CN107263983A - 含有可膨胀石墨的热塑性膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含有可膨胀石墨的热塑性膜。所述热塑性膜包含第一热塑性层和第二热塑性层，其中所述第一层包含可膨胀石墨。

Description

含有可膨胀石墨的热塑性膜
本申请是申请日为2013年11月18日、申请号为201380059639.0、发明名称为“含有可膨胀石墨的热塑性膜”的分案申请。
本申请要求于2013年3月13日提交的美国非临时申请序列号13/799,763和于2012年11月16日提交的美国临时申请序列号61/727,354的权益，所述申请以引用方式并入本文。
技术领域
本发明的实施例涉及含有可膨胀石墨的热塑性组合物以及这些组合物在屋顶膜中的使用。
背景技术
平坦或低斜率屋顶通常覆盖有聚合物膜。在具有需要在技术上可用的机械性能的膜中常见的是用EPDM橡胶制备的热固性膜，或用聚乙烯和聚丙烯的乙烯-丙烯反应器共聚物或共混物制备的热塑性膜。这些膜通常含有炭黑和/或矿物填料，它们为所述膜提供有利的机械性能。
许多屋顶(尤其是平坦或低斜率屋顶)都覆盖有聚合物膜。这些应用中使用的聚合物膜包括热固性膜和热塑性膜两者。示例性的热固性膜包括EPDM橡胶。热塑性膜包括PVC膜和烯烃基热塑性膜。烯烃基热塑性膜提供独特的优点，包括能够挤出所述膜(这有利于制造)，并且能够热焊接所述膜以形成屋顶表面上的连续防水层。
由于烯烃基膜富含烃，因此它们可能需要大量的阻燃剂以通过工业和政府阻燃和/或防火标准。这些阻燃剂的使用可能具有一些缺点，包括成本和机械性能损失。
发明内容
本发明的实施例提供了包含第一热塑性第一层和第二热塑性层的多层膜，其中第二层包含可膨胀石墨。
本发明的实施例提供了多层热塑性膜，所述多层热塑性膜包含至少一个其中分散有可膨胀石墨的热塑性层。
附图说明
图1是根据本发明实施例的包含两个共挤出层压层的多层膜的透视图。
图2是根据本发明实施例的包含两个层压层的多层膜的透视图。
图3是根据本发明实施例的层压膜的透视图。
图4是根据本发明实施例的屋顶组件的透视剖视图。
具体实施方式
本发明的实施例至少部分地基于可热加工的组合物的发现，所述可热加工的组合物包含分散在热塑性基质中的可膨胀石墨。已经有利地发现，这些组合物可用于制造多层式单层膜中的一个或多个层，所述多层式单层膜可尤其用作屋顶膜和土工膜。
可膨胀石墨
在一个或多个实施例中，可膨胀石墨(其也可称为可膨胀片状石墨、膨胀片状石墨或可膨胀片)包括插层石墨，其中插层材料包含于石墨晶体或粒子的石墨层之间。插层材料的例子包括卤素、碱金属、硫酸盐、硝酸盐、各种有机酸、氯化铝、氯化铁、其他金属卤化物、硫化砷和硫化铊。在本发明的某些实施例中，可膨胀石墨包含非卤化的插层材料。在某些实施例中，可膨胀石墨包含硫酸盐插层剂，也称为石墨硫酸氢盐。如本领域中已知的，硫酸氢盐插层通过使用硫酸和用于催化硫酸盐插层的其他氧化剂的混合物来处理高结晶天然片状石墨而实现。
可膨胀石墨的市售例子包括HPMS可膨胀石墨(加利福尼亚州伍德兰希尔斯的惠普材料解决方案公司(HP Materials Solutions,Inc.,Woodland Hills,CA))和1721级可膨胀石墨(新泽西州阿斯伯里的艾斯博瑞碳素公司(Asbury Carbons,Asbury,NJ))。预期可用于本发明的其他商业级包括1722、3393、3577、3626和1722HT(新泽西州阿斯伯里的艾斯博瑞碳素公司(Asbury Carbons,Asbury,NJ))。
在一个或多个实施例中，可膨胀石墨可被表征为具有约30μm至约1.5mm，在其他实施例中约50μm至约1.0mm，以及在其他实施例中约180μm至约850μm范围内的均值或平均尺寸。在某些实施例中，可膨胀石墨可被表征为具有至少30μm，在其他实施例中至少44μm，在其他实施例中至少180μm，以及在其他实施例中为至少300μm的均值或平均尺寸。在一个或多个实施例中，可膨胀石墨可被表征为具有至多1.5mm，在其他实施例中至多1.0mm，在其他实施例中至多850μm，在其他实施例中至多600μm，在其他实施例中至多500μm，以及在其他实施例中至多400μm的均值或平均尺寸。可用的可膨胀石墨包括#1721级石墨(艾斯博瑞碳素公司(Asbury Carbons))，其具有大于300μm的标称尺寸。
在本发明的一个或多个实施例中，可膨胀石墨可被表征为具有20×50(美国筛)的标称粒度。美国筛20具有等于0.841mm的筛孔，并且美国筛50具有等于0.297mm的筛孔。因此，20×50的标称粒度表示石墨粒子为至少0.297mm且至多0.841mm。
