟酸等高危化学药品的使用。本发明先刻蚀源漏电极再刻蚀电极之间的沟道，避免了电极刻蚀所产生的刻蚀液浓度变化导致沟道刻蚀不充分或刻蚀时间难控制的问题，保证沟道刻蚀的质量。本发明所提供的悬空二维材料器件制备方法与现行微纳工艺兼容性良好、可规模化生产、安全性高、成本低，本发明所提供的悬空二维材料器件可用于基于谐振检测原理的温度传感器、微质量传感器、压力传感器、加速度计、陀螺仪等的微系统。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。下述附图仅为本发明的一些实施例，不对本发明作任何限制。
图1为悬空二维材料器件制备的步骤流程；
图2为悬空二维材料器件结构的剖面图；
图3为悬空二维材料器件结构的俯视图；
图4为实施例中的悬空二维材料器件扫描电镜图；
附图标记：1-高掺杂底栅衬底，2-绝缘衬底，3-源漏电极，4-二维材料，5-沟道。
具体实施方式
本发明结合实施例附图，对本发明进行清楚、详细地描述。本说明书结合具体实施案例的说明不对发明构成任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明一种悬空二维材料器件规模化制备方法，包括如下步骤：
(1)采用金属蒸镀技术在绝缘衬底上蒸镀金属材料；
(2)在步骤(1)形成的样品表面旋涂光刻胶，曝光显影光刻对准标记；
(3)使用金属刻蚀液刻蚀对准标记；
(4)将二维材料转移到步骤(3)形成的样品表面；
(5)在步骤(4)形成的样品表面旋涂光刻胶，曝光显影二维材料条带图形；
(6)采用等离子体刻蚀多余的二维材料，形成二维材料条带；
(7)在步骤(6)形成的样品表面旋涂光刻胶，曝光显影源漏电极图形；
(8)使用金属蚀液刻蚀源漏电极；
(9)在步骤(8)形成的样品表面旋涂光刻胶，曝光显影源漏电极之间的沟道图形；
(10)使用金属刻蚀液刻蚀源漏电极之间的沟道，清洗后释放二维材料条带，完成悬空二维材料器件制备。
具体的，步骤(1)中金属材料的厚度为0.010～100μm。
步骤(4)中转移二维材料的方法包括使用保护材料转移化学气相沉积的二维材料、利用保护材料转移机械剥离的二维材料和直接在样品表面沉积机械剥离的二维材料中的任意一种。
步骤(6)中二维材料条带的宽度为0.01～500μm。
步骤(10)中的源漏电极之间的沟道的宽度为0.01～100μm。
步骤(10)中释放二维材料的方法包括使用临界干燥释放或者使用低表面张力溶液释放。
采用上述方法制备的悬空二维材料器件结构如图2-3所示，包括依次层叠设置的高掺杂底栅衬底1、绝缘衬底2、源漏电极3和二维材料4。所述源漏电极3有多个，相邻源漏电极3之间设有沟道5，部分二维材料悬空设置在绝缘衬底上。
所述高掺杂底栅衬底1为高掺杂p型硅基底或高掺杂n型硅基底。
所述绝缘衬底2为二氧化硅；所述源漏电极3为金属材料蒸镀到绝缘衬底2上，通过湿法刻蚀形成，金属材料为金、钯等常见贵金属电极材料。
所述二维材料转移到金属材料后，通过刻蚀二维材料下方的金属材料，实现二维材料的悬空，形成纳机电谐振器，二维材料与刻蚀后剩余金属材料即源漏电极形成良好的电接触。
所述二维材料选自二维材料体系中的一种；所述二维材料体系包括石墨烯(Graphene)、六方氮化硼(Hexagonal Boron Nitride，h-BN，也称白石墨烯)、过渡金属硫化物(Transition Metal Dichachogenides，TMDs，如二硫化钼MoS2、WS2、WSe2)、硅烯(Silicene)、黑磷(BlackPhosphorus)、层状超导氧化物(如NbSe2、BSCCO)等。
所述二维材料的选自于单原子层、双原子层和多原子层中的一种。
以下结合具体实施例，对本发明进行解释和说明。
实施例1
一种石墨烯谐振器的规模化制备方法，包括以下步骤：
(1)采用金属蒸镀技术在绝缘衬底上蒸镀500nm金；
(2)在步骤(1)中形成的样品表面旋涂光刻胶AZ5214，曝光显影光刻对准标记；
(3)使用KI/I2金刻蚀液刻蚀对准标记，刻蚀30～120秒不等，然后转移至去离子水中清洗，得到对准标记；
(4)裁剪适当尺寸的铜基底石墨烯，旋涂一层甲基丙烯酸甲酯作为保护材料，然后刻蚀铜基底，将清洗的二维材料转移到步骤(3)种形成的样品表面，然后，在丙酮中去除甲基丙烯酸甲酯；
