CN107245122B - 一种丙烯酸钠吸水膨胀树脂溶液、pet纤维吸水膨胀阻水带及其制备方法 - Google Patents

一种丙烯酸钠吸水膨胀树脂溶液、pet纤维吸水膨胀阻水带及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种丙烯酸钠吸水树脂溶液，其组成（按重量）为：去离子水20~100份，氢氧化钠5~60份，丙烯酸4~40份，丙烯酰胺2~20份，过硫酸钾1~7份，过硫酸铵0.5~10份，N‑(羟甲基)丙烯酰胺0.1份~6份。本发明提供的丙烯酸钠吸水树脂溶液含有过硫酸铵和过硫酸钾两种引发剂，在共聚交联反应过程中，可以缓释交联速度，削弱放热反应产生的高温对共聚速率的影响，降低热量释放。其制备方法为：将氢氧化钠水溶液与丙烯酸进行中和反应，再依次加入丙烯酰胺水溶液、过硫酸铵、过硫酸钾和N‑(羟甲基)丙烯酰胺，搅拌后缓释制得。本发明还包括一种利用该丙烯酸钠吸水树脂溶液制备的PET纤维吸水膨胀阻水带，采用该方法制得的PET纤维吸水膨胀阻水带产品平方单重质量轻，质地柔软，膨胀厚度高且在光缆中膨胀阻水迅速，阻水效果好。