在一个或多个实施例中，可膨胀石墨可被表征为具有约75％至约99％范围内的碳含量。在某些实施例中，可膨胀石墨可被表征为具有至少80％，在其他实施例中至少85％，在其他实施例中至少90％，在其他实施例中至少95％，在其他实施例中至少98％，以及在其他实施例中至少99％碳的碳含量。
在一个或多个实施例中，可膨胀石墨可被表征为具有约0％至约8％，在其他实施例中约2.6％至约5.0％，以及在其他实施例中约3.0％至约3.5％范围内的硫含量。在某些实施例中，可膨胀石墨可被表征为具有至少0％，在其他实施例中至少2.6％，在其他实施例中至少2.9％，在其他实施例中至少3.2％，以及在其他实施例中3.5％的硫含量。在某些实施例中，可膨胀石墨可被表征为具有至多8％，在其他实施例中至多5％，在其他实施例中至多3.5％的硫含量。
在一个或多个实施例中，可膨胀石墨可被表征为具有约10:1至约500:1，在其他实施例中至少20:1至约450:1，在其他实施例中至少30:1至约400:1，在其他实施例中约50:1至约350:1范围内的膨胀比(cc/g)。在某些实施例中，可膨胀石墨可被表征为具有至少10:1，在其他实施例中至少20:1，在其他实施例中至少30:1，在其他实施例中至少40:1，在其他实施例中至少50:1，在其他实施例中至少60:1，在其他实施例中至少90:1，在其他实施例中至少160:1，在其他实施例中至少210:1，在其他实施例中至少220:1，在其他实施例中至少230:1，在其他实施例中至少270:1，在其他实施例中至少290:1，以及在其他实施例中至少300:1的膨胀比(cc/g)。在某些实施例中，可膨胀石墨可被表征为具有至多350:1，以及在其他实施例中至多300:1的膨胀比(cc/g)。
在一个或多个实施例中，可膨胀石墨由于与本发明的热塑性膜的热塑性组分一起存在而可部分膨胀。然而，在一个或多个实施例中，可膨胀石墨不会膨胀至不利程度，所述不利程度包括不利地影响形成片材产品的能力和石墨以所需水平(其包括允许片材适当形成的那些水平)用作阻燃剂的能力的膨胀量或更大的膨胀量。在一个或多个实施例中，可膨胀石墨膨胀至超过其初始未膨胀尺寸至多60％，在其他实施例中至多50％，在其他实施例中至多40％，在其他实施例中至多30％，在其他实施例中至多20％，以及在其他实施例中至多10％。
在一个或多个实施例中，可膨胀石墨可被表征为具有约1至约10，在其他实施例中约1至约6，以及在其他实施例中约5至约10范围内的pH。在某些实施例中，可膨胀石墨可被表征为具有约4至约7范围内的pH。在一个或多个实施例中，可膨胀石墨可被表征为具有至少1，在其他实施例中至少4，以及在其他实施例中至少5的pH。在某些实施例中，可膨胀石墨可被表征为具有至多10，在其他实施例中至多7，以及在其他实施例中至多6的pH。
在一个或多个实施例中，可膨胀石墨可通过起始温度来表征，所述起始温度在约100℃至约250℃，在其他实施例中约160℃至约225℃，以及在其他实施例中约180℃至约200℃的范围内。在一个或多个实施例中，可膨胀石墨可通过起始温度来表征，所述起始温度为至少100℃，在其他实施例中为至少130℃，在其他实施例中为至少160℃，以及在其他实施例中为至少180℃。在一个或多个实施例中，可膨胀石墨可通过起始温度来表征，所述起始温度为至多250℃，在其他实施例中为至多225℃，以及在其他实施例中为至多200℃。起始温度也可互换地称为膨胀温度，并且其也可称为石墨的膨胀开始时的温度。
补充阻燃剂
在一个或多个实施例中，可膨胀石墨可结合补充阻燃剂使用。这些补充阻燃剂可包括在本发明的聚合物组合物中增加阻燃性、特别是火焰蔓延(诸如由UL 94和/或UL 790所测试)的任何化合物。一般来讲，可用的阻燃剂包括当暴露于火焰时通过在试样表面上形成炭层而起作用的那些。其他阻燃剂包括当阻燃剂化合物热分解时通过释放水而起作用的那些。可用的阻燃剂也可分类为卤化阻燃剂或非卤化阻燃剂。
示例性的非卤化阻燃剂包括氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌、多磷酸铵、三聚氰胺多磷酸盐和氧化锑(Sb2O3)。氢氧化镁(Mg(OH)2)可以商品名VertexTM 60商购获得，多磷酸铵可以商品名ExoliteTM AP 760(科莱恩公司(Clarian))商购获得，三聚氰胺多磷酸盐可以商品名BuditTM 3141(布登海姆公司(Budenheim))商购获得，并且氧化锑(Sb2O3)可以商品名FireshieldTM商购获得。
其他补充阻燃剂的例子为硼酸钙、氢氧化镁、碱式碳酸镁、氢氧化铝、硼酸锌、石膏以及它们的混合物。在这些或其他实施例中，补充阻燃剂包括硬硼钙石，其为据信包含约50-80％硼酸钙的硼酸矿物。
热塑性基质聚合物
