CN107266892A - 成形机及挤出机清洗用树脂组合物 - Google Patents

成形机及挤出机清洗用树脂组合物 Download PDF

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服部毅
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Xibang Industrial Co Ltd
Tokyo Chamber Of Commerce
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Abstract

提供成形机及挤出机清洗用树脂组合物，该清洗用树脂组合物的清洗性能及耐热性优异且作业时产生的有害气体少。该清洗用树脂组合物的特征在于，包含：(A)在试验温度(θ)300℃、公称载荷(Mnom)1.2kg的条件下的熔体体积流动速率(MVR)的值为3cm3/10分钟～30cm3/10分钟的聚碳酸酯树脂30质量份～70质量份、(B)在试验温度(θ)230℃、公称载荷(Mnom)2.16kg的条件下的熔体质量流动速率(MFR)的值为0.1g/10分钟～10g/10分钟的聚丙烯10质量份～40质量份及(C)1种以上无机填充剂10质量份～60质量份，(A)、(B)及(C)的总质量份为100质量份。

Description

成形机及挤出机清洗用树脂组合物
技术领域
本发明涉及清洗用树脂组合物、尤其是成形机及挤出机清洗用树脂组合物。
背景技术
为了使原料热塑性树脂熔融、混炼并塑化，注射成形机具备：料筒(有时也称为加热筒或机筒)和内置于其中的螺杆、安装于其前端部的用于将树脂喷出的喷嘴等。此外，为了使原料热塑性树脂熔融、混炼并塑化，挤出成形机也具备：料筒和内置于其中的螺杆、安装于其前端的用于将树脂喷出的模头等。变更在成形机及挤出机中使用的热塑性树脂时，需要对料筒的内部、螺杆、喷嘴或模头及排气孔部等进行清洗，这时，使用清洗用树脂组合物。
清洗用树脂组合物为了将残存于料筒的内部、螺杆等的热塑性树脂挤出而要求为高粘度。作为满足这样的要求的清洗用树脂组合物，报道有以苯乙烯系树脂作为主成分、并添加有无机填充剂及发泡剂的清洗用树脂组合物(例如，参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平05-069446号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，在高温(例如240℃以上)下使用的工程塑料等热塑性树脂残存在料筒的内部等的情况下，使用上述以苯乙烯系树脂作为主成分的清洗用树脂组合物对处于高温下的料筒的内部等进行清洗时，清洗用树脂组合物的粘度变低，剪切力降低，因此，不能获得充分的清洗力。此外，在上述清洗用树脂组合物中添加有偶氮二甲酰胺、碳酸氢钠等能产生二氧化碳的发泡剂。添加这样的发泡剂不仅会导致清洗用树脂组合物的制造成本增加，而且存在产生如下问题的担心：产生发泡剂的分解残渣、有害气体(包含刺激气味等气味)这样的关系到作业者安全的问题。进而，上述清洗用树脂组合物的耐热性不充分，因此，在高温下的使用存在如下的问题：热老化的上述清洗用树脂组合物粘合在料筒、螺杆上而滞留，反而会污染成形机、挤出机。因此，期望提供一种清洗用树脂组合物、尤其是用于清洗工程塑料成形后的成形机、挤出机的清洗用树脂组合物，其清洗性能及耐热性优异，并且，作业时产生的有害气体少。
本发明的目的在于，提供清洗性能及耐热性优异、并且作业时产生的有害气体少的清洗用树脂组合物。
用于解决问题的方案
本发明人等进行了潜心研究，结果发现，通过使用特定的聚碳酸酯树脂、特定的聚丙烯及无机填充剂的组合，能够解决上述问题，从而完成了本发明。本发明的主旨如以下[1]～[6]所示。
[1]一种清洗用树脂组合物，其特征在于，包含：
(A)在试验温度(θ)300℃、公称载荷(Mnom)1.2kg的条件下的熔体体积流动速率(MVR)的值为3cm3/10分钟～30cm3/10分钟的聚碳酸酯树脂30质量份～70质量份、
(B)在试验温度(θ)230℃、公称载荷(Mnom)2.16kg的条件下的熔体质量流动速率(MFR)的值为0.1g/10分钟～10g/10分钟的聚丙烯10质量份～40质量份、及
(C)1种以上无机填充剂10质量份～60质量份，
(A)、(B)及(C)的总质量份为100质量份。
[2]根据[1]所述的清洗用树脂组合物，其特征在于，聚碳酸酯树脂的重均分子量为2.0×104～3.4×104。
[3]根据[1]或[2]所述的清洗用树脂组合物，其特征在于，无机填充剂(C)为硅酸盐。
