CN103132342A - 用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂及其应用，整理剂包括：微凝胶5～15g/L，交联剂2～6wt%，催化剂1.2～3.5wt%，溶剂为水。应用包括：首先，由单体N-异丙基丙烯酰胺和壳聚糖制备微凝胶；然后，以微凝胶为智能化整理剂，柠檬酸为交联剂，采用轧烘焙工艺对氨基化改性涤纶进行智能化整理。本发明可将微凝胶的温度响应性和亲水性赋予涤纶织物，使其可以智能的调节亲水性、可润湿性及水蒸气透过速率，从而实现改善涤纶织物穿着舒适性；利用环保价廉的柠檬酸做交联剂以取代常用的戊二醛及丁烷四羧酸，同时利用常规的轧烘焙工艺处理，提高处理的效率。

Description

用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂及其应用

技术领域

本发明属于微凝胶整理剂及其应用领域，特别涉及一种用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂及其应用。

背景技术

智能纺织品指具有对环境感知和反应功能并且保持原有的美学和技术特征的纺织品，因其概念新颖，产品具有传统纺织品所不具有的智能性，必将成为继功能性纺织品之后开发的新方向。其中，将智能材料或结构与传统纺织材料结合可用于开发新型的智能纺织品，如基于相变材料的智能蓄热调温织物，基于热致、光致变色材料的智能变色和伪装纺织品，基于形状记忆材料开发的形状记忆纺织品及基于信息技术开发的电子信息智能纺织品等，其方法涉及功能纤维的开发、纺织品后整理技术及与其他技术（如信息技术）的结合。纺织品的后整理技术是开发功能性纺织品最为常用的方法，其适合工业生产实际。如果采用功能整理的方法开发智能纺织品，需要根据产品性能要求开发新型的化学品和智能整理剂。

智能高分子凝胶是研究最为广泛的一类智能材料。其中，温敏性水凝胶因结构中含有较多的亲水性基团、具有多孔性网络交联结构，可以吸附大量的水，并且由于材料可以响应环境温度的变化而具有体积转变的特性，即在体积转变温度附近发生较大的体积溶胀或收缩，在生物医药、组织工程、吸附膜、超吸水等领域中有广泛的应用。当其与纺织材料结合，可用于开发载药控释、过滤、养分输送及温敏控湿织物等。温敏水凝胶与纺织品结合，借助温敏性水凝胶随温度可调的亲疏水性的变化，可以赋予纺织品温敏控湿的功能，即随环境温度的变化调控织物与人体皮肤表面微环境的平衡。皮肤表面适宜的微环境为降低织物的刺痒感及抑制微生物的生长起到重要作用，从而使该种智能控湿织物成为集可呼吸、抗静电、抑菌等多重功能于一体的智能化服装。温敏水凝胶与纺织品的有效结合，将成为智能纺织品开发的一个新方向。

文献报道的在纺织品表面形成结构的水凝胶主要有两种形态，体型水凝胶和微凝胶。与在织物表面形成的体型水凝胶相比，微凝胶材料在保持水凝胶的性质之外，还具有乳胶粒子的性质（如悬浮稳定性）；同时由于具有较大的比表面积及多孔性网络交联结构，响应速率更快；其合成方法相对简单，悬浮液组成中不含有有机溶剂，作为功能整理剂工艺适用性更强。因此，作为智能纺织品开发使用的功能整理剂，微凝胶性质将优于在织物表面形成的体型结构的水凝胶。

最近，利用微凝胶作为纺织品整理剂，采用合适的技术分别可实现对棉、锦纶、涤纶等纺织品的智能化整理，报道的方法主要有：物理吸附法、等离子体处理技术、交联剂交联法、溶胶凝胶法等。织物经整理后，表面形成了一层非规则排列的微凝胶层。如文献报道，经温敏微凝胶整理的纺织品可以智能的调节织物的水蒸气透过速率，可实现对纺织品的智能化舒适性整理。其中物理吸附法、等离子体处理技术利用形成的微凝胶与纤维的静电作用而吸附到织物表面，处理后牢度较差；溶胶凝胶法处理过程中，采用紫外照射，过程繁琐，且均匀性不易控制；交联剂交联工艺可以采用最为常用的轧烘焙工艺进行整理，工艺的适用性强。另一方面，涤纶作为最为常用的合成纤维材料，是最为适合开发功能性服装的纺织材料，但涤纶存在亲水性差、织物润湿性欠佳、表面惰性及织物穿着舒适性差等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂及其应用，该微凝胶整理剂可将微凝胶的温度响应性和亲水性赋予涤纶织物，使其可以智能的调节亲水性、可润湿性及水蒸气透过速率，从而实现改善涤纶织物穿着舒适性；利用环保价廉的柠檬酸做交联剂以取代常用的戊二醛及丁烷四羧酸，同时利用常规的轧烘焙工艺处理，提高处理的效率。

本发明的一种用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂，所述整理剂包括：微凝胶5～15g/L，交联剂2～6wt%（以织物重量为基准），催化剂1.2～3.5wt%（以织物重量为基准），溶剂为水。