在一个或多个实施例中，热塑性基质包含一种多种热塑性聚合物。在一个或多个实施例中，热塑性聚合物包括热塑性聚烯烃。其他热塑性材料包括热塑性硫化橡胶、丙烯基弹性体、乙烯基弹性体、热塑性弹性体(例如，嵌段共聚物)、乙烯醋酸乙烯酯、乙烯丙烯酸烷基酯，以及它们的混合物。
热塑性聚烯烃聚合物包括含有衍生自烯烃单体的一个或多个链节单元的聚合物和共聚物。还可以使用聚合物的共混物。这些共混物包括物理共混物以及反应器共混物。在一个或多个实施例中，热塑性聚烯烃聚合物可衍生自如共同未决的申请序列号11/724,768中所述的回收热塑性聚烯烃膜，所述申请以引用方式并入本文。
在一个或多个实施例中，热塑性聚烯烃聚合物可包括烯烃反应器共聚物，其也可称为反应器中共聚物。反应器共聚物通常是本领域中已知的并且可包括烯烃聚合物的共混物，所述烯烃聚合物得自在各种催化体系下进行的乙烯和α-烯烃(例如，丙烯)的聚合。在一个或多个实施例中，这些共混物通过在反应器中顺序聚合而制成。可用于一个或多个实施例中的反应器共聚物包括美国专利No.6,451,897中公开的那些，该专利以引用方式并入本文。反应器共聚物(其也称为TPO树脂)可以商品名HIFAXTM(利安德巴塞尔公司(Lyondellbassel))商购获得，据信这些材料包括乙烯-丙烯橡胶和聚丙烯或聚丙烯共聚物的反应器中共混物。在一个或多个实施例中，反应器中共聚物可与其他聚烯烃物理共混。例如，反应器中共聚物可与线性低密度聚乙烯共混。
在其他实施例中，热塑性聚烯烃聚合物可包含一种或多种聚烯烃，诸如但不限于丙烯基热塑性聚合物、塑性体和/或乙烯基热塑性聚合物。在一个或多个实施例中，热塑性聚合物可包含烯烃聚合物的共混物。可用的共混物包括国际申请No.PCT/US06/033522中描述的那些，该申请以引用方式并入本文。例如，特定共混物可包含(i)塑性体、(ii)低密度聚乙烯，以及(iii)丙烯基聚合物。
在一个或多个实施例中，丙烯基聚合物可包括聚丙烯均聚物或丙烯和共聚单体的共聚物，其中按摩尔计，共聚物包含衍生自丙烯的大部分链节单元。在一个或多个实施例中，丙烯基共聚物可包含约2摩尔％至约6摩尔％，以及在其他实施例中约3摩尔％至约5摩尔％的衍生自共聚单体的链节单元，剩余部分包含衍生自丙烯的链节单元。在一个或多个实施例中，共聚单体包括乙烯和α-烯烃中的至少一种。α-烯烃可包括丁烯-1、戊烯-1、己烯-1、辛烯-1或4-甲基-戊烯-1。在一个或多个实施例中，丙烯和共聚单体的共聚物可包括无规共聚物。无规共聚物可包括其中共聚单体无规地分散在聚合物主链上的那些丙烯基共聚物。
本发明的一个或多个实施例中采用的丙烯基聚合物可通过熔体流速来表征，根据ASTM D-1238在230℃和21.2N(2.16kg)负载下，所述熔体流速为约0.5dg/min至约15dg/min，在其他实施例中为约0.7dg/min至约12dg/min，在其他实施例中为约1dg/min至约10dg/min，以及在其他实施例中为约1.5dg/min至约3dg/min。在这些或其他实施例中，丙烯基聚合物的重均分子量(Mw)可为约1×105克/摩尔至约5×105克/摩尔，在其他实施例中为约2×105克/摩尔至约4×105克/摩尔，以及在其他实施例中为约3×105克/摩尔至约4×105克/摩尔，如以聚苯乙烯为标准物通过GPC测定的。这些丙烯基共聚物的分子量分布可为约2.5至约4，在其他实施例中为约2.7至约3.5，以及在其他实施例中为约2.8至约3.2。
在一个或多个实施例中，丙烯基聚合物可通过熔融温度(Tm)来表征，所述熔融温度为约165℃至约130℃，在其他实施例中为约160℃至约140℃，以及在其他实施例中为约155℃至约140℃。在一个或多个实施例中，特别是在丙烯基聚合物为丙烯和共聚单体的共聚物的情况下，熔融温度可低于160℃，在其他实施例中低于155℃，在其他实施例中低于150℃，以及在其他实施例中低于145℃。在一个或多个实施例中，它们的结晶温度(Tc)可为约至少90℃，在其他实施例中为至少约95℃，以及在其他实施例中为至少100℃，而一个实施例则在105℃至115℃的范围内。
另外，这些丙烯基聚合物可通过熔化热来表征，所述熔化热为至少25J/g，在其他实施例中超过50J/g，在其他实施例中超过100J/g，以及在其他实施例中超过140J/g。
在一个或多个实施例中，丙烯基聚合物可通过挠曲模量(其也可称为1％割线模量)来表征，如根据ASTM D-790所测定，所述挠曲模量超过827MPa(120,000psi)，在其他实施例中超过862MPa(125,000psi)，在其他实施例中超过896MPa(130,000psi)，在其他实施例中超过917MPa(133,000psi)，在其他实施例中超过931MPa(135,000psi)，以及在其他实施例中超过945MPa(137,000psi)。