[4]根据[1]或[2]所述的清洗用树脂组合物，其特征在于，无机填充剂(C)为玻璃纤维。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的清洗用树脂组合物，其用于成形机或挤出机的清洗。
[6]根据[5]所述的清洗用树脂组合物，其用于工程塑料成形后的成形机或挤出机的清洗。
发明的效果
本发明的清洗用树脂组合物以MVR的值为3cm3/10分钟～30cm3/10分钟的聚碳酸酯树脂作为主成分，因此，耐热性优异，即使用于高温下的料筒的内部等的清洗，也不会产生粘度变低、剪切力降低的问题，能够可靠地将残留在料筒的内部、螺杆等的热塑性树脂挤出，具有充分的清洗效果。此外，由于添加MFR值为0.1g/10分钟～10g/10分钟的聚丙烯，因此，耐热性优异，能够维持高粘度，发挥能够容易地去除而不粘附在螺杆、料筒等金属部件上的优异的清洗效果。
此外，本发明的清洗用树脂组合物不包含发泡剂，并且使用耐热性高、不会产生有害物质的原材料，因此，不存在产生如下问题的担心：产生上述物质的分解残渣、有害气体(包含刺激气味等气味)这样的关系到作业者的安全的问题。进而，通过添加无机填充剂，能够有助于清洗用树脂组合物的高粘度化，并且，能够将残留在料筒内部等的热塑性树脂从内置于其中的螺杆、安装在其前端部的用于喷出树脂的喷嘴或模头等构成要素可靠地刮取下来。因此，本发明的清洗用树脂组合物作为成形机或挤出机的清洗用是有用的，尤其是阻燃级树脂、玻璃纤维强化树脂等工程塑料成形后的成形机或挤出机的清洗用是极其有用的。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，本发明不限定于以下的实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内可以任意地变形来实施。
＜(A)成分：聚碳酸酯树脂＞
本发明的清洗用树脂组合物中使用的聚碳酸酯树脂在试验温度(θ)300℃、公称载荷(Mnom)1.2kg的条件下的熔体体积流动速率(MVR)的值为3cm3/10分钟～30cm3/10分钟。此外，对于聚碳酸酯树脂的重均分子量(MW)，从高温下的熔融时的高粘度化、减少与金属的粘合性的观点出发，优选为2.0×104～3.4×104、更优选为2.2×104～3.2×104。
需要说明的是，本发明中，MVR及MFR可以基于JIS K7210：1999进行测定。进而，树脂的重均分子量(MW)可以基于利用凝胶渗透色谱法(GPC法)以标准聚苯乙烯换算值的形式测定的方法来求出。
本发明的清洗用树脂组合物中，聚碳酸酯树脂的含量相对于(A)、(B)及(C)成分的总和100质量份为30质量份～70质量份、优选为35质量份～65质量份、更优选为40质量份～60质量份。
本发明的清洗用树脂组合物中使用的聚碳酸酯树脂可以基于公知的方法合成，例如可以列举出以界面聚合法、吡啶法、酯交换法、环状碳酸酯化合物的开环聚合法为代表的各种合成方法。具体而言，为通过使芳香族二羟基化合物或其和少量的多羟基化合物、与通常作为光气为人所知的碳酰氯、以碳酸二甲酯、碳酸二苯酯为代表的碳酸二酯、或一氧化碳、二氧化碳这样的羰基系化合物反应而得到的直链状或支链状的芳香族聚碳酸酯的聚合物或共聚物。
作为原料芳香族二羟基化合物，例如可以列举出：2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(＝双酚A)、2,2-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3,5-二乙基苯基)丙烷、2,2-双[4-羟基-(3,5-二苯基)苯基]丙烷、2,2-双(4-羟基-3,5-二溴代苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基苯基)戊烷、2,4’-二羟基二苯基甲烷、双(4-羟基苯基)甲烷、双(4-羟基-5-硝基苯基)甲烷、1,1-双(4-羟基苯基)乙烷、3,3-双(4-羟基苯基)戊烷、1,1-双(4-羟基苯基)环己烷、双(4-羟基苯基)砜、2,4’-二羟基二苯基砜、双(4-羟基苯基)硫醚、4,4’-二羟基二苯基醚、4,4’-二羟基-3,3’-二氯二苯基醚、4,4’-二羟基-2,5-二乙氧基二苯基醚、1-苯基-1,1-双(4-羟基苯基)乙烷、1,1-双(4-羟基-3-甲基苯基)环己烷、1-苯基-1,1-双(4-羟基-3-甲基苯基)乙烷等。其中，优选双(4-羟基苯基)烷烃类、特别优选2,2-双(4-羟基苯基)丙烷。此外，这些芳香族二羟基化合物可以单独使用或混合2种以上使用。
