CN106757520A - 一种温敏抗菌性纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种温敏抗菌性纳米纤维，将N‑异丙基丙烯酰胺、壳聚糖、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、引发剂和N,N,N,N‑四甲基乙二胺加入到醋酸溶液中进行自由基聚合反应，得到壳聚糖/聚N‑异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶；将所述壳聚糖/聚N‑异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶和聚环氧乙烷水溶液混合，得到静电纺丝液；将所述静电纺丝液进行静电纺丝，得到温敏抗菌性纳米纤维。本发明提供的温敏抗菌性纳米纤维具有优异的抗菌性和热敏性。
Description
技术领域
本发明涉及功能纤维技术领域，特别涉及一种温敏抗菌性纳米纤维及其制备方法。
背景技术
温敏性智能纺织品是一种自动感知外界环境温度变化而智能调节温度的高技术纺织品。这种智能纺织品对外界环境温度具有独特的智能响应性，随着外界环境温度升高而从环境中吸收热量并储存于纺织品内部；而随着外界环境温度降低又将储存于纺织品内的热量放出，从而达到调节纺织品温度，使其形成一个温度基本恒定的局部气候。
20世纪70年代初期，Hajlsen.R.H通过将溶解到各种溶剂中的CO2之类的气体填充到纤维的中空部分，并在织造前，利用特殊方法将中空部分密封。利用纤维中空部分的CO2等气体发生气和液(固)相转变，以此调节保温。80年代初期，美国农业部南方实验室Vigo等人将带有结晶水的硫酸钠、氯化钙等无机盐类物质填充到纤维中空部分，利用相变水合盐在室温下发生的熔融和结晶来达到吸热和放热目的，以此调节温度。但这种纤维调温效果耐久性差，纤维两端封口不严等问题非常严重，实用性不强。
此外，现有技术中还有采用涂层粘合剂包裹相变微胶囊后，通过化学交联剂将相变材料点状均匀涂布在纺织面料表面，制得智能调温纺织品的方案。其优点在于点涂式方法使得织物手感柔软、透气性能好，但微胶囊易破裂，不易操作。可见，现有技术中提供的温敏性智能纺织品普遍存在着相变材料易泄露的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种温敏抗菌性纳米纤维及其制备方法。本发明提供的温敏抗菌性纳米纤维能够用于改性制备温敏抗菌性织物，且改性后的温敏抗菌性织物性质稳定，不存在泄露危险。
本发明提供了一种温敏抗菌性纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
将N-异丙基丙烯酰胺、壳聚糖、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂和N,N,N,N-四甲基乙二胺加入到醋酸溶液中进行自由基聚合反应，得到壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶；
将所述壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶和聚环氧乙烷水溶液混合，得到静电纺丝液；
将所述静电纺丝液进行静电纺丝，得到温敏抗菌性纳米纤维。
优选的，所述N-异丙基丙烯酰胺和壳聚糖的质量比为(4～8):(1～6)；
所述N-异丙基丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为(4～8):(0.1～0.5)；
所述N-异丙基丙烯酰胺和引发剂的质量比为(4～8):(0.1～0.5)。
优选的，所述醋酸溶液的质量浓度为2～5％；
所述N-异丙基丙烯酰胺的质量和醋酸溶液的体积之比为(4～8)g:(50～150)mL。
优选的，所述醋酸溶液和N,N,N,N-四甲基乙二胺的体积比为(50～150):(1～3)。
优选的，所述聚环氧乙烷水溶液的质量浓度优选为4～10％。
优选的，所述壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶和聚环氧乙烷水溶液的体积比为(3～5):1。
本发明提供了一种上述技术方案所述的制备方法得到的温敏抗菌性纳米纤维。
本发明提供了一种温敏抗菌性纤维，将N-异丙基丙烯酰胺、壳聚糖、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂和N,N,N,N-四甲基乙二胺加入到醋酸溶液中进行自由基聚合反应，得到壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶；将所述壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶和聚环氧乙烷水溶液混合，得到静电纺丝液；将所述静电纺丝液进行静电纺丝，得到温敏抗菌性纳米纤维。本发明提供的温敏抗菌性纳米纤维具有优异的抗菌性和热敏性。