可用的丙烯基聚合物包括可商购获得的那些。例如，丙烯基聚合物可以商品名PP7620ZTM(菲纳公司(Fina))、PP33BF01TM(等星公司(Equistar))，或以商品名TR3020TM(太阳石油公司(Sunoco))获得。
在一个或多个实施例中，塑性体包括乙烯-α-烯烃共聚物。本发明的一个或多个实施例中采用的塑性体包括美国专利No.6,207,754、No.6,506,842、No.5,226,392和No.5,747,592中描述的那些，所述专利以引用方式并入本文。该共聚物可包含约1.0摩尔％至约15摩尔％，在其他实施例中约2摩尔％至约12摩尔％，在其他实施例中约3摩尔％至约9摩尔％，以及在其他实施例中约3.5摩尔％至约8摩尔％的衍生自α-烯烃的链节单元，剩余部分包含衍生自乙烯的链节单元。用于制备本发明的一个或多个实施例的塑性体的α-烯烃可包括丁烯-1、戊烯-1、己烯-1、辛烯-1或4-甲基-戊烯-1。
在一个或多个实施例中，塑性体可通过密度来表征，根据ASTM D-792，所述密度为约0.865g/cc至约0.900g/cc，在其他实施例中为约0.870g/cc至约0.890g/cc，以及在其他实施例中为约0.875g/cc至约0.880g/cc。在这些或其他实施例中，塑性体的密度可小于0.900g/cc，在其他实施例中小于0.890g/cc，在其他实施例中小于0.880g/cc，以及在其他实施例中小于0.875g/cc。
在一个或多个实施例中，塑性体可通过重均分子量来表征，如以聚苯乙烯为标准物通过使用GPC所测定，所述重均分子量为约7×104克/摩尔至13×104克/摩尔，在其他实施例中为约8×104克/摩尔至约12×104克/摩尔，以及在其他实施例中为约9×104克/摩尔至约11×104克/摩尔。在这些或其他实施例中，塑性体可通过重均分子量来表征，所述重均分子量超过5×104克/摩尔，在其他实施例中超过6×104克/摩尔，在其他实施例中超过7×104克/摩尔，以及在其他实施例中超过9×104克/摩尔。在这些或其他实施例中，塑性体可通过分子量分布(Mw/Mn)来表征，所述分子量分布为约1.5至2.8，在其他实施例中为1.7至2.4，以及在其他实施例中为2至2.3。
在这些或其他实施例中，塑性体可通过熔融指数来表征，根据ASTM D-1238在190℃和21.2N(2.16kg)负载下，所述熔融指数为约0.1至约8，在其他实施例中为约0.3至约7，以及在其他实施例中为约0.5至约5。
当表示为共聚单体分布宽度指数值(CDBI)时，一个或多个实施例的塑性体的共聚单体分布的均匀性提供大于60，在其他实施例中大于80，以及在其他实施例中大于90的CDBI。
在一个或多个实施例中，塑性体可通过DSC熔点曲线来表征，所述DSC熔点曲线表现出出现在50℃至110℃的范围中发生的单个熔点断裂。
可通过使用单位点配位催化剂(包括茂金属催化剂)来制备本发明的一个或多个实施例的塑性体，所述催化剂通常为本领域中已知的。
可用的塑性体包括可商购获得的那些。例如，塑性体可以商品名EXXACTTM 8201(埃克森美孚公司(ExxonMobil))或以商品名ENGAGETM 8180(杜邦-陶氏公司(Dow DuPont))获得。在一个或多个实施例中，低密度聚乙烯包括乙烯-α-烯烃共聚物。在一个或多个实施例中，低密度聚乙烯包括线性低密度聚乙烯。本发明的一个或多个实施例中采用的线性低密度聚乙烯可类似于美国专利No.5,266,392中描述的线性低密度聚乙烯，该专利以引用方式并入本文。该共聚物可包含约2.5摩尔％至约13摩尔％，以及在其他实施例中约3.5摩尔％至约10摩尔％的衍生自α-烯烃的链节单元，剩余部分包含衍生自乙烯的链节单元。本发明的一个或多个实施例的线性低密度聚乙烯中包含的α-烯烃可包括丁烯-1、戊烯-1、己烯-1、辛烯-1或4-甲基-戊烯-1。在一个或多个实施例中，线性低密度聚乙烯不含或基本上不含丙烯链节单元(即，衍生自丙烯的单元)。基本上不含是指不会对本发明的共聚物或组合物(如果存在)产生明显影响的丙烯链节单元的量或更少的量。
本发明的一个或多个实施例的线性低密度聚乙烯可通过密度来表征，根据ASTMD-792，所述密度为约0.885g/cc至约0.930g/cc，在其他实施例中为约0.900g/cc至约0.920g/cc，以及在其他实施例中为约0.900g/cc至约0.910g/cc。
