CN108301201A - 石墨烯复合无纺布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯复合无纺布的制备方法,包括以下步骤:A1、采用普通纤维制备出无纺布;A2、将石墨烯原料与活性炭、水、抗氧剂、硬脂酸盐和胶水混合,搅拌均匀,形成喷涂液;A3、将步骤A2形成的喷涂液均匀喷涂于步骤A1制得的无纺布上,经烘干、打卷,制得石墨烯复合无纺布。本发明具有如下的有益效果:1、本发明通过在普通无纺布上喷涂含石墨烯的喷涂液,可得到长效防螨、抗菌、防紫外线、且具有远红外效果的石墨烯复合无纺布;2、本发明的制备方法简单、高效,可广泛应用于工业生产中,制备面膜布、抗菌服、抗菌内衣内裤、抗菌袜、口罩、寝室用品等。
Description
技术领域
本发明涉及复合无纺布技术领域,具体地说,涉及一种石墨烯复合无纺布的制备方法。
背景技术
无纺布又称不织布,因其具有优良的性能而广泛应用于服装家纺、医疗卫生、电子产业、空气净化、污水处理等领域。石墨烯具有良好导电性,同时也是一种理想的无孔吸附剂和抗菌剂,可以被用作新型吸附材料和抗菌材料。
石墨烯应用于纺织纤维领域制备抗静电、抗菌、吸附等多功能材料是近年来的发展方向,通常的方法是将石墨烯添加到纺丝液中制得含石墨烯的功能纤维,或者采用后整理的方法使石墨烯与纱线或织物发生交联制得功能织物。前种方法仅局限于制备合成纤维,后种方法需要加入交联剂或粘合剂,影响织物的医用、服用性能。
现有技术中,中国专利公开号CN103469555A,公开日2013年12月25日,发明专利名称为“一种防紫外线抗静电石墨烯涂层纺织面料的制备方法”,该专利运用石墨烯和水性聚氨酯的混合液浸轧烘整理织物,使织物获得防紫外抗静电石墨烯涂层,该方法简单便捷。但是,具备良好分散性的石墨烯工艺繁琐、产量极低且价格昂贵,想要均匀分散在水相必须经过特殊处理,运用该方法整理织物很难实现产业化。中国专利公开号CN104328653A,公开日2015年2月4日,发明专利名称为“一种氧化石墨烯衍生物用于纺织品多功能整理的方法”,该专利将氧化石墨烯及其衍生物通过浸烘整理织物,然后将涂布有氧化石墨烯及其衍生物的织物在50~100℃的还原剂溶液中还原,获得柔性导电、抗紫外、拒水织物,该专利的优点是实现了织物的多功能整理。但是,氧化石墨烯及其衍生物易溶于水,其在还原过程中会从织物表面脱落,溶解于还原剂溶液中,从而导致氧化石墨烯的利用率降低,此外,整理过程中使用的阴离子表里面活性剂对环境污染较大。
中国专利CN105002736A中提供一种运用石墨烯/聚乙烯醇修饰液制备亲水、抗菌、抗静电、吸附等多种功能的无纺布的方法,即将无纺布浸入氧化石墨烯/聚乙烯醇复合修饰液中,烘干,然后将无纺布纤维表面的氧化石墨烯还原,使无纺布纤维表面形成石墨烯/聚乙烯醇薄膜,获得具有亲水、抗菌、抗静电、吸附等多种功能的无纺布。但该方法存在石墨烯分布不均匀,步骤繁琐、成本高等问题。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种石墨烯复合无纺布的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
本发明提供了一种石墨烯复合无纺布的制备方法,包括以下步骤:
A1、采用普通纤维制备出无纺布;
A2、将石墨烯原料与活性炭、水、抗氧剂、硬脂酸盐和胶水混合,搅拌均匀,形成喷涂液;
A3、将步骤A2形成的喷涂液均匀喷涂于步骤A1制得的无纺布上,经烘干、打卷,制得石墨烯复合无纺布;所述喷涂液的喷涂量为每1m2无纺布上喷涂30~80g。
优选地,步骤A1中,所述普通纤维包括丙纶、涤纶、锦纶、粘胶纤维、腈纶、乙纶、氯纶中的至少一种。
优选地,步骤A2中,所述喷涂液中包括以下质量百分含量的各组分:石墨烯原料2.5-4%,活性炭15-25%,胶水20-40%,抗氧剂0.3-0.8%,硬脂酸盐0.3-1.0%,余量为水。
优选地,所述石墨烯原料包括石墨烯、氧化石墨烯、改性石墨烯中的至少一种。
优选地,所述石墨烯原料包括化学气相沉积法制备石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯、化学氧化剥离的氧化石墨烯、偶联剂改性氧化石墨烯、氨基高分子改性氧化石墨烯、阳离子表面活性剂改性氧化石墨烯、溴代十二烷改性氧化石墨烯、溴代十六烷改性氧化石墨烯、溴代十八烷改性石墨烯、高温热膨胀所得还原氧化石墨烯、低温热膨胀所得还原氧化石墨烯、电化学剥离所得石墨烯、改性的电化学剥离石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯中的一种或几种。