为了得到支链状的聚碳酸酯树脂，使用间苯三酚、4,6-二甲基-2,4,6-三(4-羟基苯基)庚烯-2、4,6-二甲基-2,4,6-三(4-羟基苯基)庚烷、2,6-二甲基-2,4,6-三(4-羟基苯基)庚烯-3、1,3,5-三(4-羟基苯基)苯、1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷等表示的多羟基化合物、或3,3-双(4-羟基芳基)羟吲哚(＝靛红双酚(ISATINBISPHENOL))、5-氯靛红双酚、5,7-二氯靛红双酚、5-溴靛红双酚等作为上述芳香族二羟基化合物的一部分即可，使用量优选为0.01～10摩尔％、更优选为0.1～2摩尔％。
利用界面聚合法进行反应时，在对反应为惰性的有机溶剂中，在碱水溶液的存在下，将pH通常保持在10以上，使用芳香族二羟基化合物及分子量调节剂(链终止剂)、根据需要添加的用于防止芳香族二羟基化合物氧化的抗氧化剂，使它们与光气反应后，添加叔胺或季铵盐等聚合催化剂，进行界面聚合，由此，能够得到聚碳酸酯树脂。分子量调节剂只要在自光气化时起至聚合反应开始时为止这之间添加，就没有特别限定。需要说明的是，反应温度为0～35℃，反应时间为数分钟～数小时。
这里，作为对反应为惰性的有机溶剂，可以列举出二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、一氯苯、二氯苯等氯化烃、苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃等。作为分子量调节剂(链终止剂)，可以列举出具有一价的酚性羟基的化合物，具体而言，可以列举出间甲基苯酚、对甲基苯酚、间丙基苯酚、对丙基苯酚、对叔丁基苯酚、对长链烷基取代苯酚等。作为聚合催化剂，可以列举出三甲基胺、三乙基胺、三丁基胺、三丙基胺、三己基胺、吡啶等叔胺类；三甲基苄基氯化铵、四甲基氯化铵、三乙基苄基氯化铵等季铵盐等。
利用酯交换法进行的反应为碳酸二酯与芳香族二羟基化合物的酯交换反应。通常，通过调节碳酸二酯与芳香族二羟基化合物的混合比率、或调节反应时的减压度来决定目标聚碳酸酯树脂的分子量和末端羟基量。末端羟基量对聚碳酸酯树脂的热稳定性、水解稳定性、色调等有很大的影响。为了使聚碳酸酯树脂具有合乎实用的物性，末端羟基量优选为1000ppm以下、更优选为700ppm以下。相对于芳香族二羟基化合物1摩尔，通常使用等摩尔量以上的碳酸二酯，优选使用1.01～1.30摩尔的量的碳酸二酯。
利用酯交换法合成聚碳酸酯树脂时，通常使用酯交换催化剂。作为酯交换催化剂，没有特别限定，主要使用碱金属化合物和/或碱土金属化合物，作为辅助，也可以组合使用碱性硼化合物、碱性磷化合物、碱性铵化合物、或胺系化合物等碱性化合物。对于使用这样的原料的酯交换反应，可以列举出如下的方法：在100～320℃的温度下进行反应，最终在2.7×102Pa(2mmHg)以下的减压下边将芳香族羟基化合物等副产物去除边进行熔融缩聚反应。熔融缩聚可以以间歇式进行或连续地进行，从稳定性等观点出发，优选连续地进行。酯交换法中，作为聚碳酸酯树脂中的催化剂的失活剂，优选使用用于中和催化剂的化合物例如含硫的酸性化合物、或由其形成的衍生物，对于其使用量，相对于催化剂的碱金属在0.5～10当量、优选1～5当量的范围，相对于聚碳酸酯树脂，以通常1～100ppm、优选1～20ppm的范围添加。
聚碳酸酯树脂可以为片的形态、也可以为颗粒的形态。聚碳酸酯树脂的片例如可以如下来得到：通过将包含利用界面聚合法得到的聚碳酸酯树脂的二氯甲烷溶液滴加到保持在45℃的温水中，将溶剂蒸发去除来得到；通过将包含利用界面聚合法得到的聚碳酸酯树脂的二氯甲烷溶液投入到甲醇中，过滤析出的聚合物并进行干燥来得到；或者，在将包含利用界面聚合法得到的聚碳酸酯树脂的二氯甲烷溶液利用捏合机进行搅拌的情况下，边保持在40℃边进行搅拌粉碎，然后利用95℃以上的热水进行脱溶剂来得到。
根据需要，在利用公知的方法将得到的聚碳酸酯树脂分离后，利用例如公知的线料方式的冷切法(将暂时熔融了的聚碳酸酯树脂成形为线料状并进行冷却之后，切断成规定的形状从而颗粒化的方法)、空气中热切方式的热切法(将暂时熔融了的聚碳酸酯树脂在空气中在不与水接触的情况下切断成颗粒状的方法)、水中热切方式的热切法(将暂时熔融了的聚碳酸酯树脂在水中切断，同时冷却从而颗粒化的方法)，能够得到聚碳酸酯树脂的颗粒。需要说明的是，得到的聚碳酸酯树脂的颗粒优选根据需要利用使用热风干燥炉、真空干燥炉、脱湿干燥炉干燥的方法进行适当干燥。
在聚碳酸酯树脂中，作为添加剂，可以添加抗氧化剂、酚系、磷系、硫系热稳定剂；苯并三唑系、二苯甲酮系紫外线吸收剂；羧酸酯、聚硅氧烷化合物、固体石蜡(聚烯烃系)、聚己内酯等脱模剂；抗静电剂等。