在一个或多个实施例中，线性低密度聚乙烯可通过重均分子量来表征，如以聚苯乙烯为标准物通过GPC所测定，所述重均分子量为约1×105克/摩尔至约5×105克/摩尔，在其他实施例中为2×105克/摩尔至约10×105克/摩尔，在其他实施例中为约5×105克/摩尔至约8×105克/摩尔，以及在其他实施例中为约6×105克/摩尔至约7×105克/摩尔。在这些或其他实施例中，线性低密度聚乙烯可通过分子量分布(Mw/Mn)来表征，所述分子量分布为约2.5至约25，在其他实施例中为约3至约20，以及在其他实施例中为约3.5至约10。在这些或其他实施例中，线性低密度聚乙烯可通过熔体流速来表征，根据ASTM D-1238在230℃和21.2N(2.16kg)负载下，所述熔体流速为约0.2dg/min至约10dg/min，在其他实施例中为约0.4dg/min至约5dg/min，以及在其他实施例中为约0.6dg/min至约2dg/min。
本发明的一个或多个实施例的线性低密度聚乙烯可通过使用常规齐格勒-纳塔配位催化体系来制备。
可用的线性低密度聚乙烯包括可商购获得的那些。例如，线性低密度聚乙烯可以商品名DowlexTM 2267G(陶氏公司(Dow))，或以商品名DFDA-1010NT7(陶氏公司(Dow))，或以商品名GA502023(利安德公司(Lyondell))获得。
在一个或多个实施例中，可用的热塑性硫化橡胶包括可以商品名UniPrene(Teknor Apex)和Santoprene(ExonMobil)获得的那些。
可用的乙烯丙烯酸烷基酯包括可以商品名(杜邦公司(DuPont))获得的那些。
在一个或多个实施例中，可用的嵌段共聚物包括苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，诸如但不限于苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。这些嵌段共聚物可与聚烯烃(诸如聚丙烯)共混以形成可用于本发明的实践的热塑性组合物。
在一个或多个实施例中，其他可用的热塑性材料包括丙烯基弹性体，诸如可以商品名VISTAMAXX(埃克森美孚公司(ExxonMobil))和VERSIFY(陶氏化学公司(DowChemical))获得的那些。
在一个或多个实施例中，形成其中分散有可膨胀石墨的热塑性基质的一种或多种热塑性聚合物的熔融温度低于200℃，在其他实施例中低于180℃，在其他实施例中低于160℃，以及在其他实施例中低于150℃。
其他成分
除了可膨胀石墨和补充阻燃剂之外，可将其他附加成分分散在热塑性聚烯烃的一个或多个层中。这些附加成分可包括加工助剂、稳定剂和/或其他填料。
在一个或多个实施例中，加工助剂包括那些可添加至热塑性聚合物组合物以有助于加工或延伸聚合物材料的化合物。在一个或多个实施例中，加工助剂包括那些可降低粘度和/或增加热塑性聚合物的流动的化合物。示例性的加工助剂包括羧酸的金属盐，包括天然存在的脂肪和油的金属盐。在一个或多个实施例中，加工助剂包括硬脂酸钙和/或硬脂酸锌。在其他实施例中，加工助剂包括加工油，诸如在塑料和/或橡胶加工中常见的那些。
在一个或多个实施例中，稳定剂可包括紫外线稳定剂、抗氧化剂和抗臭氧剂中的一种或多种。紫外线稳定剂包括TinuvinTM 622。抗氧化剂包括IrganoxTM 1010。在一个或多个实施例中，将炭黑用作稳定剂。有利的是，基于组合物的总重量计，炭黑可以小于5重量％，在其他实施例中小于3重量％，以及在其他实施例中小于2重量％的水平用于该目的。
量
在一个或多个实施例中，热塑性聚烯烃内包含的可膨胀石墨的量可相对于热塑性聚烯烃来表示。例如，在一个或多个实施例中，组合物(和/或层)可包含每100重量份热塑性聚烯烃大于3重量份，在其他实施例中大于4重量份，在其他实施例中大于5重量份，在其他实施例中大于10重量份，以及在其他实施例中大于15重量份的可膨胀石墨。在这些或其他实施例中，组合物(和/或层)可包含每100重量份热塑性聚烯烃小于50重量份，在其他实施例中小于40重量份，以及在其他实施例中小于30重量份的可膨胀石墨。在一个或多个实施例中，组合物(和/或层)可包含每100重量份热塑性树脂约3重量份至约50重量份，在其他实施例中约4重量份至约40重量份，以及在其他实施例中约5重量份至约30重量份的可膨胀石墨。
在一个或多个实施例中，热塑性聚烯烃内包含的可膨胀石墨的量可相对于组合物或层的总重量来表示。例如，在一个或多个实施例中，基于组合物的总重量计，组合物(和/或层)可包含大于3重量％，在其他实施例中大于4重量％，在其他实施例中大于5重量％，在其他实施例中大于10重量％，以及在其他实施例中大于15重量％的可膨胀石墨。在这些或其他实施例中，基于组合物的总重量计，组合物(和/或层)可包含小于50重量％，在其他实施例中小于40重量％，以及在其他实施例中小于30重量％的可膨胀石墨。在一个或多个实施例中，基于组合物的总重量计，组合物(和/或层)可包含约3重量％至约50重量％，在其他实施例中约4重量％至约40重量％，以及在其他实施例中约5重量％至约30重量％的可膨胀石墨。