所述织物为棉、黏胶、锦纶或涤纶，优选涤纶。

所述微凝胶以N-异丙基丙酰胺、N-乙烯基己内酰胺为温度响应性单体，壳聚糖为用于提供反应性基团的材料。

所述微凝胶的制备方法包括：取0.5～2g壳聚糖溶于250mL去离子水中，滴加1～6mL冰醋酸，加入5gN-异丙基丙烯酰胺（单体）和0.10～0.25gN,N-亚甲基双丙烯酰胺（交联剂），通氮气1～2h，排除体系中的氧气，升温至50～70℃后，注入含0.5g过硫酸铵（引发剂）的水溶液（10mL），搅拌反应5～6h，搅拌速度300～400rmp，停止加热，搅拌使温度降至室温。

所述交联剂为柠檬酸。

所述催化剂为次亚磷酸盐。

本发明的一种用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂的应用，采用轧烘焙工艺对织物进行整理，具体步骤如下：

（1）用含0.5～2g/L十二烷基磺酸钠和0.5～2g/L碳酸钠的溶液对织物进行前处理，去除表面浆料、油脂及灰尘，浴比25:1～50:1，温度70～85℃，时间30～45min；处理后织物用45～55℃水洗3～5min，然后用冷水洗3～5min，连续洗两到三次；

（2）将上述前处理后的织物，用45～55%（v/v）的乙二胺溶液进行氨基化处理，浴比为25:1～50:1，温度60～70℃，处理30～60min；处理后的织物经水洗至中性；

（3）将上述氨基化织物，经微凝胶整理剂浸渍，两浸两轧，轧余率50～100%，烘干、焙烘，处理后织物再经过步骤（1）进行后处理，去除表面未交联整理剂，即可。

所述步骤（3）中的烘干温度为70～80℃。

所述步骤（3）中的焙烘温度为140～170℃，焙烘时间为3～5min。

本发明利用温敏性微凝胶开发提高涤纶织物穿着舒适性的新型智能化整理方法。首先，由单体N-异丙基丙烯酰胺和壳聚糖制备微凝胶；然后，以微凝胶为智能化整理剂，柠檬酸为交联剂，采用轧烘焙工艺对氨基化改性涤纶进行智能化整理。本发明公开了微凝胶的制备方法、以柠檬酸做交联剂的整理工艺及进行舒适性测试的相关结果。

有益效果

（1）本发明采用简单的合成方法合成了用于织物整理的微凝胶，并利用环保、价廉的交联剂实现了微凝胶对氨基化改性涤纶织物的整理。

（2）本发明采用最为常用的轧烘焙工艺对氨基化改性涤纶织物进行智能化舒适性整理，提高智能化整理的工艺适用性，提高了织物处理的效率。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的微凝胶的表面形貌；

图2是本发明实施例1制备的微凝胶的温度响应性曲线；

图3是本发明实施例2和实施例3中利用合成的微凝胶对涤纶进行智能化整理的工艺流程图；

图4是本发明实施例2中利用合成的微凝胶对涤纶织物进行智能化整理后织物的表面形貌；其中，A是涤纶织物，B是微凝胶整理涤纶织物；

图5是本发明实施例3中利用合成的微凝胶对涤纶织物进行智能化整理后，测试的织物的水蒸气透过速率；

图6是本发明实施例3中利用合成的微凝胶对涤纶织物进行智能化整理后，测试的织物的水蒸气透过速率。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

以N-异丙基丙烯酰胺为温敏单体，壳聚糖作为用于提供可以与交联剂交联的活性基团的组成，制备用于提高涤纶织物的穿着舒适性的微凝胶的方法如下：

取1g壳聚糖溶于250mL去离子水中，滴加2mL冰醋酸使其溶解，加入5g单体N-异丙基丙烯酰胺和0.15g交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺，通氮气1h，排除体系中的氧气，升温至70℃后，注入含0.5g引发剂过硫酸铵的水溶液（10mL），搅拌速度300rmp，反应5h，停止加热，搅拌使温度降至室温。

测试实施例1中制备的微凝胶的表面形貌及温度响应性（流体力学直径与温度的关系），结果见图1和图2。由图1和图2可知，合成的微凝胶成球形，具有随温度升高粒径降低的温度响应特性。

实施例2

以实施例1制备的微凝胶为整理剂，以柠檬酸为交联剂，采用轧烘焙工艺对涤纶织物进行智能化舒适性整理，提高整理织物的亲水性并赋予织物温度响应性，按照以下步骤实施，工艺流程见图3。

步骤1：用含2g/L十二烷基磺酸钠和1g/L碳酸钠的溶液对涤纶织物进行前处理，去除表面浆料、油脂及灰尘，浴比50:1，温度70℃，时间30min；处理后织物用50℃热水洗5min，然后用冷水洗3min，连续洗三次。