将所述温敏抗菌性纳米纤维和空白织物交联结合后得到一种温敏抗菌性织物。本发明得到的温敏抗菌性织物由温敏抗菌性纳米纤维化学交联在空白织物上得到，因此不存在相变材料泄露的危险。此外，本发明得到的温敏抗菌性织物还具有优异的抗菌性、透气性和热敏性。由实施例的实验结果可知，本发明得到的温敏抗菌性织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有很好的抑制效果，抑菌率能够达到70％以上，最高可达到89.32％。本发明得到的温敏抗菌性织物的透气率与空白织物的透气率相当，没有太大的下降。本发明得到的温敏抗菌性织物的接触角均随温度的升高，接触角逐渐增大；说明温度升高，相变材料发生相变，具有温敏性能。
附图说明
图1为实施例1得到的温敏抗菌性织物放大100倍的SEM图；
图2为实施例1得到的温敏抗菌性织物放大300倍的SEM图；
图3为实施例1得到的温敏抗菌性纳米纤维的放大1500倍SEM图；
图4为不同温度下实施例1～3以及空白组织物的接触角。
具体实施方式
本发明提供了一种温敏抗菌性纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
将N-异丙基丙烯酰胺、壳聚糖、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂和N,N,N,N-四甲基乙二胺加入到醋酸溶液中进行自由基聚合反应，得到壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶；
将所述壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶和聚环氧乙烷水溶液混合，得到静电纺丝液；
将所述静电纺丝液进行静电纺丝，得到温敏抗菌性纳米纤维。
本发明将N-异丙基丙烯酰胺、壳聚糖、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂和N,N,N,N-四甲基乙二胺加入到醋酸溶液中进行自由基聚合反应，得到壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶。本发明对所述N-异丙基丙烯酰胺、壳聚糖、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂、N,N,N,N-四甲基乙二胺和醋酸溶液混合，本发明对所述混合的顺序没有特殊限制，可以将上述物质按照任意顺序进行混合。
本发明优选先将N-异丙基丙烯酰胺和醋酸溶液混合，得到N-异丙基丙烯酰胺醋酸溶液；将所述N-异丙基丙烯酰胺醋酸溶液与壳聚糖和N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合；再将得到的混合物料与引发剂和N,N,N,N-四甲基乙二胺混合进行自由基聚合反应。本发明对所述N-异丙基丙烯酰胺和醋酸溶液的混合顺序没有特殊要求，优选的将N-异丙基丙烯酰胺加入到醋酸溶液中。在本发明中，所述N-异丙基丙烯酰胺和醋酸溶液的混合优选在搅拌条件下进行。在本发明中，所述醋酸溶液的质量浓度优选为2～5％，更优选为3～4％，最优选为3.5％。在本发明中，所述N-异丙基丙烯酰胺的质量和醋酸溶液的体积之比优选为(4～8)g:(50～150)mL，更优选为(5～7)g:(70～130)mL，最优选为6g:(80～110)mL。
得到N-异丙基丙烯酰胺醋酸溶液后，本发明优选将所述N-异丙基丙烯酰胺醋酸溶液再与壳聚糖和N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合，得到包含壳聚糖的混合物。在本发明中，该过程中所述混合优选在搅拌条件下进行。在本发明中，所述N-异丙基丙烯酰胺和壳聚糖的质量比优选为(4～8):(1～6)，更优选为(5～7):(2～5)，最优选为6:(3～4)。在本发明中，所述N-异丙基丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比优选为(4～8):(0.1～0.5)，更优选为(5～7):(0.2～0.4)，最优选为6:0.3。
得到所述包含壳聚糖的混合物之后，本发明优选再将所述包含壳聚糖的混合物与引发剂和N,N,N,N-四甲基乙二胺混合进行自由基聚合反应，得到壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶。在本发明中，所述自由基聚合反应优选在室温下进行。在本发明中，所述引发剂相当于氧化剂的作用，是一种自由基聚合引发剂。在本发明中，所述引发剂优选为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈中的一种或几种。
在本发明中，所述N-异丙基丙烯酰胺和引发剂的质量比优选为(4～8):(0.1～0.5)，更优选为(5～7):(0.2～0.4)，最优选为6:0.3。在本发明中，所述醋酸溶液和N,N,N,N-四甲基乙二胺的体积比优选为(50～150):(1～3)，更优选为(70～130):(2～3)，最优选为(80～110):(2～3)。