同样，热塑性聚烯烃内包含的补充阻燃剂的量可相对于热塑性聚烯烃来表示。例如，在一个或多个实施例中，组合物(和/或层)可包含每100重量份热塑性聚烯烃大于3重量份，在其他实施例中大于5重量份，以及在其他实施例中大于10重量份的补充阻燃剂。在这些或其他实施例中，组合物(和/或层)可包含每100重量份热塑性聚烯烃小于50重量份，在其他实施例中小于40重量份，在其他实施例中小于30重量份，以及在其他实施例中小于20重量份的补充阻燃剂。
本领域的技术人员将能够容易地选择适量的可用于本发明组合物中的其他成分。例如，基于组合物的总重量计，其他成分，诸如加工添加剂、紫外线稳定剂和抗氧化剂，可以约0.1％至约2％，在其他实施例中约0.5％至约1.5％，以及在其他实施例中约0.7％至约1.3％的量使用，但这些量可以改变。在特定实施例中，基于热塑性聚烯烃、磨碎的橡胶和增容剂的总重量计，含有磨碎的热固性橡胶的组合物包含小于10重量％，在其他实施例中小于8重量％，在其他实施例中小于5重量％，以及在其他实施例中小于3重量％的填料或阻燃剂。
多层膜
在一个或多个实施例中，提供了多层膜，其中该膜的一个或多个层包含可膨胀石墨。在特定实施例中，所述层彼此层压，因此该膜可被称为层压制品。在其他实施例中，所述层彼此共挤出，因此该膜可被称为共挤出制品。在其他实施例中，所述膜可包含共挤出层和层压层。因此，术语层压制品可用于指所述膜，不管其是否通过层压和/或共挤出来形成。
在一个或多个实施例中，可膨胀石墨分散在整个多层膜的一个或多个层上，其中可膨胀石墨分散在其中的层包含低熔点热塑性聚合物。在一个或多个实施例中，这些低熔点热塑性聚合物具有低于包含在其他层中的所述一种或多种热塑性聚合物的熔融温度。换句话讲，其中分散有可膨胀石墨的热塑性基质具有低于可不含或基本上不含可膨胀石墨的所述一个或多个层的熔融温度。在特定实施例中，其中分散有可膨胀石墨的热塑性基质的熔融温度比多层膜的一个或多个层低至少5℃，在其他实施例中低至少10℃，以及在其他实施例中低至少15℃。
在特定实施例中，可膨胀石墨存在于多层膜的一个或多个内层中。在其他实施例中，可膨胀石墨可存在于多层膜的下层中，其包括当安装膜时暴露于环境中的层的下方的那些层中的至少一个。在其他实施例中，顶层包含可膨胀石墨，所述顶层为当将膜安装在屋顶上时暴露于环境中的层。在其他实施例中，顶层不含可膨胀石墨并且为白色或基本上白色的，而下层中的一个或多个包含可膨胀石墨。该特定组合产生在若干方面非常有利的膜。首先，由于可膨胀石墨位于所述层的一个或多个中，因此膜表现出改善的防火性能。其次，由于具有白色外表面，因此膜可反射红外线辐射，并从而减少为冷却膜所覆盖的建筑物而可能需要的能量需求。此外，白色外表面可反射对内层或下层可能具有不利影响的电磁辐射(例如，紫外线辐射)。
本发明的实施例可参考图1进行描述。多层膜10包括上层12和下层14。任选的增强稀松布16可定位在上层12与下层14之间。在一个或多个实施例中，上层12和下层14以及夹在其间的任选稀松布16可通过使用层压技术来制备。在一个或多个实施例中，上层12可包含可膨胀石墨。在其他实施例中，下层14可包含可膨胀石墨。在其他实施例中，上层12和下层14两者均可包含可膨胀石墨。
在一个或多个实施例中，上层12可包含两个或更多个亚层。如技术人员将认识到的，这可通过使用共挤出技术来完成。例如，并且如图1所示，上层12包含顶层22和上中间层24。另外，并且如图1所示，下层14可包含下中间层26和底层28。在一个或多个实施例中，顶层22、上中间层24、下中间层26和底层28中的至少一个包含根据本发明的一个或多个实施例的可膨胀石墨。
在特定实施例中，上中间层24以及任选地下中间层26包含可膨胀石墨。在这些或其他实施例中，底层28包含可膨胀石墨。在其他实施例中，顶层22包含可膨胀石墨。
在其他实施例中，如图2所示，下层14为层压到共挤出层12上的单个挤出层，共挤出层12包括亚层22和24。在一个或多个实施例中，下层14包含可膨胀石墨。
在特定实施例中，顶层22为白色或基本上白色的，所述顶层可为当安装于屋顶上时暴露于环境中的层压制品的层。在这些或其他实施例中，顶层22不含或基本上不含可膨胀石墨，而上中间层24包含分散在根据本发明的热塑性聚烯烃中的可膨胀石墨。除了不存在可膨胀石墨之外，顶层22可包含与形成上中间层24的热塑性聚烯烃相似或相同的热塑性聚烯烃。在其他实施例中，上中间层24可包含与顶层22不同的热塑性聚烯烃。另外，顶层22可包含通常用于热塑性屋顶膜中的其他成分。如本领域中已知的，这些成分可包括抗氧化剂、紫外线稳定剂等。
如本领域的技术人员所理解的，上层或顶层22可通过包含白色填料而为白色或基本上白色的。这些白色填料可包括粘土、滑石、云母和/或二氧化钛。例如，基于顶层的总重量计，顶层22可包含的二氧化钛的量为至少3重量％，在其他实施例中为至少5重量％，或在其他实施例中为至少7重量％。在这些或其他实施例中，基于顶层的总重量计，顶层20可包含小于20重量％，在其他实施例中小于15重量％，以及在其他实施例中小于12重量％的二氧化钛。