这里，作为抗氧化剂，可以列举出酚系抗氧化剂、受阻酚系抗氧化剂、双酚系抗氧化剂、多元酚系抗氧化剂、有机硫化合物、亚磷酸酯等有机磷化合物。具体而言，作为酚系抗氧化剂，可以列举出：2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸正十八烷基酯、四[亚甲基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]甲烷、三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰脲酸酯、4,4’-丁叉基双-(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、三乙二醇-双[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]-1,1-二甲基乙基}-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]十一烷。此外，作为受阻酚系抗氧化剂，可以列举出：季戊四醇四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八烷基酯、硫代二亚乙基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、N,N’-己烷-1,6-二基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)、2,4-二甲基-6-(1-甲基十五烷基)苯酚、[[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯基]甲基]膦酸二乙酯、3,3’,3”,5,5’,5”-六叔丁基-a,a’,a”-(均三甲苯-2,4,6-三基)三对甲酚、4,6-双(辛基硫代甲基)邻甲酚、亚乙基双(氧亚乙基)双[3-(5-叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、六亚甲基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮，2,6-二叔丁基-4-(4,6-双(辛基硫代)-1,3,5-三嗪-2-基氨基)苯酚等。
作为热稳定剂，可以列举出选自由分子中的至少一个酯是利用苯酚和/或具有至少一个碳数1～25的烷基的苯酚进行酯化的亚磷酸酯化合物(a)、亚磷酸(b)及4,4’-联苯撑-二亚膦酸四(2,4-二叔丁基苯基)酯(c)组成的组中的至少1种。作为亚磷酸酯化合物(a)的具体例，可以列举出：亚磷酸三辛酯、亚磷酸三癸酯、亚磷酸三苯酯、亚磷酸三(壬基苯基)酯、亚磷酸三(辛基苯基)酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、亚磷酸二癸基一苯基酯、亚磷酸二辛基一苯基酯、亚磷酸二异丙基一苯基酯、亚磷酸一丁基二苯基酯、亚磷酸一癸基二苯基酯、亚磷酸一辛基二苯基酯、二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯、二苯基季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、2,2-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)辛基亚磷酸酯、双(壬基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-乙基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯等。这些物质可以单独使用，也可以混合2种以上使用。
作为紫外线吸收剂的具体例，可以列举出：氧化铈、氧化锌等无机紫外线吸收剂、以及苯并三唑化合物、二苯甲酮化合物、三嗪化合物等有机紫外线吸收剂。其中，优选有机紫外线吸收剂。特别优选选自苯并三唑化合物、2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-[(己基)氧基]-苯酚、2-[4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-(辛氧基)苯酚、2,2’-(1,4-亚苯基)双[4H-3,1-苯并恶嗪-4-酮]、[(4-甲氧基苯基)亚甲基]丙二酸二甲酯的组中的至少1种。作为苯并三唑化合物的具体例，可以列举出：2-双(5-甲基-2-羟基苯基)苯并三唑、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯基)苯并三唑、2-(3’,5’-二叔丁基-2’-羟基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(3-叔丁基-5-甲基-2-羟基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯基)苯并三唑、2-[2-羟基-3,5-双(α,α-二甲基苄基)苯基]-2H-苯并三唑、2,2’-亚甲基-双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-6-(2H-苯并三唑-2-基)苯酚]、[3-[3-叔丁基-5-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]丙酸甲酯-聚乙二醇]缩合物等。