优选地,所述石墨烯原料为石墨烯与改性石墨烯的混合物,且石墨烯与改性石墨烯的质量比为1:0~1:1。其中更优选所述石墨烯为二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯,改性石墨烯为偶联剂改性氧化石墨烯、氨基高分子改性氧化石墨烯、阳离子表面活性剂改性氧化石墨烯中的任一种。
优选地,所述硬脂酸盐包括硬脂酸锌、硬质酸钙中的一种或两种。
优选地,所述胶水为天然乳胶,丙烯酸酯胶,聚氨酯胶,不饱和聚酯胶中的至少一种。更优选为天然乳胶,一方面因为环保,另一方面为制得的喷涂液对石墨烯溶解效果更佳、粘结效果好。
优选地,步骤A3中,所述烘干的温度为100~150℃,烘干时间为1~5小时。
本发明还提供了一种用于制备石墨烯复合无纺布的喷涂液,包括以下质量百分含量的各组分:石墨烯原料2.5-4%,活性炭15-25%,胶水20-40%,抗氧剂0.3-0.8%,硬脂酸盐0.3-1.0%,余量为水。
优选地,所述石墨烯原料包括石墨烯、氧化石墨烯、改性石墨烯中的至少一种;
所述硬脂酸盐包括硬脂酸锌、硬质酸钙中的一种或两种;
所述胶水为天然乳胶,丙烯酸酯胶,聚氨酯胶,不饱和聚酯胶中的至少一种。
优选地,所述石墨烯原料包括化学气相沉积法制备石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯、化学氧化剥离的氧化石墨烯、偶联剂改性氧化石墨烯、氨基高分子改性氧化石墨烯、阳离子表面活性剂改性氧化石墨烯、溴代十二烷改性氧化石墨烯、溴代十六烷改性氧化石墨烯、溴代十八烷改性石墨烯、高温热膨胀所得还原氧化石墨烯、低温热膨胀所得还原氧化石墨烯、电化学剥离所得石墨烯、改性的电化学剥离石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯中的一种或几种。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
1、本发明通过在普通无纺布上喷涂含石墨烯的喷涂液,可得到长效防螨、抗菌、防紫外线、且具有远红外效果的石墨烯复合无纺布。
2、本发明的制备方法简单、高效,可广泛应用于工业生产中,制备抗菌服、抗菌内衣内裤、抗菌袜、口罩、寝室用品等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种石墨烯复合无纺布的制备方法,包括以下步骤:
A1、采用普通纤维制备出无纺布;
A2、将石墨烯原料与活性炭、水、抗氧剂、硬脂酸盐和胶水混合,搅拌均匀,形成喷涂液;
A3、将步骤A2形成的喷涂液均匀喷涂于步骤A1制得的无纺布上,经烘干、打卷,制得石墨烯复合无纺布。
步骤A1中,所述普通纤维包括丙纶、涤纶、锦纶、粘胶纤维、腈纶、乙纶、氯纶中的至少一种。
步骤A2中,所述喷涂液中包括以下质量百分含量的各组分:石墨烯原料2.5-4%,活性炭15-25%,胶水20-40%,抗氧剂0.3-0.8%,硬脂酸盐0.3-1.0%,余量为水。
所述石墨烯原料包括石墨烯、氧化石墨烯、改性石墨烯中的至少一种。
所述石墨烯原料包括化学气相沉积法制备石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯、化学氧化剥离的氧化石墨烯、偶联剂改性氧化石墨烯、氨基高分子改性氧化石墨烯、阳离子表面活性剂改性氧化石墨烯、溴代十二烷改性氧化石墨烯、溴代十六烷改性氧化石墨烯、溴代十八烷改性石墨烯、高温热膨胀所得还原氧化石墨烯、低温热膨胀所得还原氧化石墨烯、电化学剥离所得石墨烯、改性的电化学剥离石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯中的一种或几种。
所述石墨烯原料为石墨烯与改性石墨烯的混合物,且石墨烯与改性石墨烯的质量比为1:0~1:1。其中更优选所述石墨烯为二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯,改性石墨烯为偶联剂改性氧化石墨烯、氨基高分子改性氧化石墨烯、阳离子表面活性剂改性氧化石墨烯。
所述硬脂酸盐包括硬脂酸锌、硬质酸钙中的一种或两种。
所述胶水为天然乳胶,丙烯酸酯胶,聚氨酯胶,不饱和聚酯胶中的至少一种。
本发明还提供了一种用于制备石墨烯复合无纺布的喷涂液,包括以下质量百分含量的各组分:石墨烯原料2.5-4%,活性炭15-25%,胶水20-40%,抗氧剂0.3-0.8%,硬脂酸盐0.3-1.0%,余量为水。