在一个或多个实施例中，白色或基本上白色的层表现出至少65％，在其他实施例中至少80％，以及在其他实施例中至少85％的反射率，其中反射率为可见光的反射的量度。在其他实施例中，反射率为可见光和红外线电磁辐射的量度。在其他实施例中，反射率为可见光、红外线辐射和紫外线辐射的反射的量度。
在一个或多个实施例中，本发明的膜通过断裂强度来表征，根据ASTM D751，所述断裂强度大于667牛顿(150磅力)，在其他实施例中大于979牛顿(220磅力)，以及在其他实施例中大于1557牛顿(350磅力)。在这些或其他实施例中，本发明的膜通过撕裂强度来表征，根据ASTM D751，所述撕裂强度大于200牛顿(45磅力)，在其他实施例中大于245牛顿(55磅力)，在其他实施例中大于445牛顿(100磅力)，以及在其他实施例中大于667牛顿(150磅力)。
制备方法
在一个或多个实施例中，本发明的组合物和膜可通过采用常规技术来制备。例如，可将各种成分单独地送入到反应挤出机中并粒化，或者直接挤出成为膜或层压片材。在其他实施例中，各种成分可在混合装置(诸如密炼机)内组合并且混合，随后制造成膜片材或层压制品。
在一个或多个实施例中，本发明的膜可通过将聚合物组合物挤出成为片材来制备。可挤出并连接多个片材以形成层压制品。含有增强层的膜可通过在增强件(例如，稀松布)上和/或下方挤出至少一个片材来制备。在其他实施例中，聚合物层可被制备为单独的片材，并且所述片材然后可用夹在其间的稀松布压延或层压以形成层压制品。在一个或多个实施例中，本发明的膜通过采用共挤出技术来制备。可用的技术包括共同未决的美国序列号11/708,898和11/708,903中描述的那些，所述文献以引用方式并入本文。
在挤出后，并且在任选地连接一个或多个聚合物层，或任选地将一个或多个聚合物层与增强件连接在一起后，膜可被制造成所需的厚度。这可以通过使该膜穿过一组定位在所需厚度处的挤压辊来实现。然后使该膜冷却和/或卷起以用于运输和/或储存。
可挤出以形成聚合物片材的聚合物组合物可包含本文所述的组分或成分。例如，聚合物组合物可包含热塑性聚烯烃和可膨胀石墨。可通过采用常规聚合物混合设备和技术来将所述成分混合在一起。在一个或多个实施例中，挤出机可用于混合所述成分。例如，可采用单螺杆或双螺杆挤出机。
在一个实施例中，聚合物成分中的每一种(例如，热塑性聚烯烃)可在挤出机的进料喉管处添加到挤出机。可在进料喉管处或在挤出机的后续阶段或桶(例如，进料喉管的下游)内添加可能需要的填料和其他成分(例如，可膨胀石墨)。这可例如通过使用侧进料器来实现。还可将聚合物成分中的一种或多种添加到进料喉管的下游。这可包括进料喉管处的部分添加以及下游的部分添加，或一种或多种聚合物成分的完全下游添加。
在一个或多个实施例中，在高于熔点的温度下，或在其他实施例中在高于用于形成片材的聚烯烃或热塑性材料的加工温度的温度下加工含有可膨胀石墨的热塑性聚烯烃。在一个或多个实施例中，在超过150℃，在其他实施例中超过160℃，以及在其他实施例中超过170℃，在其他实施例中超过220℃，以及在其他实施例中超过230℃，但低于可膨胀石墨的膨胀温度的温度(例如，低于250℃，在其他实施例中低于220℃，在其他实施例中低于180℃，以及在其他实施例中低于180℃的温度)下加工热塑性塑料以获得自由流动的熔融组合物。一旦实现这种情况，组合物便可在低剪切下在挤出机内向下游传送，诸如可在不存在或基本上不存在捏合元件的情况下，通过使用传送元件来实现。在一个或多个实施例中，将热塑性聚烯烃与除了可膨胀石墨之外的其他任选成分一起在较高温度和混合能量下进行加工，随后将可膨胀石墨引入到组合物中，诸如可通过在下游桶处添加可膨胀石墨来进行。这还可以在低剪切条件下进行，诸如可在不存在或基本上不存在捏合元件的情况下，通过使用传送元件来实现。除了可膨胀石墨外，可以一起添加油与可膨胀石墨。例如，可在所需的下游位置处将可膨胀石墨和油的预共混物注入到挤出机中。
工业适用性
本发明的一个或多个实施例的膜可用于多种应用。在一个实施例中，该膜可用于屋顶膜，所述屋顶膜可用于覆盖平坦或低斜率屋顶。在其他实施例中，该膜可用作土工膜。土工膜包括用作水池衬里、防水墙、动物粪便处理衬垫和水池覆盖物的那些膜。
如上所述，本发明的一个或多个实施例的膜可用作屋顶膜。在一个或多个实施例中，这些膜包括热塑性屋顶膜，包括可满足ASTM D-6878-03规格的那些屋顶膜。这些膜可用于覆盖平坦或低斜率屋顶。这些屋顶通常是本领域中已知的，如美国序列号60/586,424和11/343,466以及国际申请No.PCT/US2005/024232中所公开的，所述申请以引用方式并入本文。如图4所示，平坦或低斜率屋顶组件80可包括屋顶板32，和任选的隔热层34，以及根据本发明的膜10。