Description

一种丙烯酸钠吸水膨胀树脂溶液、PET纤维吸水膨胀阻水带及 其制备方法
技术领域
本发明涉及阻水材料制造领域，尤其是涉及一种丙烯酸钠吸水树脂溶液、吸水膨胀阻水带及其制备方法。
背景技术
通信光缆的结构直接影响到用户体验，光缆阻水材料的选用对其结构的优质性有影响。现在大多数光缆结构中阻水工艺选用材料为：1.油脂类阻水纤膏、缆膏；2.无纺布胶粘丙烯酸钠吸水树脂复合阻水带。
光缆中加注油脂类阻水膏，生产中使用量大，油脂生产时对环境有污染，消耗石油资源多。且光缆加工使用工艺繁琐，光缆接续时也存在二次污染环境的弊端。无纺布胶粘丙烯酸钠吸水树脂复合类阻水带，因其工艺是多种材料复合叠加制成，其产品形态较厚（0.25~0.3mm）光缆截面直径大，影响制造成本的降低。光缆设计有特殊要求的结构变小缆，阻水带厚度有限制性影响。
公开CN 1607413 A的发明专利申请公开了一种光缆用膨胀阻水带，用无纺布浸渍在预聚液中，所述预聚液组成（按重量）为：丙烯酸40~60份氢氧化钠20~40份、丙烯酰胺3份、甲基丙烯酸羟乙酯3份、过硫酸钠0.1~0.2份、水130份、交联剂0.1份和表面活性剂0.2份。采用这种预聚液获得的阻水带，吸水量和吸水速率可以满足阻水带的吸水要求，避免了传统阻水带的掉粉问题。但其膨胀吸水厚度（5min）在10mm以下，膨胀吸水性能低于行业标准效果有限，阻水带厚度没有表述，产品厚度能直接影响光缆制造成本，仍有进一步的改善空间。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种PET纤维共聚丙烯酸钠吸水树脂溶液，并通过热交联反应丙烯酸钠吸水树脂溶液制备出一种质量较轻、厚度较薄、吸水膨胀效果好的PET纤维吸水膨胀阻水带。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种丙烯酸钠吸水树脂溶液，其组成（按重量）为：去离子水20~100份，氢氧化钠5~60份，丙烯酸4~40份，丙烯酰胺2~２０份，过硫酸钾1~7份，过硫酸铵0.5~10份， N-(羟甲基)丙烯酰胺0.1~6份。
丙烯酸钠吸水树脂溶液的制备方法为：在反应容器中将氢氧化钠溶解在去离子水中，注入丙烯酸进行中和反应，反应温度控制在45℃以下，PH值控制为6.1~6.8，依次向反应容器中加入丙烯酰胺水溶液（水：丙烯酰胺）、过硫酸铵、过硫酸钾，当温度降至35℃以下后，加入N-(羟甲基)丙烯酰胺，每次加入试剂后均进行搅拌，取出反应容器中的混合液放置在冷柜缓释。
一种PET纤维吸水膨胀阻水带的制备方法，以PET纤维为基材，将PET纤维浸渍在丙烯酸钠吸水树脂溶液中，丙烯酸钠吸水树脂溶液对PET纤维单丝表层的凹凸结构面填充，经交联共聚生成阻水单体，再经铺网、梳理、辊轴热轧压、熨烫、拉幅成型制得PET纤维吸水膨胀阻水带。
优选地：交联共聚的反应温度为110~220℃。
进一步：采用水冷式反应釜作为配制丙烯酸钠吸水树脂溶液的反应容器，便于控制反应温度。
采用上述制备方法制得的PET纤维吸水膨胀阻水带，经过检测，PET纤维吸水膨胀阻水带，厚度为0.04~0.10mm，5min吸水膨胀厚度可达12~16mm，平方单重均在10 g/㎡~45g/㎡。
本发明的有益效果：
（1）本发明提供的丙烯酸钠吸水树脂溶液，含有过硫酸铵和过硫酸钾两种引发剂，可以在较高温度下引发聚合反应，其优点是通过过硫酸钾和过硫酸铵共同参加共聚交联反应，有效削弱了放热反应产生的高温对共聚速率的影响，降低了热量释放。
（2）由于过硫酸铵和过硫酸钾两种引发剂的存在，缓释共聚交联反应迅速。共聚交联反应中丙烯酸钠阻水单体逐渐叠加在纤维丝上，聚合体在PET纤维的附着强度增加，不易剥离（俗称不易掉粉）。
（3）采用本发明所提供的PET纤维吸水膨胀阻水带制备方法，制得的PET纤维吸水膨胀阻水带产品，纤维铺网的间架稀松，网状空洞大，单位体积需要的纤维量减少，密度较小，故制得的产品平方单重轻薄，质地柔软。
（4）通过辊轴热轧压工艺的控制，可以实现对PET纤维织网定型、带面厚度、抗拉力强度的控制。通过控制辊轴热轧压的力度，避免纤维网结构之间的链接过于密实，从而阻水单体吸水膨胀时不会被纤维牵制，故而在吸水时纤维呈松散状凝胶,这种松散结构可以保留更多的水分，吸湿膨胀性能更好，提高了光缆阻水元件对光缆迅速阻水的技术能力要求。
（5）采用水冷式反应釜作为配制丙烯酸钠吸水树脂溶液的反应容器，便于控制反应温度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
（一）制备丙烯酸钠吸水树脂溶液：
向水冷式反应釜注入20~100份去离子水；
向水冷式反应釜加注氢氧化钠5~60份，1小时内分3次加注各次10份，水冷降温至35 ℃；
向水冷反应釜加注丙烯酸4~40份，1小时内连续加注完成，水冷温度控制在35 ℃，PH值应控制在6.5；
取用2~20份丙烯酰胺与5~50份去离子水混合，制得丙烯酰胺水溶液；再将丙烯酰胺水溶液加入至水冷式反应釜，搅拌10分钟；
加注过硫酸铵0.5~10份，过硫酸钾1~7份，搅拌10分钟；
将温度降至35℃以下，加注N-(羟甲基)丙烯酰胺0.1~6份，搅拌10分钟。
取出混合液放置在10 ℃冷柜缓释1小时，获得丙烯酸钠吸水树脂溶液。
以上份数均为重量份数。
在制备丙烯酸钠吸水树脂溶液过程中，氢氧化钠与丙烯酸中和反应时，水冷降温将反应温度控制在45℃以下（本实施方式控制为35℃），温度过高会导致阻水单体胶化，后期无法进行聚合反应。
氢氧化钠与丙烯酸中和反应的PH值应控制在6.1~6.8（本实施方式控制为6.5）。PH值低于6.1，酸值偏高对光缆其它元件有腐蚀效果，会导致其相容性差；PH高于6.8，阻水单体中钠盐值高会影响吸水凝胶形成，单体不膨胀，影响其阻水效果。
加注N-(羟甲基)丙烯酰胺前，应先将温度降至35 ℃以下，避免N-(羟甲基)丙烯酰胺未充分溶解进前置溶液，提前参与反应导致缓释交联失效。
取出混合液放置在10 ℃冷柜缓释1小时，在低温条件下维持分子的稳定性，防止阻水单体自动聚合。
（二）制备PET纤维吸水膨胀阻水带：
将PET纤维浸渍在上述丙烯酸钠吸水树脂溶液中，再输送至热风高温炉内交联共聚；热风高温炉设定温度120℃，交联共聚反应时间约为3min即可完成。
共聚织物出热风高温炉后，经铺网、梳理、辊轴热轧压、熨烫、拉幅成型后获得PET 纤维吸水膨胀阻水带。
实施例 氢氧化钠 丙烯酸 丙烯酰胺 过硫酸铵 过硫酸钾 N-(羟甲基)丙烯酰胺 平方单重（g/㎡） 阻水带厚度（mm） 5min吸水膨胀高度（mm）
1 8 5 3 0.8 1 0.1 10 0.04 12
2 20 10 5 1 1 0.6 16 0.04 14
3 25 15 5 2 2 1 20 0.05 14
4 30 20 7 2 3 2 24 0.06 15
5 40 20 10 5 5 4 35 0.07 15
6 50 30 16 7 6 5 41 0.06 16
热风高温炉设定温度180℃，
实施例 氢氧化钠 丙烯酸 丙烯酰胺 过硫酸铵 过硫酸钾 N-(羟甲基)丙烯酰胺 平方单重（g/㎡） 阻水带厚度（mm） 5min吸水膨胀高度（mm）
7 8 5 3 0.8 1 0.1 12 0.06 12
8 20 10 5 1 1 0.6 17 0.08 13
9 25 15 5 2 2 1 24 0.08 12
10 30 20 7 2 3 2 25 0.09 15
11 40 20 10 5 5 4 38 0.10 15
12 50 30 16 7 6 5 45 0.10 16
热风高温炉设定温度200℃时，
实施例 氢氧化钠 丙烯酸 丙烯酰胺 过硫酸铵 过硫酸钾 N-(羟甲基)丙烯酰胺 平方单重（g/㎡） 阻水带厚度（mm） 5min吸水膨胀高度（mm）
13 8 5 3 0.8 1 0.1 17 0.05 12
14 20 10 5 1 1 0.6 19 0.07 14
15 25 15 5 2 2 1 26 0.07 12
16 30 20 7 2 3 2 30 0.06 13
17 40 20 10 5 5 4 40 0.09 15
18 50 30 16 7 6 5 42 0.09 15
本步骤所述的PET纤维吸水膨胀阻水带应用光缆阻水，应用于其它行业吸水膨胀阻水，亦可采用：PET纤维纺粘针刺无纺布、PET纤维热轧无纺布、PET短纤维针刺无纺布、PET短纤维水刺无纺布、PET纤维融喷无纺布做浸渍丙烯酸钠吸水溶液热共聚制得。