得到所述壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶后，本发明将所述壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶和聚环氧乙烷水溶液混合，得到静电纺丝液。在本发明中，所述聚环氧乙烷水溶液的质量浓度优选为4～10％，更优选为5～8％，最优选为6～7％。本发明对所述聚环氧乙烷水溶液的制备方法没有特殊要求，将聚环氧乙烷和水混合即可。在本发明中，所述聚环氧乙烷和水优选在加热条件下进行混合。在本发明中，所述混合的温度优选为60～90℃，更优选为65～85℃，最优选为70～80℃；所述混合的时间优选为2～4小时，更优选为2.5～3.5小时，最优选为3小时。
在本发明中，所述壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶和聚环氧乙烷水溶液的体积比优选为(3～5):1。在本发明中，所述壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶和聚环氧乙烷水溶液的体积比具体的可以为3:1、4:1或5:1。
得到所述静电纺丝液后，本发明将所述静电纺丝液进行静电纺丝，得到温敏抗菌性纳米纤维。在本发明中，所述静电纺丝的外加电压优选为15～35KV，更优选为20～30KV，最优选为22～28KV；所述静电纺丝的接收距离优选为12～20cm，更优选为14～18cm，最优选为15～16cm；所述静电纺丝的注射速度优选为0.3～0.5mL/h，更优选为0.35～0.45mL/h，最优选为0.4mL/h。在本发明中，所述静电纺丝用喷丝装置优选为针头式喷丝装置；所述静电纺丝用接收装置优选为滚筒式接收装置。
本发明提供了一种上述技术方案所述的制备方法得到的温敏抗菌性纳米纤维。在本发明中，所述温敏抗菌性纳米纤维的直径约为150～550nm，平均直径约为200nm。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的温敏抗菌性纳米纤维进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)常温条件下，将4g N-异丙基丙烯酰胺加入到50mL质量浓度为2％的醋酸溶液中，连续搅拌，在搅拌过程中，分别添加1g壳聚糖、0.15g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌5min后，停止搅拌，继续向混合溶液中加入0.1g过硫酸铵和1mL N,N,N,N-四甲基乙二胺，常温搅拌直至完全溶解，制备出壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶。
(2)将聚环氧乙烷(相对分子质量40kDa)加入到180mL去离子水中，加热温度为60℃搅拌4h，配成含有聚环氧乙烷浓度为10g/mL的聚环氧乙烷水溶液。
(3)将壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶与聚环氧乙烷水溶液按照体积比5/1混合，常温搅拌至均匀，制备出壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺/聚环氧乙烷静电纺丝溶液。
(4)常温条件下，将丝织物固定在滚筒式导电性接收装置上，接收装置接地线。
(5)用静电纺丝技术将上述壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺/聚环氧乙烷静电纺丝混合溶液进行静电纺丝，制得温敏抗菌性纳米纤维。
温敏抗菌性纳米纤维在电场力作用下直接收集在含有丝织物的接收装置上；静电纺丝工艺参数：外加电压为15kV，接收距离为12cm，注射速度为0.3mL/h，喷丝装置为针头式喷丝装置。
(6)将上述制得的改性丝织物放置于容器内的隔网上，在容器底部装有质量浓度为45％的戊二醛溶液，然后将容器密闭，进行戊二醛蒸气交联处理0.5h，得到温敏抗菌性织物。
实施例2
(1)常温条件下，将8g N-异丙基丙烯酰胺加入到150mL质量浓度为5％的醋酸溶液中，连续搅拌，在搅拌过程中，分别添加6g壳聚糖、0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌10min后，停止搅拌，继续向混合溶液中加入0.5g过硫酸钾和3mL N,N,N,N-四甲基乙二胺，常温搅拌直至完全溶解，制备出壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶。
(2)将聚环氧乙烷(相对分子质量40kDa)加入到180mL去离子水中，加热温度为60℃搅拌4h，配成含有聚环氧乙烷浓度为10g/mL的聚环氧乙烷水溶液。