步骤2：前处理后的涤纶织物，用50%（v/v）的乙二胺溶液进行氨基化处理；浴比为50:1，温度60℃，处理60min；处理后的织物经水洗至中性。

步骤3：氨基化涤纶织物，经微凝胶整理剂（微凝胶10g/L，交联剂4wt%，催化剂2.3wt%，溶剂为水）浸渍，两浸两轧，轧余率75%，70℃烘干，然后在170℃条件下焙烘3min。处理后织物经步骤1进行后处理，去除表面未交联整理剂。

测试实施例2中经微凝胶整理的涤纶织物的表面形貌，见图4。由图4可以看出，通过该整理工艺可以实现微凝胶对涤纶织物的整理。测试实施例2中经微凝胶整理的织物的毛细效应结果，见表1。

表1 经微凝胶整理的涤纶织物在不同时间水位上升高度

由表1可以看出，经微凝胶整理的涤纶织物亲水性得到提高。

实施例3

以实施例1制备的微凝胶为整理剂，以柠檬酸为交联剂，采用轧烘焙工艺对涤纶织物进行智能化舒适性整理，使整理织物可以响应环境温湿度条件智能调控织物的水蒸气透过速率，按照以下步骤实施，工艺流程见图3。

步骤1：用含2g/L十二烷基磺酸钠和1g/L碳酸钠的溶液对涤纶织物进行前处理，去除表面浆料、油脂及灰尘，浴比25:1，温度85℃，时间45min；处理后织物用55℃热水洗3min，然后用冷水洗5min，连续洗三次。

步骤2：前处理后的涤纶织物，用45%（v/v）的乙二胺溶液进行氨基化处理；浴比为25:1，温度70℃，处理30min；处理后的织物经水洗至中性。

步骤3：氨基化涤纶织物，经微凝胶整理剂(微凝胶8.5g/L，交联剂3.5wt%，催化剂2.0wt%，溶剂为水）浸渍，两浸两轧，轧余率90%，80℃烘干，然后在140℃条件下焙烘5min。处理后织物经步骤1进行后处理，去除表面未交联整理剂。

测试实施例3中涤纶织物及经微凝胶整理的涤纶织物的水蒸气透过速率，结果见图5和图6。如图5和图6可以看出，整理后织物能够响应环境温湿度的变化而调节织物的水蒸气透过速率，既能控制低温时的织物导湿速率，又能提高高温时的水汽透过速率。经微凝胶整理的涤纶织物具有智能调控微环境平衡的作用，从而有利于提高织物的穿着舒适性。

Claims (10)

1.一种用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂，其特征在于：所述整理剂包括：微凝胶5～15g/L，交联剂2～6wt%，催化剂1.2～3.5wt%，溶剂为水。

2.根据权利要求1所述的一种用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂，其特征在于：所述织物为棉、黏胶、锦纶或涤纶。

3.根据权利要求2所述的一种用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂，其特征在于：所述织物为涤纶。

4.根据权利要求1所述的一种用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂，其特征在于：所述微凝胶以N-异丙基丙酰胺、N-乙烯基己内酰胺为温度响应性单体，壳聚糖为用于提供反应性基团的材料。

5.根据权利要求1所述的一种用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂，其特征在于：所述微凝胶的制备方法包括：取0.5～2g壳聚糖溶于250mL去离子水中，滴加1～6mL冰醋酸，加入5gN-异丙基丙烯酰胺和0.10～0.25gN,N-亚甲基双丙烯酰胺，通氮气1～2h，排除体系中的氧气，升温至50～70℃后，注入含0.5g过硫酸铵的水溶液，搅拌反应5～6h，停止加热，搅拌使温度降至室温。

6.根据权利要求1所述的一种用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂，其特征在于：所述交联剂为柠檬酸。

7.根据权利要求1所述的一种用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂，其特征在于：所述催化剂为次亚磷酸盐。

8.一种用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂的应用，其特征在于：采用轧烘焙工艺对织物进行整理，具体步骤如下：

（1）用含0.5～2g/L十二烷基磺酸钠和0.5～2g/L碳酸钠的溶液对织物进行前处理，去除表面浆料、油脂及灰尘，浴比25:1～50:1，温度70～85℃，时间30～45min；处理后织物用45～55℃水洗3～5min，然后用冷水洗3～5min，连续洗两到三次；

（2）将上述前处理后的织物，用45～55%（v/v）的乙二胺溶液进行氨基化处理，浴比为25:1～50:1，温度60～70℃，处理30～60min；处理后的织物经水洗至中性；

（3）将上述氨基化织物，经微凝胶整理剂浸渍，两浸两轧，轧余率50～100%，烘干、焙烘，处理后织物再经过步骤（1）进行后处理，去除表面未交联整理剂，即可。

9.根据权利要求8的一种用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂的应用，其特征在于：所述步骤（3）中的烘干温度为70～80℃。

10.根据权利要求8的一种用于提高织物穿着舒适性的微凝胶整理剂的应用，其特征在于：所述步骤（3）中的焙烘温度为140～170℃，焙烘时间为3～5min。

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