CN107285387A - 一种用于提取光伏废弃物中碲元素材料的制作方法及其应用 - Google Patents

一种用于提取光伏废弃物中碲元素材料的制作方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于资源利用和化工分离领域，涉及一种用于提取光伏废弃物中碲元素材料的制作方法及其应用。本发明首先将FeCl3和NaNO3溶解为溶液，利用水热法制得纳米FeOOH固体，再将其分散在蒸馏水中，加入NaBH4反应后制得零价纳米铁材料。然后对光伏废弃物预处理，再酸洗和氧化，得含碲溶液；加入所制得的零价纳米铁材料，反应6～24 h后，以磁铁磁吸分离，将反应后的材料分离出来。本发明所制得的材料，具有价廉、安全、绿色环保、有较高的比表面积和表面活性，对碲离子有较高吸附容量。可通过表面吸附以及氧化还原反应，使碲元素在材料表面富集，通过磁分离将碲元素回收再利用。在稀有元素分离和固体废弃物资源化利用领域有较好的应用前景。

Description

一种用于提取光伏废弃物中碲元素材料的制作方法及其应用
技术领域
本发明属于资源利用和化工分离领域，涉及光伏废弃物的分离，尤其涉及一种用于提取光伏废弃物中碲元素材料的制作方法及其应用。
背景技术
光伏产业作为新能源产业的重要组成部分，是国家“十三五”规划中重点发展的新兴产业。目前，商业化的光伏产品有：碲化镉薄膜太阳能电池、单晶硅和多晶硅太阳能电池。由于具有较高的吸收率和光伏转换效率，碲化镉太阳能电池产品在市场占有率最高，并逐步取代其他光伏产品。许多国家都把碲化镉列为制作太阳能薄膜电池的核心材料。在我国，碲化镉太阳能电池也得到大规模的生产，仅江苏省就有600多家企业。在国家“十三五”光伏发电发展规划的推进下，碲化镉薄膜太阳能电池相关企业的数量和生产规模将进一步增加。随着光伏产业的发展和产品的更新换代，废旧碲化镉薄膜太阳能电池已成为我国增长速度最快的电子废弃物之一。光伏废弃物中含有大量的重金属元素，处理不当会对大气、土壤和水体等生态环境及人体健康带来一定的危害。同时，光伏废弃物中蕴含的二次资源(稀有元素碲)具有巨大的经济价值，应受到人们的重视。碲属于稀散元素，在国防与尖端技术领域中具有不可替代性，是一种拥有重大前景的战略资源。现有提取碲的技术是以矿石为原料，利用电解法从提取碲元素，具有能耗大和污染大等缺点。
目前，从电子废弃物上分离稀有元素的方法主要有热处理法、化学处理法和物理机械处理法。而现有的分离回收技术都存在很多不足，如热处理法易产生大量有害气体且稀有元素易以化合物的形式挥发，化学分离法易产生酸碱和重金属废液、回收效率低、回收工艺复杂，物理机械法回收后的稀有元素富集体品位低下且回收率低。因此，开发高效、环保和可控的分离工艺，对于光伏废弃物中稀有资源的回收具有重要的应用价值。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的一个目的在于公开了用于提取光伏废弃物中碲元素的材料的制作方法。
技术方案：
一种用于提取光伏废弃物中碲元素的材料的制作方法，包括如下步骤：
Ａ、按FeCl3和 NaNO3摩尔比为1:15～1:5计，将FeCl3和 NaNO3溶于蒸馏水中（其中NaNO3浓度为0.5～1.5 mol/L），充分搅拌后，调溶液pH至 1～4，转移到水热反应釜，80～120℃反应6～15 h后，纳滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3~5次，烘干得纳米FeOOH固体；
Ｂ、按纳米FeOOH与蒸馏水的比例为50～150 g/L计，将上述纳米FeOOH分散在蒸馏水中，制备FeOOH分散液；
Ｃ、按纳米FeOOH与NaBH4摩尔比为1:10～1:3计，在氮气的保护下，磁力搅拌，将NaBH4溶液滴加到纳米FeOOH分散液中，15～40℃下反应0.5～3 h后，纳滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，得用于光伏废弃物提取碲元素的材料。