可以组合使用这些物质中的2种以上。上述物质中，优选为2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并三唑、2-[2-羟基-3,5-双(α,α-二甲基苄基)苯基]-2H-苯并三唑、2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-[(己基)氧基]苯酚、2-[4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-(辛氧基)苯酚、2,2’-亚甲基双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-6-(2H-苯并三唑-2-基)苯酚]。
作为光稳定剂，可以列举出：苯并三唑系紫外线吸收剂、二苯甲酮系紫外线吸收剂、三嗪系紫外线吸收剂、N,N’-草酰二苯胺系紫外线吸收剂、丙二酸酯系紫外线吸收剂、受阻胺等。作为光稳定剂的具体例，例如可以列举出：2,2-亚甲基双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-6-(2H-苯并三唑-2-基)苯酚]、2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(3-叔丁基-5-甲基-2-羟基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(5-甲基-2-羟基苯基)苯并三唑、2-[2-羟基-3,5-双(α,α-二甲基苄基)苯基]-2H-苯并三唑、2,2’-亚甲基双[4-枯基-6-(2H-苯并三唑-2-基)苯酚]、对亚苯基双(1,3-苯并恶嗪-4-酮)、[(4-甲氧基苯基)亚甲基]丙二酸二甲酯等。
进而，聚碳酸酯树脂可以为将聚碳酸酯系树脂经注射成形而成形得到的注射成形体、经熔融挤出成形而成形得到的片、薄膜粉碎而得到的粉碎品，或者，也可以使用对该粉碎品进行熔融混炼而得到的所谓再生颗粒。此外，作为该粉碎品、再生颗粒的原料的聚碳酸酯系树脂可以为聚碳酸酯树脂与聚烯烃系树脂的聚合物合金，也可以使用在上述聚碳酸酯制的片、薄膜上贴附用作保护薄膜的聚烯烃制薄膜而得到的物质。
＜(B)成分：聚丙烯＞
本发明的清洗用树脂组合物中使用的聚丙烯在试验温度(θ)230℃、公称载荷(Mnom)2.16kg的条件下的熔体质量流动速率(MFR)的值为0.1g/10分钟～10g/10分钟。作为满足该MFR的规定的聚丙烯，例如可以列举出JapanPolypropylene Corporation制造的NOVATEC PP EA9等。
本发明的清洗用树脂组合物中，聚丙烯的含量相对于(A)、(B)及(C)成分的总和100质量份为10质量份～40质量份、优选为10质量份～30质量份。
＜(C)成分：填充剂＞
本发明的清洗用树脂组合物包含无机填充剂。无机填充剂从对树脂成分的热劣化少的观点出发，优选铁分、酸或碱分少的物质。此外，填充剂的形状优选为针状或粉碎形状。对于无机填充剂的含量，从所述清洗能力、高粘度化的观点出发，相对于(A)、(B)及(C)成分的总和100质量份为10质量份～60质量份、更优选为10质量份～50质量份、进一步优选为15质量份～45质量份。
此外，作为无机填充剂，可以列举出：玻璃纤维、钛酸钾纤维、金属纤维、陶瓷纤维、芳族聚酰胺纤维、PPS纤维、硫酸钙、云母、石棉、陶瓷粉末、金属片、板状玻璃、玻璃微珠、碳酸钙(CaCO3)、硅酸镁、硅酸钙(CaSiO3)等。其中，优选玻璃纤维、硅酸钙、硅酸镁或硅灰石、硬硅钙石等硅酸盐矿物等硅酸盐、云母、板状玻璃及玻璃微珠，特别是从清洗能力及能够抑制聚碳酸酯树脂成分的高温时的分解的观点出发，更优选玻璃纤维或硅酸盐。
此外，作为无机填充剂，优选利用硅烷偶联剂、钛系偶联剂等进行了表面处理的无机填充剂。作为表面处理剂，例如可以列举出：γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷等氨基硅烷系、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等环氧硅烷系、异丙基三硬脂酰基钛酸酯、异丙基三(十二烷基)苯磺酰基钛酸酯、四异丙基双(二辛基亚磷酸酯)钛酸酯等钛系偶联剂等。
＜清洗用树脂组合物的制造＞
