JP2019210397A - 高濃度リン系難燃剤マスターバッチ、ポリカーボネート樹脂組成物、及びマスターバッチの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の目的(課題)は、上記従来技術の問題点に鑑み、液状リン系難燃剤の高濃度マスターバッチを得、それを用いて難燃性ポリカーボネート樹脂組成物を得ることにより、難燃性の高い樹脂組成物を得ることにある。
また、第2の発明によれば、下記成分の合計100質量%基準で、ポリカーボネート樹脂を62〜75質量%、含フッ素樹脂を0.1〜1質量%、安定剤を0.01〜0.2質量%、及び請求項1に記載のマスターバッチを25〜38質量%含有することを特徴とする難燃性ポリカーボネート樹脂組成物を提供する。
また、第3の発明によれば、下記成分の合計100質量%基準で、ポリカーボネート樹脂を52〜73質量%、含フッ素樹脂を0.1〜1質量%、コアシェル型エラストマーを2〜10質量%、安定剤を0.01〜0.2質量%、及び請求項1に記載のマスターバッチを25〜38質量%含有することを特徴とする難燃性ポリカーボネート樹脂組成物を提供する。
さらに、第4の発明によれば、二軸押出機にポリカーボネート樹脂を供給し、混練部でポリカーボネート樹脂が溶融された後に、室温で液状のリン系難燃剤を、全体に対し25〜45質量%の量で供給し、押出機の下流の混練部でポリカーボネート樹脂と液体リン系難燃剤を溶融混練することを特徴とする高濃度リン系難燃剤マスターバッチの製造方法を提供する。
本発明の高濃度リン系難燃剤マスターバッチ及び難燃性樹脂組成物に用いるポリカーボネート樹脂としては、従来公知の任意のポリカーボネート樹脂を使用できる。ポリカーボネート樹脂としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族−脂肪族ポリカーボネート樹脂が挙げられるが、好ましくは、芳香族ポリカーボネート樹脂である。
さらに、1,1,1−トリス(4−ヒドロキシルフェニル)エタン、1,3,5−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ベンゼン等の分子中に3個以上のヒドロキシ基を有する多価フェノール等を分岐化剤として少量併用することもできる。
これらの芳香族ジヒドロキシ化合物のなかでも、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(ビスフェノールA)が好ましい。これらの芳香族ジヒドロキシ化合物は、単独で、又は2種以上を混合して用いることができる。
本発明に用いるリン系難燃剤は、リンを含有し室温で液状のリン系難燃剤である。ここで「室温で液状」とは、23℃において液体であることをいう。
リン系難燃剤としては、ホスフェート系化合物、縮合リン酸エステル等が挙げられ、縮合リン酸エステルが好ましい。
また、R1、R2、R3およびR4は、それぞれ、炭素数1〜6のアルキル基またはアルキル基で置換されていてもよい炭素数6〜20のアリール基を示す。このようなアリール基としては、フェニル基、クレジル基、キシリル基、イソプロピルフェニル基、ブチルフェニル基、tert−ブチルフェニル基、ジ−tert−ブチルフェニル基、p−クミルフェニル基等が挙げられるが、フェニル基、クレジル基、キシリル基がより好ましい。
本発明に用いる安定剤としてはリン系安定剤やフェノール系安定剤が好ましい。
このような、有機ホスファイト化合物としては、具体的には、例えば、ADEKA社製「アデカスタブ1178」、「アデカスタブ2112」、「アデカスタブHP−10」、城北化学工業社製「JP−351」、「JP−360」、「JP−3CP」、BASF社製「イルガフォス168」等が挙げられる。
なお、リン系安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
なお、フェノール系安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
本発明の高濃度リン系難燃剤マスターバッチは、ポリカーボネート樹脂を55〜75質量%、室温で液状のリン系難燃剤を25〜45質量%、及び安定剤を0〜0.1質量%含有する。ここで上記各成分の割合は、これら成分の合計100質量%基準の質量%である。
マスターバッチ中における室温で液状のリン系難燃剤の含有量は、25質量%以上45質量%以下という濃度とする。液状リン系難燃剤の濃度は25〜45質量%より低くても、高くてもよくなく、上記範囲を外れる場合にはリン系難燃剤がポリカーボネート樹脂の中に局在化し難燃効果の発現が悪くなる。