所述所述石墨烯原料包括石墨烯、氧化石墨烯、改性石墨烯中的至少一种;
所述硬脂酸盐包括硬脂酸锌、硬质酸钙中的一种或两种;
所述胶水为天然乳胶,丙烯酸酯胶,聚氨酯胶,不饱和聚酯胶中的至少一种。
所述石墨烯原料包括化学气相沉积法制备石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯、化学氧化剥离的氧化石墨烯、偶联剂改性氧化石墨烯、氨基高分子改性氧化石墨烯、阳离子表面活性剂改性氧化石墨烯、溴代十二烷改性氧化石墨烯、溴代十六烷改性氧化石墨烯、溴代十八烷改性石墨烯、高温热膨胀所得还原氧化石墨烯、低温热膨胀所得还原氧化石墨烯、电化学剥离所得石墨烯、改性的电化学剥离石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯中的一种或几种。
实施例1
本实施例提供了一种石墨烯复合无纺布的制备方法,包括以下步骤:
A1、采用丙纶通过水刺技术制备出无纺布;
A2、将石墨烯原料与活性炭、水、抗氧剂1076、硬脂酸锌和胶水混合,搅拌均匀,形成喷涂液;
A3、将步骤A2形成的喷涂液通过空气压缩机均匀喷涂于步骤A1制得的无纺布上,经烘干、打卷,制得石墨烯复合无纺布。
所述喷涂液中包括以下质量百分含量的各组分:石墨烯原料2.5%,活性炭15%,丙烯酸酯胶40%,抗氧剂0.8%,硬脂酸锌0.3%,余量为水。喷涂液的喷涂量为每1m2无纺布上喷涂30g。
所述石墨烯原料为二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯和偶联剂改性氧化石墨烯按1:1质量比形成的混合物。
实施例2
本实施例提供了一种石墨烯复合无纺布的制备方法,包括以下步骤:
A1、采用涤纶通过热合技术制备出无纺布;
A2、将石墨烯原料与活性炭、水、抗氧剂1076、硬脂酸钙和胶水混合,搅拌均匀,形成喷涂液;
A3、将步骤A2形成的喷涂液通过空气压缩机均匀喷涂于步骤A1制得的无纺布上,经烘干、打卷,制得石墨烯复合无纺布。
所述喷涂液中包括以下质量百分含量的各组分:石墨烯原料3%,活性炭25%,天然乳胶30%,抗氧剂0.3%,硬脂酸钙0.5%,余量为水。喷涂液的喷涂量为每1m2无纺布上喷涂50g。
所述石墨烯原料为二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯和氨基高分子改性氧化石墨烯按1:1质量比形成的混合物。
实施例3
本实施例提供了一种石墨烯复合无纺布的制备方法,包括以下步骤:
A1、采用乙纶通过熔喷技术制备出无纺布;
A2、将石墨烯原料与活性炭、水、抗氧剂1076、硬脂酸钙和胶水混合,搅拌均匀,形成喷涂液;
A3、将步骤A2形成的喷涂液通过空气压缩机均匀喷涂于步骤A1制得的无纺布上,经烘干、打卷,制得石墨烯复合无纺布。
所述喷涂液中包括以下质量百分含量的各组分:石墨烯原料4%,活性炭20%,天然乳胶20%,抗氧剂0.5%,硬脂酸钙1%,余量为水。喷涂液的喷涂量为每1m2无纺布上喷涂80g。
所述石墨烯原料为二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯和阳离子表面活性剂改性氧化石墨烯按0.5:1质量比形成的混合物。
实施例4
本实施例提供了一种石墨烯复合无纺布的制备方法,所述制备方法与实施例2基本相同,不同之处仅在于:本实施例中采用的石墨烯原料为二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯和溴代十六烷改性氧化石墨烯的混合物。
实施例5
本实施例提供了一种石墨烯复合无纺布的制备方法,所述制备方法与实施例2基本相同,不同之处仅在于:本实施例中采用的胶水为聚氨酯胶。
实施例6
本实施例提供了一种石墨烯复合无纺布的制备方法,所述制备方法与实施例2基本相同,不同之处仅在于:本实施例中采用的石墨烯原料为二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯。
实施例7
本实施例提供了一种石墨烯复合无纺布的制备方法,所述制备方法与实施例2基本相同,不同之处仅在于:所述石墨烯原料为二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯和氨基高分子改性氧化石墨烯按2:1质量比形成的混合物。
对比例1
本对比例提供了一种石墨烯复合无纺布的制备方法,其组成和制备方法与实施例2基本相同,不同之处仅在于:本对比例中采用的硬脂酸盐为硬脂酸钠。