根据本发明所述方法制得的用于光伏废弃物提取碲元素的材料，由长度100～400nm，直径10～50 nm的磁性纳米铁构成，形貌为棒状，具有较强的还原性和磁性，可用于提取光伏废弃物中碲元素。
本发明所制得的用于提取光伏废弃物中碲元素的材料，零价铁的质量百分含量为80%以上。
本发明的另外一个目的，还公开了一种用于提取光伏废弃物中碲元素的方法，包括如下步骤：
a）光伏废弃物预处理：按每100 mL蒸馏水中加入5～10 g光伏废弃物计，将光伏废弃物在蒸馏水中洗涤3～5次；再按每50 mL无水乙醇中加5～10 g 光伏废弃物计，将蒸馏水洗涤后的光伏废弃物浸渍在无水乙醇中，浸渍2～6 h后，取出，蒸馏水洗涤3～5次，得预处理的光伏废弃物；
b）酸洗和氧化处理：配制浓度为0.05～0.5 mol/L的无机酸溶液，按每100 mL酸溶液加入2～5 g预处理的光伏废弃物计，将预处理的光伏废弃物加入酸溶液中，浸渍8～16 h，过滤，收集滤液；在搅拌的条件下，将质量分数为40～70%的双氧水滴加到滤液中，至溶液中Te2-离子完全反应，得氧化处理后的碲溶液；滴加浓度为0.05～0.5 mol/L的碱溶液至溶液pH中性，得含碲溶液；
c）碲元素分离：按每10 mL上述含碲溶液加入0.01～0.1g用于光伏废弃物提取碲元素的材料计，在搅拌的条件下，反应6～24 h后，使得溶液中的碲元素吸附/富集到材料表面；以磁铁磁吸分离，将反应后的材料分离出来。
本发明的较优实施例中，所述光伏废弃物为碲化镉薄膜太阳能电池组件中碲化镉吸收层。
本发明的较优实施例中，步骤b）所述的无机酸溶液为盐酸、硝酸和硫酸溶液中的一种或多种组合，所述的碱溶液为氢氧化钠和氢氧化钾溶液中的一种或者两种组合。
本发明的较优实施例中，步骤c）所述的含碲溶液的浓度为10mg～1g/L。
本发明所用试剂均为市售。
本发明充分利用光伏废弃物中碲元素材料的磁性和强还原性，能够将液相中的碲元素富集在材料表面后，仍具有较强的磁性，得到的产物可用磁铁轻易回收利用。本发明以光伏废弃物为原料，利用吸附/富集法分离碲元素，具有变废为宝和节能环保等优点。
有益效果
本发明公开的用于提取光伏废弃物中碲元素的材料，具有价廉、安全和绿色环保等优点；同时，具有较高的比表面积和表面反应活性，对碲离子有着较高的吸附容量。本发明提供了一种用于提取光伏废弃物中碲元素的材料及方法，该材料可以通过表面吸附以及氧化还原反应，使得碲元素在材料表面富集，且可以通过磁分离将碲元素分离出来，回收再利用，不会造成二次污染。在稀有元素分离和固体废弃物资源化利用领域有较好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
a）取4.05 g FeCl3·6H2O和12.75 g NaNO3溶于150 mL蒸馏水中，充分搅拌后，用稀盐酸调pH至1.25，转移到水热反应釜，置于95℃的鼓风干燥箱中，反应12 h后，纳滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，烘干得纳米FeOOH固体。
b）取0.40 g上述纳米FeOOH分散在50 mL蒸馏水中，在氮气的保护下，加入到三口烧瓶中，磁力搅拌，将50 mL浓度为25mol/L等体积的NaBH4溶液滴加到上述纳米FeOOH分散液中，常温反应1 h后，纳滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，得用于光伏废弃物提取碲元素的材料。
c）取碲化镉薄膜太阳能电池组件中碲化镉吸收层部分，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3～5次，得预处理的光伏废弃物。
d）取5 g预处理的光伏废弃物，加入到100 mL浓度为0.3 mol/L的硝酸溶液，浸渍12 h后，过滤，收集滤液；在搅拌的条件，将质量分数为50%的双氧水滴加到上述滤液中，至溶液中Te2-离子完全反应，得氧化处理后的碲溶液；将浓度为0.1 mol/L的氢氧化钠滴加上述氧化处理后的碲溶液中，至溶液pH为中性，得含碲溶液。通过蒸发，含碲溶液的浓度控制在10mg/L～1g/L范围内。