マスターバッチは、安定剤を含有することも好ましく、その含有量は0〜0.1質量%とすることが好ましい。安定剤の含有量が0.1質量%を超えると色相が悪化するので好ましくない。
本発明の高濃度リン系難燃剤マスターバッチの製造方法は、二軸押出機にポリカーボネート樹脂を供給し、混練部でポリカーボネート樹脂が溶融された後に、室温で液状のリン系難燃剤を、全体に対し25〜45質量%の量で供給し、押出機の下流の混練部でポリカーボネート樹脂と液状リン系難燃剤を溶融混練することを特徴とする。
第1の混練部および第2の混練部の間に液状のリン系難燃剤を供給することにより、液状のリン系難燃剤の濃度を高めることができ、また、上記した好ましいスクリュー構成のスクリューの回転による剪断により、液状リン系難燃剤がポリカーボネート樹脂中に均質に分散され、ポリカーボネート樹脂組成物の製造に用いると高度の難燃性を安定して発現させることが可能となる。
本発明の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂を62〜75質量%、含フッ素樹脂を0.1〜1質量%、安定剤を0.01〜0.2質量%、及び上記した高濃度リン系難燃剤マスターバッチを25〜38質量%含有する、あるいは、ポリカーボネート樹脂を52〜73質量%、含フッ素樹脂を0.1〜1質量%、コアシェル型エラストマーを2〜10質量%、安定剤を0.01〜0.2質量%、及び上記した高濃度リン系難燃剤マスターバッチを25〜38質量%含有することを特徴とする。
なお、上記各成分の含有量(質量%)は、各成分の合計100質量%基準での質量%を意味する。
また、液状のリン系難燃剤を高濃度でマスターバッチ化して固体(ペレット)とし、これを、他の必須原料と、さらに各グレード毎に配合される添加成分と押出機に一括フィードし、1回のコンパウンディングによって、所望の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物を製造できるので、コスト的に極めて有利である。
具体的には、ポリカーボネート樹脂、上記高濃度リン系難燃剤マスターバッチ、含フッ素樹脂、安定剤、必要によりコアシェル型エラストマー、更に必要に応じて用いられるその他の成分を、タンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどで溶融混練して樹脂組成物を製造することができる。
含フッ素樹脂としては、フルオロオレフィン樹脂が好ましい。フルオロオレフィン樹脂は、通常フルオロエチレン構造を含む重合体あるいは共重合体であり、具体例としては、ジフルオロエチレン樹脂、テトラフルオロエチレン樹脂、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合樹脂等が挙げられるが、なかでもテトラフルオロエチレン樹脂が好ましい。
また、この含フッ素樹脂としては、フィブリル形成能を有するものが好ましく、具体的には、フィブリル形成能を有するフルオロオレフィン樹脂が挙げられる。フィブリル形成能を有することで、燃焼時の滴下防止性が著しく向上する傾向にある。
有機重合体被覆フルオロオレフィン樹脂は、公知の種々の方法により製造でき、例えば(1)ポリフルオロエチレン粒子水性分散液と有機系重合体粒子水性分散液とを混合して、凝固またはスプレードライにより粉体化して製造する方法、(2)ポリフルオロエチレン粒子水性分散液存在下で、有機系重合体を構成する単量体を重合した後、凝固またはスプレードライにより粉体化して製造する方法、(3)ポリフルオロエチレン粒子水性分散液と有機系重合体粒子水性分散液とを混合した分散液中で、エチレン性不飽和結合を有する単量体を乳化重合した後、凝固またはスプレードライにより粉体化して製造する方法、等が挙げられる。
コアシェル型エラストマーとしては、ゴム成分にこれと共重合可能な単量体成分をグラフト重合したグラフト共重合体が好ましい。
本発明の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物は、所望の諸物性を著しく損なわない限り、必要に応じて、上記したもの以外に他の成分を含有していてもよい。他成分の例を挙げると、ポリカーボネート樹脂以外の樹脂、各種樹脂添加剤などが挙げられる。なお、その他の成分は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていてもよい。