Claims (10)

1.一种丙烯酸钠吸水树脂溶液，其特征在于，由以下重量配比的原料制备得到：去离子水20~100份，氢氧化钠5~60份，丙烯酸4~40份，丙烯酰胺2~20份，过硫酸钾1~7份，过硫酸铵0.5~10份，N-羟甲基丙烯酰胺0.1份~6份；
所述的丙烯酸钠吸水树脂溶液的制备方法，在反应容器中将氢氧化钠溶解在去离子水中，反应温度控制在45℃以下，注入丙烯酸进行中和反应，pH值控制为6.1~6.8，反应温度控制在45℃以下，依次向反应容器中加入丙烯酰胺水溶液、过硫酸铵、过硫酸钾，当温度降至35℃以下后，加入N-羟甲基丙烯酰胺，每次加入试剂后均进行搅拌，取出反应容器中的混合液放置在冷柜缓释。
2.一种如权利要求1所述的丙烯酸钠吸水树脂溶液的制备方法，其特征在于，在反应容器中将氢氧化钠溶解在去离子水中，反应温度控制在45℃以下，注入丙烯酸进行中和反应，pH值控制为6.1~6.8，反应温度控制在45℃以下，依次向反应容器中加入丙烯酰胺水溶液、过硫酸铵、过硫酸钾，当温度降至35℃以下后，加入N-羟甲基丙烯酰胺，每次加入试剂后均进行搅拌，取出反应容器中的混合液放置在冷柜缓释。
3.如权利要求2所述丙烯酸钠吸水树脂溶液的制备方法，其特征在于，所述反应容器为水冷式反应釜。
4.一种PET纤维吸水膨胀阻水带的制备方法，其特征在于，以PET纤维为基材，其特征在于，将PET纤维浸渍在权利要求1所述的丙烯酸钠吸水树脂溶液中，丙烯酸钠吸水树脂溶液对PET纤维单丝表层的凹凸结构面填充，经高温热交联共聚生成具备吸水膨胀阻水单体的PET纤维丝，再经铺网、梳理、辊轴热轧压、熨烫、拉幅成型制得。
5.如权利要求4所述的PET纤维吸水膨胀阻水带的制备方法，其特征在于，熨烫前还包括辊轴热轧压工艺给纤维网做厚度、纤伸处理。
6.如权利要求4或5所述PET纤维吸水膨胀阻水带的制备方法，其特征在于，所述交联共聚在热风高温炉中进行，热风高温炉的温度设置为110~220℃。
7.如权利要求4或5所述PET纤维吸水膨胀阻水带的制备方法，其特征在于，所述PET纤维无纺布采用PET纤维热轧无纺布、PET纤维纺粘针刺无纺布、PET短纤维针刺无纺布、PET短纤维水刺无纺布或者PET纤维融喷无纺布的其中一种。
8.一种PET纤维吸水膨胀阻水带，其特征在于，采用权利要求4~7所述的制备方法制得。
9.如权利要求8所述的PET纤维吸水膨胀阻水带，其特征在于，PET纤维吸水膨胀阻水带厚度为0.04~0.10mm；单位平方吸水膨胀厚度为5min吸水膨胀厚度为14mm以上，平方米质量为10 g/㎡~45g/㎡。
10.如权利要求9所述的PET纤维吸水膨胀阻水带，其特征在于，单位平方吸水膨胀厚度为5min吸水膨胀厚度为16mm以下。
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