本发明的清洗用热塑性树脂组合物可以以上述配混比利用通常的热塑性树脂领域中实施的混合方法来制造，例如利用挤出机进行混炼来制造。此时，可以同时对所有成分进行混合，也可以先混合一部分成分，制造所谓的母料，然后将该母料与剩余的成分混合。此外，在制造本发明的清洗用热塑性树脂组合物时，可以根据需要在不损害本发明的清洗用树脂组合物的效果的范围内添加热塑性树脂领域中通常添加的润滑剂、防老化剂、塑化剂这样的添加剂。如上操作而得到的组合物通常成形为颗粒状，用作利用热塑性树脂领域中通常使用的注射成形法、挤出成形法等成形法将热塑性树脂、特别是阻燃性级树脂、玻璃纤维强化树脂成形后的挤出机、成形机的清洗剂。
这里，作为润滑剂的例子，可以列举出选自脂肪族羧酸、脂肪族羧酸与醇的酯、数均分子量200～15000的脂肪族烃化合物、聚硅氧烷系硅油的组中的至少1种化合物。作为脂肪族羧酸，可以列举出饱和或不饱和的脂肪族1元、2元或3元羧酸。这里，脂肪族羧酸也包括脂环式的羧酸。其中，优选的脂肪族羧酸为碳数6～36的1元或2元羧酸，更优选碳数6～36的脂肪族饱和1元羧酸。作为脂肪族羧酸的具体例，可以列举出：棕榈酸、硬脂酸、己酸、癸酸、月桂酸、花生酸、山嵛酸、二十四烷酸、蜡酸、蜂花酸、三十四烷酸(Tetratriacontanoicacid)、褐煤酸、己二酸、壬二酸等。作为脂肪族羧酸与醇的酯中的脂肪族羧酸，可以使用与前述脂肪族羧酸相同的脂肪族羧酸。另一方面，作为醇，可以列举出饱和或不饱和的1元或多元醇。这些醇可以具有氟原子、芳基等取代基。其中，优选碳数30以下的1元或多元饱和醇，更优选碳数30以下的脂肪族饱和1元醇或多元醇。这里，脂肪族也包括脂环式化合物。作为醇的具体例，可以列举出：辛醇、癸醇、十二烷醇、硬脂醇、山嵛醇、乙二醇、二乙二醇、甘油、季戊四醇、2,2-二羟基全氟丙醇、新戊二醇、双三羟甲基丙烷、二季戊四醇等。需要说明的是，上述酯化合物也可以含有脂肪族羧酸和/或醇作为杂质，还可以为多种化合物的混合物。作为脂肪族羧酸与醇的酯的具体例，可以列举出：蜜蜡(以棕榈酸蜂花酯为主成分的混合物)、硬脂酸硬脂酯、山嵛酸山嵛酯、山嵛酸硬脂酯、单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、季戊四醇单棕榈酸酯、季戊四醇单硬脂酸酯、季戊四醇二硬脂酸酯、季戊四醇三硬脂酸酯、季戊四醇四硬脂酸酯等。作为数均分子量200～15000的脂肪族烃，可以列举出：液体石蜡、固体石蜡、微晶蜡、聚乙烯蜡、费托蜡、碳数3～12的α-烯烃低聚物等。这里，脂肪族烃也包括脂环式烃。此外，这些烃化合物可以进行了部分氧化。其中，优选固体石蜡、聚乙烯蜡或聚乙烯蜡的部分氧化物，更优选固体石蜡、聚乙烯蜡。数均分子量优选为200～5000。这些脂肪族烃可以为单一物质，也可以为构成成分、分子量各不同的物质的混合物，主成分在上述范围内即可。作为聚硅氧烷系硅油，例如可以列举出二甲基硅油、苯基甲基硅油、二苯基硅油、氟代烷基有机硅等。可以组合使用它们中的2种以上。
润滑剂的添加量相对于(A)、(B)及(C)成分的总和100质量份为0质量份～10质量份、优选为1质量份～5质量份。通过添加润滑剂，残留在料筒内部等的热塑性树脂容易从料筒、螺杆等构成要素剥落或浮起。
本发明的清洗用热塑性树脂组合物可以用于注射成形机中具备的、用于将原料热塑性树脂熔融、混炼并塑化的料筒(加热筒、机筒)和内置于其中的螺杆、安装在其前端部的用于喷出树脂的喷嘴等的清洗。同样地，可以用于挤出成形机中具备的、用于将原料热塑性树脂熔融、混炼并塑化的加热料筒和内置于其中的螺杆、安装在其前端部的用于喷出树脂的模头等的清洗。作为注射成形机(注射成形装置)，例如可以使用公知的直列螺杆方式、柱塞方式、螺杆塑化方式的注射成形机。此外，作为挤出成形机，可以使用包括排气式挤出机、串联式挤出机的公知的单螺杆挤出机、包括并联式双螺杆挤出机、圆锥式双螺杆挤出机的公知的双螺杆挤出机。进而，模头的构造、结构、形式实质上也是任意的。
实施例
以下，基于实施例对本发明进行说明，但本发明不限定于实施例，实施例中的各种数值、材料为例示。
本发明的实施例及比较例中使用的各成分如下。
＜(A)成分：聚碳酸酯(PC)树脂＞
·Iupilon(注册商标)S-1000(三菱工程塑料株式会社制造)；熔体体积流动速率(MVR；基于JIS K7210-1利用B法，在试验温度(θ)300℃、公称载荷(Mnom)1.2kg的条件下进行测定)5.6cm3/10分钟；重均分子量(Mw)2.6×104。
＜(B)成分：聚丙烯(PP)＞
·NOVATEC TMPP EA9(日本聚丙烯株式会社制造)；熔体质量流动速率(MFR；利用JIS K7210：1999，在试验温度(θ)230℃、公称载荷(Mnom)2.16kg的条件下进行测定)0.5g/10分钟。
＜(C)成分：填充剂＞
·玻璃纤维(GF)：T-571(日本电气硝子株式会社制造)；短切纤维、长3mm。