その他の樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート樹脂などの熱可塑性ポリエステル樹脂;ポリスチレン樹脂、高衝撃ポリスチレン樹脂(HIPS)、アクリロニトリル−スチレン共重合体(AS樹脂)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂)などのスチレン系樹脂;ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等のポリオレフィン樹脂;ポリアミド樹脂;ポリイミド樹脂;ポリエーテルイミド樹脂;ポリウレタン樹脂;ポリフェニレンエーテル樹脂;ポリフェニレンサルファイド樹脂;ポリスルホン樹脂;ポリメタクリレート樹脂等が挙げられる。
なお、その他の樹脂は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていてもよい。
樹脂添加剤としては、例えば、染顔料、離型剤、滑剤、充填剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、防曇剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。なお、樹脂添加剤は1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていてもよい。
本発明のポリカーボネート難燃性樹脂組成物から成形品を製造する方法は、特に限定されるものではなく、ポリカーボネート樹脂について一般に採用されている成形法、すなわち一般的な射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、多色射出成形法、ガスアシスト射出成形法、断熱金型を用いた成形法、急速加熱冷却金型を用いた成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法などを採用することができる。また、各種射出成形法においてはホットランナー方式を用いた成形法を選択することもできる。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」(三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名、粘度平均分子量22000)を120kg/hrで、二軸押出機(日本製鋼所社製、TEX44αII)に供給し、第1混練部(RRNNL:最上流のRは長さ1.0D、その他のRNNLは0.5D、D(スクリュー径)=44mm)で溶融混練し、その下流に常温で液状のリン系難燃剤「アデカスタブFP−600」(ADEKA社製、商品名、ビスフェノールAビス−ジフェニルホスフェート)を80kg/hrで供給し、その下流の第2混練部(RNL:各長さは0.5D)でポリカーボネート樹脂と混練し、ダイノズルから押出し、水槽で冷却し、ペレタイジングして、リン系難燃剤の濃度が40質量%のマスターバッチペレットを得た。スクリュー回転数は700rpmとした。
ここで、Rは5枚のパドルを有した順送りのニーディングディスク、Nは5枚のパドルを有した直交ニーディングディスク、Lは5枚のパドルを有した逆送りのニーディングディスクである。なお、
ポリカーボネート樹脂「S3000F」の供給量を130kg/hr、リン系難燃剤「FP−600」の供給量を70kg/hrとした以外は、実施例1と同様にして、リン系難燃剤の濃度が35%のマスターバッチペレットを得た。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」の供給量を140kg/hr、リン系難燃剤「FP−600」の供給量を60kg/hrとした以外は、実施例1と同様にして、リン系難燃剤の濃度が30%のマスターバッチペレットを得た。
さらに、ポリカーボネート樹脂「S3000F」の供給量を120kg/hr、リン系安定剤「アデカスタブ2112」(ADEKA社製、商品名、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト)を、0.08kg/hr、リン系難燃剤「FP−600」の供給量を80kg/hrとした以外は実施例1と同様にして、リン系難燃剤の濃度が40%、リン系安定剤の濃度が0.04質量%のマスターバッチペレットを得た。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」の供給量を160kg/hr、リン系難燃剤「FP−600」の供給量を40kg/hrとした以外は、実施例1と同様にして、リン系難燃剤の濃度が20%のマスターバッチペレットを得た。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」の供給量を100kg/hr、リン系難燃剤「FP−600」の供給量を100kg/hrとした以外は、実施例1と同様にして、リン系難燃剤の濃度が50%のマスターバッチペレットを得た。