e）碲元素分离：取10 mL上述含碲溶液，加入0.1 g步骤b中用于光伏废弃物提取碲元素的材料，在搅拌的条件下，反应12 h后，利用磁性分离，将溶液中碲元素吸附/富集到材料表面。
实施例2
a）取4.05 g FeCl3·6H2O和12.75 g NaNO3溶于150 mL蒸馏水中，充分搅拌后，用稀盐酸调pH至1.25，转移到水热反应釜，置于95℃的鼓风干燥箱中，反应12 h后，纳滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，烘干得纳米FeOOH固体。
b）取0.40 g上述纳米FeOOH分散在50 mL蒸馏水中，在氮气的保护下，加入到三口烧瓶中，磁力搅拌，将50 mL浓度为15 mol/L等体积的NaBH4溶液滴加到上述纳米FeOOH分散液中，常温反应1 h后，纳滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，得用于光伏废弃物提取碲元素的材料。
c）取碲化镉薄膜太阳能电池组件中碲化镉吸收层部分，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3～5次，得预处理的光伏废弃物。
d）取3 g预处理的光伏废弃物，加入到100 mL浓度为0.3 mol/L的盐酸溶液，浸渍12 h后，过滤，收集滤液；在搅拌的条件，将质量分数为50%的双氧水滴加到上述滤液中，至溶液中Te2-离子完全反应，得氧化处理后的碲溶液；将浓度为0.1mol/L的氢氧化钠滴加上述氧化处理后的碲溶液中，至溶液pH为中性，得含碲溶液。通过蒸发，含碲溶液的浓度控制在10mg/L～1g/L范围内。
e）碲元素分离：取10 mL上述含碲溶液，加入0.1 g步骤b中用于光伏废弃物提取碲元素的材料，在搅拌的条件下，反应12 h后，利用磁性分离，将溶液中碲元素吸附/富集到材料表面。
实施例3
a）取4.05 g FeCl3·6H2O和12.75 g NaNO3溶于150 mL蒸馏水中，充分搅拌后，用稀盐酸调pH至1.25，转移到水热反应釜，置于95℃的鼓风干燥箱中，反应12 h后，纳滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，烘干得纳米FeOOH固体。
b）取0.40 g上述纳米FeOOH分散在50 mL蒸馏水中，在氮气的保护下，加入到三口烧瓶中，磁力搅拌，将50 mL浓度为20mol/L等体积的NaBH4溶液滴加到上述纳米FeOOH分散液中，常温反应1 h后，纳滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，得用于光伏废弃物提取碲元素的材料。
c）取碲化镉薄膜太阳能电池组件中碲化镉吸收层部分，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3～5次，得预处理的光伏废弃物。
d）取3 g预处理的光伏废弃物，加入到100 mL浓度为0.3 mol/L的硝酸和硫酸的混合溶液，浸渍12 h后，过滤，收集滤液；在搅拌的条件，将质量分数为50%的双氧水滴加到上述滤液中，至溶液中Te2-离子完全反应，得氧化处理后的碲溶液；将浓度为0.1 mol/L的氢氧化钠滴加上述氧化处理后的碲溶液中，至溶液pH为中性，得含碲溶液。通过蒸发，含碲溶液的浓度控制在10mg/L～1g/L范围内。
e）碲元素分离：取10 mL上述含碲溶液，加入0.1 g步骤b中用于光伏废弃物提取碲元素的材料，在搅拌的条件下，反应12 h后，利用磁性分离，将溶液中碲元素吸附/富集到材料表面。
实施例4
a）取4.05 g FeCl3·6H2O和12.75 g NaNO3溶于150 mL蒸馏水中，充分搅拌后，用稀盐酸调pH至1.25，转移到水热反应釜，置于95℃的鼓风干燥箱中，反应12 h后，纳滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，烘干得纳米FeOOH固体。