·硅灰石(wollastonite；硅酸钙)：NYGLOS(注册商标)4W(NYCOMinerals,Inc.制造)；中值粒径4.5μm、针状。
＜其它成分＞
·聚乙烯蜡(润滑剂)：Licowax PE 520(Clariant公司制造)；粉末。
＜比较树脂＞
·聚乙烯(PE)：NOVATEC TMHD HY540(日本聚乙烯株式会社制造)；熔体质量流动速率(MFR；在试验温度(θ)190℃、公称载荷(Mnom)2.16kg的条件下进行测定)1.0g/10分钟。
·聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)：ACRYPETTMVH001(三菱丽阳株式会社制造)；熔体质量流动速率(MFR；在试验温度(θ)230℃、公称载荷(Mnom)3.8kg的条件下进行测定)2.0g/10分钟。
[实施例1]
按照下述表1记载的配混量，对PC树脂、PP及蜡进行20分钟干式混合之后，从主喂料机投入，从侧喂料机投入GF，从而供给到挤出机(东芝机械株式会社制造；TEM-48)。将在机筒的设定温度200℃～290℃、螺杆(三段压缩类型)转速450rpm～550rpm、喷出量250kg/h下从线料模头挤出的树脂组合物在冷却水槽中冷却，然后送入线料切割机，裁断为适合的颗粒(长3.0±0.2mm、长径2.8±0.4mm)，由此，得到清洗用树脂组合物的颗粒。
[实施例2～3、比较例1～3]
按照下述表1记载的组成及配混量，利用与实施例1同样的方法制备清洗用树脂组合物的颗粒。
表1
*1:相对于树脂及无机填充剂的总和100质量份的添加量
[比较例4]
作为比较例4，使用不包含聚碳酸酯树脂的AsacleanTMNewEX(旭化成株式会社制造)。
[实施例4]
按照下述表2记载的配混量，对PC树脂、PP、硅灰石及石蜡进行20分钟干式混合之后，从主喂料机投入，从而供给到挤出机(东芝机械株式会社制造；TEM-48)。将在机筒的设定温度200℃～290℃、螺杆(三段压缩类型)转速450rpm～550rpm、喷出量250kg/h下从线料模头挤出的树脂组合物在冷却水槽中冷却，然后送入线料切割机，裁断为适合的颗粒(长3.0±0.2mm、长径2.8±0.4mm)，由此，得到清洗用树脂组合物的颗粒。
[实施例5～6、比较例5～7]
按照下述表2记载的组成及配混量，利用与实施例4同样的方法制备清洗用树脂组合物的颗粒。
表2
*1:相对于树脂及无机填充剂的总和100质量份的添加量
[比较例8]
作为比较例8，使用不包含聚碳酸酯树脂的AsacleanU(旭化成株式会社制造)。
按照以下的试验例对本发明的清洗用树脂组合物的清洗性能进行评价。
[试验例1]
使用双螺杆挤出机(东芝机械株式会社制造；TEM-48；L/D＝38；带有开放式排气孔+排气孔)，在挤出温度290℃、喷出率250kg/h、螺杆转速400rpm的条件下，首先，使用黑色的玻璃纤维强化改性聚苯醚(PPE)树脂颗粒(Iupiace(注册商标)GN30；三菱工程塑料株式会社制造)进行熔融混炼。其后，作为清洗试验，分别使用实施例1～3及比较例1～4的清洗用树脂组合物20kg(喷出率250kg/h)实施5分钟(喷出率250kg/h)挤出清洗，从以下的几个方面分别评价清洗用树脂组合物的清洗性能。将结果示于表3。
(置换性)
对于置换性，由于清洗前使用的Iupiace(注册商标)GN30为黑色，因此，在通过清洗试验而供给到挤出机的实施例1～3及比较例1～4的清洗用树脂组合物树脂从挤出机的前端(模头部)流出时，测定其变成与供于清洗之前的树脂组合物相同的颜色的时间，如下所述进行评价。
·30秒以内→◎：非常好
·1分钟以内→○：良好
·2分钟以内→△：稍微不良
·3分钟以内→×：不良
需要说明的是，实施例1～3、比较例1及2的树脂组合物为乳白色、比较例3的树脂组合物为白色、比较例4的树脂组合物(AsacleanNewEx)为浅黄色。
(清洗性)
5分钟的清洗试验结束之后，拔出螺杆，观察所述螺杆表面(尤其是压缩部·前端部)，如下评价清洗性。
·金属光泽(无污渍)→◎：非常好
·仅一部分螺杆(压缩部·前端部)上具有稍微变色了的树脂(黄色)→○：良好
·一部分螺杆(压缩部·前端部)上具有变色了的树脂(褐色)→△：稍微不良
·一部分螺杆(压缩部·前端部)具有烧焦树脂(黑色)→×：不良
(剥落性)
5分钟的清洗试验结束后，如下评价附着在拔出的螺杆上的清洗用树脂组合物自螺杆剥落的剥落性。
·除压缩部以外，用指尖捏能干净地去除→◎：非常好
·除压缩部·前端部的几处以外，用指尖捏能干净地去除→○：良好
·仅喂料部等低压部能够去除·其它无法去除→△：稍微不良
·所有的部分均无法用手去除→×：不良
(气味)
如下评价在清洗试验中作业者闻到的气味(刺激气味)的程度。