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」を74.72質量部、四フッ化エチレン樹脂「FA−500H」(ダイキン工業社製、商品名)を0.2質量部、リン系安定剤「AS2112」(ADEKA社製、商品名、トリス(2,4,−ジ−tert−ブチルフェニル)フォスファイト)を0.03質量部、フェノール系安定剤「AO−60」(ADEKA社製、商品名、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート])を0.05質量部、および製造例1で得られたリン系難燃剤の濃度が40質量%のマスターバッチペレット25.00質量部を混合し、二軸押出機TEX44αII(スクリュー構成は製造例1と同じ)の根本ホッパーに200kg/hrで供給し、スクリュー回転数300rpmで溶融混練し、ダイノズルから押出し、水槽冷却してストランドカットし、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」を71.15質量部、製造例2で得られたリン系難燃剤の濃度が35質量%のマスターバッチペレットを28.57質量部とした以外は、実施例1と同様にして行った。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」を66.39質量部、製造例3で得られたリン系難燃剤の濃度が30質量%のマスターバッチペレットを33.33質量部とした以外は実施例1と同様にして行った。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」を74.72質量部、四フッ化エチレン樹脂「FA−500H」を0.2質量部、リン系安定剤「AS2112」を0.02質量部、フェノール系安定剤「AO−60」を0.05質量部、および製造例4で得られたリン系難燃剤の濃度が40質量%、リン系安定剤の濃度が0.04質量%のマスターバッチペレット25.01質量部を混合し、二軸押出機TEX44αII(スクリュー構成は製造例1と同じ)の根本ホッパーに200kg/hrで供給し、スクリュー回転数300rpmで溶融混練し、ダイノズルから押出し、水槽冷却してストランドカットし、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」を59.72質量部、比較製造例1で得られたリン系難燃剤の濃度が20質量%のマスターバッチペレットを40.00質量部とした以外は実施例1と同様にして行った。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」を79.72質量部、比較製造例2で得られたリン系難燃剤の濃度が50質量%のマスターバッチペレットを20.00質量部とした以外は実施例1と同様にして行った。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」を89.72質量部、四フッ化エチレン樹脂「FA−500H」を0.2質量部、リン系安定剤「AS2112」を0.03質量部、フェノール系安定剤「AO−60」0.05質量部を混合し、実施例1と同様にスクリュー構成Aの根本に180kg/hrとなるように供給し、リン系難燃剤「FP−600」10.00質量部を押出機根本ホッパーと第1混練部の中間に20kg/hrで液添し、以下実施例1と同様にして行った。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」を69.62質量部、四フッ化エチレン樹脂「FA−500H」を0.3質量部、コアシェル型エラストマー「カネエースM711」(カネカ社製、商品名、メタクリレート・ブタジエン・スチレン共重合体)を5.0質量部、リン系安定剤「AS2112」を0.03質量部、フェノール系安定剤「AO−60」を0.05質量部、および製造例1で得られたリン系難燃剤の濃度が40質量%のマスターバッチペレット25.00質量部を混合し、二軸押出機TEX44αII(スクリュー構成は製造例1と同じ)の根本ホッパーに200kg/hrで供給し、スクリュー回転数300rpmで溶融混練し、ダイノズルから押出し、水槽冷却してストランドカットし、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」を66.05質量部とし、製造例2で得られたリン系難燃剤の濃度が35質量%のマスターバッチペレットを28.57質量部とした以外は実施例5と同様にして行った。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」を61.29質量部とし、製造例3で得られたリン系難燃剤の濃度が30質量%のマスターバッチペレットを33.33質量部とした以外は実施例5と同様にして行った。