对比例2
本对比例提供了一种石墨烯复合无纺布的制备方法,其组成和制备方法与实施例2基本相同,不同之处仅在于:本对比例中不采用喷涂,采用将步骤A1制得的无纺布浸泡在所述喷涂液中30min。采用该对比例方法制得的石墨烯复合无纺布,由于浸泡不均匀且复合量少的缺点,致使其性能不佳。
对比例3
本对比例提供了一种石墨烯复合无纺布的制备方法,其组成和制备方法与实施例2基本相同,不同之处仅在于:本对比例中采用的石墨烯原料为2%。
性能测试
将各实施例和对比例制备的石墨烯复合无纺布进行性能测试,结果如表1所示。
表1
本发明具体应用途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出,以上实施例仅用于说明本发明,而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯复合无纺布的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A1、采用普通纤维制备出无纺布;
A2、将石墨烯原料与活性炭、水、抗氧剂、硬脂酸盐和胶水混合,搅拌均匀,形成喷涂液;
A3、将步骤A2形成的喷涂液均匀喷涂于步骤A1制得的无纺布上,经烘干、打卷,制得石墨烯复合无纺布。
2.根据权利要求1所述的石墨烯复合无纺布的制备方法,其特征在于,步骤A1中,所述普通纤维包括丙纶、涤纶、锦纶、粘胶纤维、腈纶、乙纶、氯纶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯复合无纺布的制备方法,其特征在于,步骤A2中,所述喷涂液中包括以下质量百分含量的各组分:石墨烯原料2.5-4%,活性炭10-20%,胶水25-40%,抗氧剂0.3-0.8%,硬脂酸盐0.3-1.0%,余量为水。
4.根据权利要求1或3所述的石墨烯复合无纺布的制备方法,其特征在于,所述石墨烯原料包括石墨烯、氧化石墨烯、改性石墨烯中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的石墨烯复合无纺布的制备方法,其特征在于,所述石墨烯原料包括化学气相沉积法制备石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯、化学氧化剥离的氧化石墨烯、偶联剂改性氧化石墨烯、氨基高分子改性氧化石墨烯、阳离子表面活性剂改性氧化石墨烯、溴代十二烷改性氧化石墨烯、溴代十六烷改性氧化石墨烯、溴代十八烷改性石墨烯、高温热膨胀所得还原氧化石墨烯、低温热膨胀所得还原氧化石墨烯、电化学剥离所得石墨烯、改性的电化学剥离石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯中的一种或几种。
6.根据权利要求1或3所述的石墨烯复合无纺布的制备方法,其特征在于,所述硬脂酸盐包括硬脂酸锌、硬质酸钙中的一种或两种。
7.根据权利要求1或3所述的石墨烯复合无纺布的制备方法,其特征在于,所述胶水为天然乳胶,丙烯酸酯胶,聚氨酯胶,不饱和聚酯胶中的至少一种。
8.一种用于制备石墨烯复合无纺布的喷涂液,其特征在于,包括以下质量百分含量的各组分:石墨烯原料2.5-4%,活性炭15-25%,胶水20-40%,抗氧剂0.3-0.8%,硬脂酸盐0.3-1.0%,余量为水。
9.根据权利要求8所述的用于制备石墨烯复合无纺布的喷涂液,其特征在于,所述所述石墨烯原料包括石墨烯、氧化石墨烯、改性石墨烯中的至少一种;
所述硬脂酸盐包括硬脂酸锌、硬质酸钙中的一种或两种;
所述胶水为天然乳胶,丙烯酸酯胶,聚氨酯胶,不饱和聚酯胶中的至少一种。
10.根据权利要求8或9所述的用于制备石墨烯复合无纺布的喷涂液,其特征在于,所述石墨烯原料包括化学气相沉积法制备石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯、化学氧化剥离的氧化石墨烯、偶联剂改性氧化石墨烯、氨基高分子改性氧化石墨烯、阳离子表面活性剂改性氧化石墨烯、溴代十二烷改性氧化石墨烯、溴代十六烷改性氧化石墨烯、溴代十八烷改性石墨烯、高温热膨胀所得还原氧化石墨烯、低温热膨胀所得还原氧化石墨烯、电化学剥离所得石墨烯、改性的电化学剥离石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯中的一种或几种。
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