(3)将壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶与聚环氧乙烷水溶液按照体积比3/1混合，常温搅拌至均匀，制备出壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺/聚环氧乙烷静电纺丝溶液。
(4)常温条件下，将丝织物固定在滚筒式导电性接收装置上，接收装置接地线。
(5)用静电纺丝技术将上述壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺/聚环氧乙烷静电纺丝混合溶液进行静电纺丝，制得温敏抗菌性纳米纤维。
温敏抗菌性纳米纤维在电场力作用下收集在含有丝织物的接收装置上；静电纺丝工艺参数：外加电压为35kV，接收距离为20cm，注射速度为0.5mL/h，喷丝装置为针头式喷丝装置。
(6)将上述制得的改性丝织物放置于容器内的隔网上，在容器底部装有质量浓度为55％的戊二醛溶液，然后将容器密闭，进行戊二醛蒸气交联处理1h，得到温敏抗菌性织物。
实施例3
(1)常温条件下，将6g N-异丙基丙烯酰胺加入到100mL质量浓度为3％的醋酸溶液中，连续搅拌，在搅拌过程中，分别添加4g壳聚糖、0.3g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌8min后，停止搅拌，继续向混合溶液中加入0.3g过硫酸铵和2mL N,N,N,N-四甲基乙二胺，常温搅拌直至完全溶解，制备出壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶。
(2)将聚环氧乙烷(相对分子质量40kDa)加入到180mL去离子水中，加热温度为60℃搅拌4h，配成含有聚环氧乙烷浓度为10g/mL的聚环氧乙烷水溶液。
(3)将壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶与聚环氧乙烷水溶液按照体积比4/1混合，常温搅拌至均匀，制备出壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺/聚环氧乙烷静电纺丝溶液。
(4)常温条件下，将丝织物固定在平板式导电性接收装置上，接收装置接地线。
(5)用静电纺丝技术将上述壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺/聚环氧乙烷静电纺丝混合溶液进行静电纺丝，制得温敏抗菌性纳米纤维。
温敏抗菌性纳米纤维在电场力作用下收集在含有丝织物的接收装置上；静电纺丝工艺参数：外加电压为20kV，接收距离为15cm，注射速度为0.4mL/h，喷丝装置为针头式喷丝装置。
(6)将上述制得的改性丝织物放置于容器内的隔网上，在容器底部装有质量浓度为50％的戊二醛溶液，然后将容器密闭，进行戊二醛蒸气交联处理0.8h，得到温敏抗菌性织物。
实施例4：空白组
市售未经处理空白丝织物。
实施例5：对照组
(1)常温条件下，将8g N-异丙基丙烯酰胺加入到150mL质量浓度为5％的醋酸溶液中，连续搅拌，在搅拌过程中，分别添加6g壳聚糖、0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌10min后，停止搅拌，继续向混合溶液中加入0.5g过硫酸铵和3mL N,N,N,N-四甲基乙二胺，常温搅拌直至完全溶解，制备出壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶。
(2)将聚环氧乙烷(相对分子质量40kDa)加入到180mL去离子水中，加热温度为60℃搅拌4h，配成含有聚环氧乙烷浓度为10g/mL的聚环氧乙烷水溶液。
(3)将壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶与聚环氧乙烷水溶液按照体积比3/1混合，常温搅拌至均匀，制备出-壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺/聚环氧乙烷混合溶液。
(4)常温条件下，将丝织物浸泡于浓度为5％戊二醛水溶液中进行预交联反应，然后将得到的预交联丝织物在壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺/聚环氧乙烷混合溶液中进行浸轧处理，得到交联丝织物，对上述交联丝织物60℃焙烘，得到温敏抗菌性丝织物。
本发明利用Philips XL 30扫描电子显微镜对实施例1得到的温敏抗菌性纳米纤维和温敏抗菌性织物进行表观形貌测定，测试结果如图1～3所示。其中，图1为实施例1得到的温敏抗菌性织物的SEM图(100倍)，图2为实施例1得到的温敏抗菌性织物的SEM图(300倍)，图3为实施例1得到的温敏抗菌性纳米纤维的SEM图(1500倍)。由图1～3可知，本发明得到的温敏抗菌性织物表面成功的附着了温敏抗菌性纳米纤维，且纤维表面光滑，无珠节。
本发明还对实施例1～3得到的温敏抗菌性织物的抗菌性能进行了检测，具体检测过程如下：