·闻不到气味 →◎：非常好
·闻到一点气味 →○：良好
·闻到气味 →△：稍微不良
·闻到浓烈的气味 →×：不良
(变色性)
5分钟的清洗试验结束后，拔出螺杆，观察残留在所述螺杆上的清洗用树脂组合物的颜色，如下评价变色。
·与供于清洗之前的树脂组合物为相同的颜色→◎：非常好
·与供于清洗之前的树脂组合物相比稍微变色(浅黄色)→○：良好
·与供于清洗之前的树脂组合物相比发生变色(褐色)→△：稍微不良
·与供于清洗之前的树脂组合物相比发生较强的变色(黑色)→×：不良
(清扫性)
5分钟的清洗试验结束后，利用螺杆·机筒·模头部的清扫方法，如下评价清扫性。
·利用鼓风·轻的钢丝刷就能够清扫 →◎：非常好
·一部分螺杆部分等需要用旋转刷进行清扫 →○：良好
·螺杆·机筒等需要用旋转刷进行清扫 →△：稍微不良
·需要利用刮刀(清扫用金属刮刀)·砂纸·旋转刷进行清扫→×：不良
(耐热性)
将清洗用树脂组合物在300℃下保持1小时之后，目视观察其粘度变化，如下评价耐热性。
·几乎不发生变化 →◎：非常好
·粘度稍微降低 →○：良好
·粘度降低 →△：稍微不良
·粘度显著降低 →×：不良
表3
实施例1～3的清洗用树脂组合物在所有的评价项目中均得到了非常好的评价。而分别使用PE及PMMA来代替PP的比较例1及2的清洗用树脂组合物虽然气味、变色性非常好、置换性也良好，但是清洗性、剥落性、清扫性及耐热性稍微不良或不良。对于仅使用PC和GF的比较例3的清洗用树脂组合物，也观察到了与比较例1及2的组合物同样的倾向。此外，使用不包含聚碳酸酯树脂的AsacleanTMNewEX(旭化成株式会社制造)的比较例4与实施例1～3及比较例1～3不同，在试验中作业者闻到浓烈的气味(刺激气味)，因而气味评价为不良。而变色性及耐热性稍微不良或不良。综上所述，本申请发明的清洗用树脂组合物与现有产品相比较，从作业性、耐热性的观点出发是优异的清洗用树脂组合物。
[试验例2]
使用双螺杆挤出机(东芝机械株式会社制造；TEM-48；L/D＝38；带有开放式排气孔+排气孔)，在挤出温度290℃、喷出率250kg/h、螺杆转速400rpm的条件下，首先，使用黑色的阻燃级的聚碳酸酯(PC)树脂颗粒(Iupilon(注册商标)FPR3300 B；三菱工程塑料株式会社制造)进行熔融混炼。其后，作为清洗试验，分别使用实施例4～6及比较例5～8的清洗用树脂组合物20kg(喷出率250kg/h)，反复进行5分钟(喷出率250kg/h)注射成形，从上述各评价项目(置换性～耐热性)出发分别评价清洗用树脂组合物的清洗性能。将其结果示于表4。
表4
实施例4～6的清洗用树脂组合物在所有评价项目中均为非常好的评价。而分别使用PE及PMMA来代替PP的比较例5及6的清洗用树脂组合物虽然气味、变色性非常好、置换性也良好，但是清洗性、剥落性、清扫性及耐热性稍微不良或不良。对于仅使用PC和硅灰石的比较例7的清洗用树脂组合物，也观察到与比较例3及4的组合物同样的倾向。此外，使用不包含聚碳酸酯树脂的AsacleanTMU(旭化成株式会社制造)的比较例8与实施例4～6及比较例5～7不同，在试验中作业者闻到浓烈的气味(刺激气味)，因而气味评价为不良。而变色性及耐热性稍微不良或不良。综上所述，本申请发明的清洗用树脂组合物与现有产品相比较，从作业性、耐热性的观点出发是优异的清洗用树脂组合物。

Claims (6)

1.一种清洗用树脂组合物，其特征在于，包含：
(A)在试验温度(θ)300℃、公称载荷(Mnom)1.2kg的条件下的熔体体积流动速率(MVR)的值为3cm3/10分钟～30cm3/10分钟的聚碳酸酯树脂30质量份～70质量份、
(B)在试验温度(θ)230℃、公称载荷(Mnom)2.16kg的条件下的熔体质量流动速率(MFR)的值为0.1g/10分钟～10g/10分钟的聚丙烯10质量份～40质量份、及
(C)1种以上无机填充剂10质量份～60质量份，
(A)、(B)及(C)的总质量份为100质量份。
2.根据权利要求1所述的清洗用树脂组合物，其特征在于，聚碳酸酯树脂的重均分子量为2.0×104～3.4×104。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的清洗用树脂组合物，其特征在于，无机填充剂(C)为硅酸盐。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的清洗用树脂组合物，其特征在于，无机填充剂(C)为玻璃纤维。
5.根据权利要求1～权利要求4中任一项所述的清洗用树脂组合物，其用于成形机或挤出机的清洗。
6.根据权利要求5所述的清洗用树脂组合物，其用于工程塑料成形后的成形机或挤出机的清洗。
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