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」を69.62質量部、四フッ化エチレン樹脂「FA−500H」を0.3質量部、コアシェル型エラストマー「カネエースM711」を5.0質量部、リン系安定剤「AS2112」を0.02質量部、フェノール系安定剤「AO−60」を0.05質量部、および製造例4で得られたリン系難燃剤の濃度が40質量%、リン系安定剤の濃度が0.04質量%のマスターバッチペレット25.01質量部を混合し、二軸押出機TEX44αII(スクリュー構成は製造例1と同じ)の根本ホッパーに200kg/hrで供給し、スクリュー回転数300rpmで溶融混練し、ダイノズルから押出し、水槽冷却してストランドカットし、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」を54.62質量部とし、比較製造例1で得られたリン系難燃剤の濃度が20質量%のマスターバッチペレットを40.00質量部とした以外は実施例5と同様にして行った。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」を74.62質量部とし、比較製造例2で得られたリン系難燃剤の濃度が50質量%のマスターバッチペレットを20.00質量部とした以外は実施例5と同様にして行った。
ポリカーボネート樹脂「S3000F」を84.62質量部、四フッ化エチレン樹脂「FA−500H」を0.3質量部、コアシェルエラストマー「カネエースM711」を5.0質量部、リン系安定剤「AS2112」を0.03質量部、フェノール系安定剤「AO−60」0.05質量部を混合し、二軸押出機TEX44αII(スクリュー構成は製造例1と同じ)の根本ホッパーに180kg/hrで供給し、リン系難燃剤「FP−600」10.00質量部を押出機根本ホッパーと第1混練部の中間に20kg/hrで液添し、スクリュー回転数300rpmで溶融混練し、ダイノズルから押出し、水槽冷却してストランドカットし、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。
上記で得られたポリカーボネート樹脂組成物のペレットを、120℃で4時間乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業社製「SE100DU」)を用い、樹脂温度280℃、金型温度80℃の条件下で、厚みが0.8mmのUL試験用試験片を得た。
得られたUL試験用試験片を、23℃、相対湿度50%の高温室の中で48時間調湿し、米国アンダーライターズ・ラボラトリーズ(UL)が定めているUL94試験(機器の部品用プラスチック材料の燃焼試験)に準拠して試験を実施した。
合計有炎燃焼時間は、UL規格94の20mm垂直燃焼試験における、5試料、即ち、10回接炎後の合計燃焼時間を、秒の単位で表示する。合計有炎燃焼時間は、50秒以下であることが好ましく、40秒以下であることがより好ましい。
評価結果を、以下の表1に示す。
Claims (4)
- 下記成分の合計100質量%基準で、ポリカーボネート樹脂を55〜75質量%、室温で液状のリン系難燃剤を25〜45質量%、及び安定剤を0〜0.1質量%含有することを特徴とする高濃度リン系難燃剤マスターバッチ。
- 下記成分の合計100質量%基準で、ポリカーボネート樹脂を62〜75質量%、含フッ素樹脂を0.1〜1質量%、安定剤を0.01〜0.2質量%、及び請求項1に記載のマスターバッチを25〜38質量%含有することを特徴とする難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 下記成分の合計100質量%基準で、ポリカーボネート樹脂を52〜73質量%、含フッ素樹脂を0.1〜1質量%、コアシェル型エラストマーを2〜10質量%、安定剤を0.01〜0.2質量%、及び請求項1に記載のマスターバッチを25〜38質量%含有することを特徴とする難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 二軸押出機にポリカーボネート樹脂を供給し、混練部でポリカーボネート樹脂が溶融された後に、室温で液状のリン系難燃剤を、全体に対し25〜45質量%の量で供給し、押出機の下流の混練部でポリカーボネート樹脂と液体リン系難燃剤を溶融混練することを特徴とする高濃度リン系難燃剤マスターバッチの製造方法。
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