b）取0.40 g上述纳米FeOOH分散在50 mL蒸馏水中，在氮气的保护下，加入到三口烧瓶中，磁力搅拌，将50 mL浓度为25mol/L等体积的NaBH4溶液滴加到上述纳米FeOOH分散液中，常温反应1 h后，纳滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，得用于光伏废弃物提取碲元素的材料。
c）取碲化镉薄膜太阳能电池组件中碲化镉吸收层部分，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3～5次，得预处理的光伏废弃物。
d）取2 g预处理的光伏废弃物，加入到100 mL浓度为0.3 mol/L的硫酸溶液，浸渍12 h后，过滤，收集滤液；在搅拌的条件，将质量分数为50%的双氧水滴加到上述滤液中，至溶液中Te2-离子完全反应，得氧化处理后的碲溶液；将浓度为0.2 mol/L的氢氧化钠和氢氧化钾滴加上述氧化处理后的碲溶液中，至溶液pH为中性，得含碲溶液。通过蒸发，含碲溶液的浓度控制在10mg/L～1g/L范围内。
e）碲元素分离：取10 mL上述含碲溶液，加入0.1 g步骤b中用于光伏废弃物提取碲元素的材料，在搅拌的条件下，反应12 h后，利用磁性分离，将溶液中碲元素吸附/富集到材料表面。
实施例5
a）取4.05 g FeCl3·6H2O和12.75 g NaNO3溶于150 mL蒸馏水中，充分搅拌后，用稀盐酸调pH至1.25，转移到水热反应釜，置于95℃的鼓风干燥箱中，反应12 h后，纳滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，烘干得纳米FeOOH固体。
b）取0.40 g上述纳米FeOOH分散在50 mL蒸馏水中，在氮气的保护下，加入到三口烧瓶中，磁力搅拌，将50 mL浓度为15 mol/L等体积的NaBH4溶液滴加到上述纳米FeOOH分散液中，常温反应1 h后，纳滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，得用于光伏废弃物提取碲元素的材料。
c）取碲化镉薄膜太阳能电池组件中碲化镉吸收层部分，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3～5次，得预处理的光伏废弃物。
d）取5 g预处理的光伏废弃物，加入到100 mL浓度为0.2 mol/L的盐酸溶液，浸渍12 h后，过滤，收集滤液；在搅拌的条件，将质量分数为50%的双氧水滴加到上述滤液中，至溶液中Te2-离子完全反应，得氧化处理后的碲溶液；将浓度为0.1 mol/L的氢氧化钠滴加上述氧化处理后的碲溶液中，至溶液pH为中性，得含碲溶液。通过蒸发，含碲溶液的浓度控制在10mg/L～1g/L范围内。
e）碲元素分离：取10 mL上述含碲溶液，加入0.05 g步骤b中用于光伏废弃物提取碲元素的材料，在搅拌的条件下，反应24h后，利用磁性分离，将溶液中碲元素吸附/富集到材料表面。
实施例6
a）取4.05 g FeCl3·6H2O和12.75 g NaNO3溶于150 mL蒸馏水中，充分搅拌后，用稀盐酸调pH至1.25，转移到水热反应釜，置于95℃的鼓风干燥箱中，反应12 h后，纳滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，烘干得纳米FeOOH固体。
b）取0.40 g上述纳米FeOOH分散在50 mL蒸馏水中，在氮气的保护下，加入到三口烧瓶中，磁力搅拌，将50 mL浓度为25mol/L等体积的NaBH4溶液滴加到上述纳米FeOOH分散液中，常温反应1 h后，纳滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，得用于光伏废弃物提取碲元素的材料。
c）取碲化镉薄膜太阳能电池组件中碲化镉吸收层部分，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3～5次，得预处理的光伏废弃物。