本发明的实践不受任何特定屋顶板的选择的限制。因此，本文中的屋顶系统可包括各种屋顶板。示例性的屋顶板包括混凝土板、钢板、木梁和泡沫混凝土板。
本发明的实践同样不受任何特定隔热板的选择的限制。此外，隔热板是任选的。可使用若干种隔热材料，包括聚氨酯或聚异氰脲酸酯泡孔材料。这些板是已知的，如美国专利No.6,117,375、No.6,044,604、No.5,891,563、No.5,573,092、美国公开号2004/01099832003/0082365、2003/0153656、2003/0032351和2002/0013379，以及美国序列号10/640,895、10/925,654和10/632,343中所述,所述专利以引用方式并入本文。
在其他实施例中，这些膜可在再覆盖屋顶事件之后用于覆盖平坦或低斜率屋顶。在一个或多个实施例中，膜可用于再覆盖屋顶，如美国公开号2006/0179749中所述，所述文献以引用方式并入本文。

Claims (18)

1.一种多层热塑性膜，所述多层热塑性膜包含：
i.第一聚烯烃层，其中所述第一聚烯烃层包括至少两个通过共挤出形成的亚层，并且其中所述通过共挤出形成的两个亚层中的至少一个包含可膨胀石墨；和
ii.第二聚烯烃层，其中所述第一和第二聚烯烃层彼此层压。
2.根据权利要求1所述的多层热塑性膜，其中所述多层热塑性膜进一步包含增强稀松布，其中所述第一聚烯烃层和所述第二聚烯烃层包含聚烯烃基质，并且其中所述多层热塑性膜满足ASTM D-6878-03的规格。
3.根据权利要求1所述的多层热塑性膜，其中所述第二聚烯烃层包括至少两个通过共挤出形成的亚层，并且其中所述通过共挤出形成的两个亚层中的至少一个包含可膨胀石墨。
4.根据权利要求1所述的多层热塑性膜，其中至少一个层包含每100重量份热塑性聚合物至少5重量份的可膨胀石墨。
5.一种多层热塑性膜，所述多层热塑性膜包含：
彼此层压的第一和第二聚烯烃层，其中所述第一聚烯烃层包括至少两个共挤出的亚层，其中所述第一聚烯烃层的至少两个共挤出的亚层包括暴露的共挤出的顶层，和与所述第二聚烯烃层形成层压面的共挤出的内部上层，并且其中所述共挤出的内部上层包含可膨胀石墨。
6.根据权利要求5所述的多层热塑性膜，其中基于所述层的总重量，至少一个层包含至少3重量％的可膨胀石墨，其中所述第一聚烯烃层和所述第二聚烯烃层包含聚烯烃基质，并且其中所述多层热塑性膜满足ASTM D-6878-03的规格。
7.根据权利要求5所述的多层热塑性膜，其中所述第二聚烯烃层包括至少两个共挤出的亚层，所述亚层包括共挤出的底层和与所述第一聚烯烃层形成层压面的共挤出的内部下层，并且其中所述共挤出的内部下层包含可膨胀石墨。
8.根据权利要求5所述的多层热塑性膜，其中所述共挤出的顶层不含可膨胀石墨。
9.一种多层热塑性膜，所述多层热塑性膜包含：
i.任选地包括两个以上亚层的上热塑性层；
ii.包括第一亚层和第二亚层的下热塑性层；和
iii.布置在所述上热塑性层与所述下热塑性层之间的增强织物，其中所述增强织物与所述下热塑性层的所述第一亚层相邻，并且其中所述下热塑性层的所述第一亚层包含分散在熔融温度低于150℃的热塑性聚合物基质内的可膨胀石墨。
10.根据权利要求9所述的多层热塑性膜，其中所述下热塑性层的所述第一亚层包含每100重量份热塑性聚合物约5至约30重量份的可膨胀石墨。
11.根据权利要求9所述的多层热塑性膜，其中所述上热塑性层包括第一亚层和第二亚层，其中所述第二亚层与所述增强织物相邻，并且其中所述上层的所述第二层包含分散在熔融温度低于150℃的热塑性聚合物基质内的可膨胀石墨。
12.根据权利要求9所述的多层热塑性膜，其中形成所述熔融温度低于150℃的热塑性聚合物基质的所述热塑性聚合物是乙烯醋酸乙烯酯。
13.根据权利要求9所述的多层热塑性膜，其中形成所述熔融温度低于150℃的热塑性聚合物基质的所述热塑性聚合物是乙烯丙烯酸烷基酯。
14.根据权利要求9所述的多层热塑性膜，其中所述下层的所述第一亚层包含每100重量份热塑性聚合物大于10重量份的可膨胀石墨。
15.根据权利要求9所述的多层热塑性膜，其中所述下层的所述第一亚层包含每100重量份热塑性聚合物大于15重量份的可膨胀石墨。
16.根据权利要求9所述的多层热塑性膜，其中所述上热塑性层包含丙烯基塑料。
17.根据权利要求9所述的多层热塑性膜，其中所述上热塑性层包含聚烯烃。
18.根据权利要求9所述的多层热塑性膜，其中所述上热塑性层包括第一和第二亚层，其中所述上热塑性层的第二亚层与增强织物相邻，并且其中所述上热塑性层的第一亚层不含可膨胀石墨。
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