CN109626419B - 一种电容型湿敏传感原件材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电容型湿敏传感原件材料，该材料的名义化学式为(Na0.25Nb0.75)0.05Ti0.95O2；其制备方法为：将金红石型二氧化钛﹑碳酸钠﹑五氧化二铌先球磨，细化原料，根据名义化学式(Na0.25Nb0.75)0.05Ti0.95O2按化学计量比配料，经预烧及二次球磨等工序制备出相应粉体，并利用喷涂法将粉体负载到叉指电极表面，最终制得电容型湿敏传感原件。本发明方法简单，节能减排，成本适中，且获得的电容型湿敏传感原件的灵敏度高，响应迅速，稳定性好。适合批量生产。

Description

一种电容型湿敏传感原件材料及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体湿感材料应用技术领域，具体涉及一种电容型湿敏传感原件材料及其制备方法。
背景技术
随着工业、电子信息技术以及农业活动等在我们的日常生活中的广泛应用和快速发展，对湿敏材料的需求量也随之快速增长。在众多类型的湿敏传感器中，电容型湿敏传感原件由于其体积小、质量轻以及易于安装等优点被广泛关注。湿敏材料作为其中重要的组成部分对传感器的性能影响巨大，即影响传感器的灵敏度、响应速度、湿滞效应以及可重复性等。
目前常用的湿敏材料主要有电解质类、高分子化合物、多孔陶瓷基材料、金属氧化物以及半导体材料。其中电解质类材料中电解质盐易吸水而被稀释,甚至流出,破坏了材料湿敏性能。高分子湿敏材料尽管具有灵敏度高及响应时间快等优点，但是高分子湿敏材料得耐热性能较差且制备成本昂贵。相比较其它湿敏材料，金属氧化物材料具有良好的耐热性及稳定性，并且响应迅速，相对湿度范围宽等优异性能得到了越来越多的关注。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种电容型湿敏传感原件材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种电容型湿敏传感原件材料，该材料的名义化学式为(Na0.25Nb0.75)0.05Ti0.95O2。
一种电容型湿敏传感原件材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将TiO2﹑Na2CO3﹑Nb2O5作为起始原料，按照TiO2:Na2CO3:Nb2O5＝95:1.25:3.75的摩尔比进行配料后以无水乙醇为球磨介质，球磨混均后烘干；
(2)把步骤(1)制得的烘干粉体以3℃/min的升温速率升至1045-1055℃预烧2.8-3.2h，制得预烧后的粉体；
(3)将步骤(2)制得的预烧后的粉体粉碎，再以无水乙醇为球磨介质球磨混合均匀后，烘干、研磨成粉状，即得电容型湿敏传感原件材料。
优选地，步骤(1)中TiO2为金红石型TiO2，TiO2﹑Na2CO3﹑Nb2O5的纯度为99.99％。
优选地，步骤(1)中球磨时选用氧化锆球和尼龙罐，球磨时间为11-13h，转速为280-320r/min。
优选地，步骤(1)中烘干温度为95-105℃，烘干时间为11-13h。
优选地，步骤(3)中球磨时间为11-13h；烘干温度为95-105℃，烘干时间为11-13h。
优选地，制备而成的电容型湿敏传感原件材料用于制备电容型湿敏传感原件的步骤如下：将电容型湿敏传感原件材料溶于去离子水中超声波清洗器中超声振荡处理8-12min，之后将该溶液喷涂在叉指电极表面；烘干后，冷却至室温，即制得电容型湿敏传感原件。
优选地，制备电容型湿敏传感原件时候，烘干温度为190-210℃，烘干时间为0.9-1.1h。
本发明的有益效果在于：
本发明制备工艺简单，成本低廉，对环境无害，且获得的电容型湿敏传感原件材料的灵敏度高，响应迅速，稳定性好。本发明所提供的电容型湿敏传感原件材料及其制备方法，具有良好的产业化前景。
附图说明
图1为本发明实施例制得的(Na0.25Nb0.75)0.05Ti0.95O2湿敏材料(电容型湿敏传感原件材料)的X射线图谱。
图2为本发明实施例制得的(Na0.25Nb0.75)0.05Ti0.95O2湿敏材料的显微形貌照片。
图3为本发明实施例制得的电容型湿敏传感原件的电容值随湿度变化的规律图。
图4为本发明实施例制得的电容型湿敏传感原件的响应及恢复时间。
图5为本发明实施例制得的电容型湿敏传感原件的湿滞曲线。
图6为本发明实施例制得的电容型湿敏传感原件的重复性。
具体实施方式
本发明采用传统的固相法制备(Na0.25Nb0.75)0.05Ti0.95O2湿敏材料(电容型湿敏传感原件材料)，并利用喷涂工艺将其覆盖于叉指电极上即可获得性能优良的电容型湿敏传感原件。
下面将以实施例对本发明予以具体说明。下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
(1)将纯度为99.99％的TiO2(金红石型)﹑Na2CO3﹑Nb2O5原料按化学计量比为(Na0.25Nb0.75)0.05Ti0.95O2配料放入球磨罐中，选择氧化锆球和尼龙罐，混合球磨时间为12h，转速为300r/min，球磨介质为无水乙醇。
(2)所得产物置于100℃烘箱中烘干12h，以3℃/min的升温速率升至1050℃预烧结3h。
(3)取出预烧后的粉体研碎，再以无水乙醇为球磨介质球磨12h混合均匀，于100℃下烘干12h后研磨成粉状，即得(Na0.25Nb0.75)0.05Ti0.95O2湿敏材料(电容型湿敏传感原件材料)。
(4)取0.5g粉体溶于10mL去离子水中并进行超声振荡；取1mL超声振荡10min后的溶液将该溶液喷涂在叉指电极表面，在200℃温度下烘干1h，并冷却至室温，即制得电容型湿敏传感原件。
(5)将本实施例制得的电容型湿敏传感原件材料，在不同湿度条件下测试其电容值的变化，如附图3﹑4﹑5﹑6所示，这种电容型湿敏传感原件材料在很宽的湿度区间内具有优良的敏感度，响应以及恢复时间迅速，湿度回滞特性低，稳定性好。满足作为电容型湿敏传感原件材料。