本发明选用大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作为测试菌种，采用振荡烧瓶法定量测试来表征温敏抗菌性织物的抗菌效果，结合美国标准ASTM E 2149中振荡烧瓶法进行测试。
将上述实施例1～3以及空白组试验织物裁剪成0.5×0.5cm2块，织物总质量为0.75克，103kPa、121℃灭菌15min备用。
将上述丝织物分别放入250mL的三角烧瓶中，分别加入70mL PBS溶液(pH≈7.2)和5mL菌种浓度为1×105～4×105cfu/mL的菌悬液，然后在作用温度为25℃的条件下，300r/min振摇2min后，用吸管往实施例1～3以及空白组的烧瓶中各加入5mL已准备好的接种菌液，盖好瓶盖，再将烧瓶置于往复式振荡器上，24℃、150r/min振荡18h。
抑菌率公式如下：
X：抑菌率；
A：标准空白试样接种细菌培养18h后烧瓶内活菌浓度；
B：抗菌织物试样接种细菌培养18h后烧瓶内活菌浓度。
抑菌率测试结果如表1所示。
表1实施例1～3及空白组的抗菌率试验结果
结果表明，温敏抗菌性丝织物具有较好的抗菌性，抑菌率可达到70％以上。
本发明还对实施例1～3得到的温敏抗菌性织物的透气性和温敏性进行了检测，具体过程如下：
利用FX 3300-IV透气性仪器对实施例1～3以及空白组、对照组丝织物进行织物透气性能测试，测试结果如表2所示。
表2实施例1～3及空白组、对照组的透气率试验结果
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 空白组 | 对照组 |
| 透气率/l/m2/s | 505 | 515 | 510 | 577 | 164 |
结果表明，未经处理的丝织物透气率可达到577l/m2/s，实施例1～3试验制得的温敏抗菌性丝织物透气性可达到500l/m2/s以上，透气率略低于空白组，但对照组试验制得的温敏抗菌性丝织物透气性仅为164l/m2/s，说明利用温敏抗菌性纳米纤维改性丝织物对丝织物透气性能几乎无影响。
利用JY-80型接触角测量仪对实施例1～3以及空白组进行接触角测试，测试结果如图4所示。图4为不同温度下实施例1～3以及空白组织物的接触角。
图4结果表明，随着温度的升高，空白组接触角几乎无变化，但实施例1～3试验结果接触角均随温度的升高，接触角逐渐增大。说明温度升高，相变材料发生相变，由亲水性转变成疏水性，但因为纤维孔隙率高，使温敏抗菌性丝织物仍然呈现亲水性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种温敏抗菌性纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
将N-异丙基丙烯酰胺、壳聚糖、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂和N,N,N,N-四甲基乙二胺加入到醋酸溶液中进行自由基聚合反应，得到壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶；
将所述壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶和聚环氧乙烷水溶液混合，得到静电纺丝液；
将所述静电纺丝液进行静电纺丝，得到温敏抗菌性纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N-异丙基丙烯酰胺和壳聚糖的质量比为(4～8):(1～6)；
所述N-异丙基丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为(4～8):(0.1～0.5)；
所述N-异丙基丙烯酰胺和引发剂的质量比为(4～8):(0.1～0.5)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述醋酸溶液的质量浓度为2～5％；
所述N-异丙基丙烯酰胺的质量和醋酸溶液的体积之比为(4～8)g:(50～150)mL。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述醋酸溶液和N,N,N,N-四甲基乙二胺的体积比为(50～150):(1～3)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚环氧乙烷水溶液的质量浓度为4～10％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖/聚N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶和聚环氧乙烷水溶液的体积比为(3～5):1。
7.权利要求1～6任意一项所述的制备方法得到的温敏抗菌性纳米纤维。
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