d）取5 g预处理的光伏废弃物，加入到100 mL浓度为0.25 mol/L的硝酸溶液，浸渍12 h后，过滤，收集滤液；在搅拌的条件，将质量分数为50%的双氧水滴加到上述滤液中，至溶液中Te2-离子完全反应，得氧化处理后的碲溶液；将浓度为0.25 mol/L的氢氧化钠滴加上述氧化处理后的碲溶液中，至溶液pH为中性，得含碲溶液。通过蒸发，含碲溶液的浓度控制在10mg/L～1g/L范围内。
e）碲元素分离：取10 mL上述含碲溶液，加入0.08 g步骤b中用于光伏废弃物提取碲元素的材料，在搅拌的条件下，反应15 h后，利用磁性分离，将溶液中碲元素吸附/富集到材料表面。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种用于提取光伏废弃物中碲元素的材料的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
Ａ、按FeCl3和 NaNO3摩尔比为1:15～1:5计，将FeCl3和 NaNO3溶于蒸馏水中，充分搅拌后，调溶液pH至 1～4，转移到水热反应釜，80～120℃反应6～15 h后，纳滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3～5次，烘干得纳米FeOOH固体；
Ｂ、按纳米FeOOH与蒸馏水的比例为50～150 g/L计，将上述纳米FeOOH分散在蒸馏水中，制备FeOOH分散液；
Ｃ、按纳米FeOOH与NaBH4摩尔比为1:10～1:3计，在氮气的保护下，磁力搅拌，将NaBH4溶液滴加到纳米FeOOH分散液中，15～40℃下反应0.5～3 h后，纳滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，即得。
2.根据权利要求1所述用于提取光伏废弃物中碲元素的材料的制作方法，其特征在于：步骤A中将FeCl3和 NaNO3溶于蒸馏水中，所述NaNO3浓度为0.5～1.5 mol/L。
3.根据权利要求1或2所述方法制得的用于光伏废弃物提取碲元素的材料，其特征在于：由长度100～400 nm，直径10～50 nm的磁性纳米铁构成，形貌为棒状。
4.根据权利要求3所述的用于光伏废弃物提取碲元素的材料，其特征在于：所述材料零价铁的质量百分含量为80%以上。
5.一种如权利要求3或4所述用于光伏废弃物提取碲元素的材料的应用，其特征在于：将其应用于光伏废弃物提取碲元素。
6.根据权利要求5所述用于光伏废弃物提取碲元素的材料的应用，其特征在于：包括如下步骤：
a）光伏废弃物预处理：按每100 mL蒸馏水中加入5～10 g光伏废弃物计，将光伏废弃物在蒸馏水中洗涤3～5次；再按每50 mL无水乙醇中加5～10 g光伏废弃物计，将蒸馏水洗涤后的光伏废弃物浸渍在无水乙醇中，浸渍2～6 h后，取出，蒸馏水洗涤3～5次，得预处理的光伏废弃物；
b）酸洗和氧化处理：配制浓度为0.05～0.5 mol/L的无机酸溶液，按每100 mL酸溶液加入2～5 g预处理的光伏废弃物计，将预处理的光伏废弃物加入酸溶液中，浸渍8～16 h，过滤，收集滤液；在搅拌的条件下，将质量分数为40～70%的双氧水滴加到滤液中，至溶液中Te2-离子完全反应，得氧化处理后的碲溶液；滴加浓度为0.05～0.5 mol/L的碱溶液至溶液pH中性，得含碲溶液；
c）碲元素分离：按每10 mL上述含碲溶液加入0.01～0.1g用于光伏废弃物提取碲元素的材料计，在搅拌的条件下，反应6～24 h后，使得溶液中的碲元素吸附/富集到材料表面；以磁铁磁吸分离，将反应后的材料分离出来。
7.根据权利要求6所述用于光伏废弃物提取碲元素的材料的应用，其特征在于：所述光伏废弃物为碲化镉薄膜太阳能电池组件中碲化镉吸收层。
8.根据权利要求6所述用于光伏废弃物提取碲元素的材料的应用，其特征在于：步骤b）所述的无机酸溶液为盐酸、硝酸和硫酸溶液中的一种或多种组合，所述的碱溶液为氢氧化钠和氢氧化钾溶液中的一种或者两种组合。
9.根据权利要求6所述用于光伏废弃物提取碲元素的材料的应用，其特征在于：步骤c）所述的含碲溶液的浓度为10mg～1g/L。
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