Claims (6)

1.一种电容型湿敏传感原件的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）将TiO2﹑Na2CO3﹑Nb2O5作为起始原料，按照TiO2:Na2CO3:Nb2O5=95:1.25:3.75的摩尔比进行配料后以无水乙醇为球磨介质，球磨混均后烘干；
（2）把步骤（1）制得的烘干粉体以3°C/min的升温速率升至1045-1055℃预烧2.8-3.2h，制得预烧后的粉体；
（3）将步骤（2）制得的预烧后的粉体粉碎，再以无水乙醇为球磨介质球磨混合均匀后，烘干、研磨成粉状，即得电容型湿敏传感原件材料；
（4）制备而成的电容型湿敏传感原件材料用于制备电容型湿敏传感原件的步骤如下：将电容型湿敏传感原件材料溶于去离子水中并放入超声波清洗器中超声振荡处理8-12min，之后将溶液喷涂在叉指电极表面；烘干后，冷却至室温，即制得电容型湿敏传感原件；
其中，电容型湿敏传感原件材料的名义化学式为(Na0.25Nb0.75)0.05Ti0.95O2。
2.根据权利要求1所述的一种电容型湿敏传感原件的制备方法，其特征在于：步骤（1）中TiO2为金红石型TiO2，TiO2﹑Na2CO3﹑Nb2O5的纯度为99.99%。
3.根据权利要求1所述的一种电容型湿敏传感原件的制备方法，其特征在于：步骤（1）中球磨时选用氧化锆球和尼龙罐，球磨时间为11-13h，转速为280-320r/min。
4.根据权利要求1所述的一种电容型湿敏传感原件的制备方法，其特征在于：步骤（1）中烘干温度为95-105℃，烘干时间为11-13h。
5.根据权利要求1所述的一种电容型湿敏传感原件的制备方法，其特征在于：步骤（3）中球磨时间为11-13h；烘干温度为95-105℃，烘干时间为11-13h。
6.根据权利要求1所述的一种电容型湿敏传感原件的制备方法，其特征在于：步骤（4）中烘干温度为190-210℃，烘干时间为0.9-1.1h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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"Effect of Alkaline Oxide Addition on the Humidity Sensitivitiy of Nb2O5-doped TiO2";K. KATAYAMA et al.;《Sensors and Actuators B》;19901231;第2卷;第143页第2节 *
"Niobium and divalent-modified titanium dioxide ceramics: colossal permittivity and composition design";Zhenwei Li et al.;《J Am Ceram Soc.》;20171231;第2页实验部分 *
K. KATAYAMA et al.."Effect of Alkaline Oxide Addition on the Humidity Sensitivitiy of Nb2O5-doped TiO2".《Sensors and Actuators B》.1990,第2卷第143页第2节. *

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