(5)在步骤(4)中形成的样品表面旋涂光刻胶AZ5214，曝光显影石墨烯条带图形，石墨烯条带的宽度为4μm；
(6)采用氧等离子体刻蚀掉石墨烯条带图形以外的多余石墨烯，然后在丙酮溶液中去除光刻胶，形成石墨烯条带；
(7)在步骤(6)中形成的样品表面旋涂光刻胶AZ5214，曝光显影源漏电极图形；
(8)使用KI/I2金刻蚀液刻蚀源漏电极，刻蚀30～120秒不等，然后转移至去离子水中清洗，得到源漏电极；
(9)在步骤(8)中形成的样品表面旋涂光刻胶AZ5214，曝光显影源漏电极之间的沟道图形，沟道宽度为2μm；
(10)使用KI/I2金刻蚀液刻蚀源漏电极之间的沟道，刻蚀30～120秒后，转移至去离子水中清洗干净，然后转移到低表面张力溶液正己烷中清洗，取出后氮气吹干，释放二维材料条带，完成悬空二维材料器件制备。
采用上述实施例得到的石墨烯纳机电谐振器的样品如图4所示。石墨烯悬空沟道结构清晰干净，沟道之间石墨烯表面褶皱电镜下清晰可见，且石墨烯较衬底亮度显著增强，表明石墨烯实现了悬空，本发明提供的制备方法行之有效。
上述实施例是本发明较佳的实施方式，但是本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种悬空二维材料器件规模化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）采用金属蒸镀技术在绝缘衬底上蒸镀金属材料；
（2）在步骤（1）形成的样品表面旋涂光刻胶，曝光显影光刻对准标记；
（3）使用金属刻蚀液刻蚀对准标记；
（4）将二维材料转移到步骤（3）形成的样品表面；
（5）在步骤（4）形成的样品表面旋涂光刻胶，曝光显影二维材料条带图形；
（6）采用等离子体刻蚀多余的二维材料，形成二维材料条带；
（7）在步骤（6）形成的样品表面旋涂光刻胶，曝光显影源漏电极图形；
（8）使用金属刻蚀液刻蚀源漏电极；
（9）在步骤（8）形成的样品表面旋涂光刻胶，曝光显影源漏电极之间的沟道图形；
（10）使用金属刻蚀液刻蚀源漏电极之间的沟道，清洗后释放二维材料条带，完成悬空二维材料器件制备。
2.根据权利要求1所述的悬空二维材料器件规模化制备方法，其特征在于，步骤（1）中金属材料的厚度为0.010~100μm。
3.根据权利要求1所述的悬空二维材料器件规模化制备方法，其特征在于，步骤（4）中转移二维材料的方法包括使用保护材料转移化学气相沉积的二维材料、利用保护材料转移机械剥离的二维材料和直接在样品表面沉积机械剥离的二维材料中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的悬空二维材料器件规模化制备方法，其特征在于，步骤（6）中二维材料条带的宽度为0.01~500μm。
5.根据权利要求1所述的悬空二维材料器件规模化制备方法，其特征在于，步骤（10）中的源漏电极之间的沟道的宽度为0.01~100μm。
6.根据权利要求1所述的悬空二维材料器件规模化制备方法，其特征在于，步骤（10）中释放二维材料的方法包括使用临界干燥释放或者使用低表面张力溶液释放。
7.根据权利要求1-6任一所述的悬空二维材料器件规模化制备方法制得的一种悬空二维材料器件，其特征在于，包括依次层叠设置的高掺杂底栅衬底、绝缘衬底、源漏电极和二维材料；所述源漏电极有多个，相邻源漏电极之间设有沟道，部分二维材料悬空设置在绝缘衬底上。
8.根据权利要求7所述的一种悬空二维材料器件，其特征在于，所述高掺杂底栅衬底为高掺杂p型硅基底或高掺杂n型硅基底；所述绝缘衬底为二氧化硅。
9.根据权利要求7所述的一种悬空二维材料器件，其特征在于，所述源漏电极为金属材料蒸镀到绝缘衬底上，通过湿法刻蚀形成，金属材料为贵金属电极材料。
10.根据权利要求7所述的一种悬空二维材料器件，其特征在于，所述二维材料选自二维材料石墨烯、六方氮化硼、过渡金属硫化物、硅烯、黑磷和层状超导氧化物中的任意一种；所述二维材料选自于单原子层、双原子层和多原子层中的任意一种。
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