CN107447517A - 一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法，具体为：将经前处理，除去纤维表面粘附的杂质的涤纶非织造布置于含有微晶纤维素的柠檬酸、壳聚糖、戊二醛、β‑环糊精复合整理液中进行填充整理，即得到能够快速吸附重金属离子的涤纶非织造布。本发明采用化学交联接枝方法将掺杂有微晶纤维素的柠檬酸、壳聚糖、戊二醛和β‑环糊精复合整理液填充到涤纶非织造布内部，不仅增大了重金属离子的吸附能力，缩短了吸附重金属离子的时间，且壳聚糖和β‑环糊精与涤纶非织造布结合强度高，化学稳定性好。此外通过洗脱可以把被吸附的重金属离子从涤纶非织造布上洗脱下来，能够反复多次使用，节约了成本。

Description

一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法
技术领域
本发明属于纺织工程技术领域，涉及一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法。
背景技术
密度大于4.5g·cm-3的金属如铜、锰、铅、金和银等一般称为重金属。当水体中重金属离子含量过高时，便会造成水体污染，重金属离子污染持续时间长，很难自行降解，而且会通过食物链富集放大其毒性，危害到水生动植物以及人类的健康。目前，水体中重金属离子处理方法主要有化学沉淀法、离子交换法、薄膜法、电化学法和吸附法等，其中吸附法具有高效，成本低廉，操作简便和安全等优点。
壳聚糖是甲壳动物外壳中的甲壳素经过碱性水解去除部分乙酰基后的衍生物，化学名称为β-(1-4)-2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖(脱乙酰甲壳素)。壳聚糖含有大量的活性基团-NH2和-OH，可作为天然阳离子絮凝剂，与重金属离子会生成稳定的五环鳌合物。壳聚糖没有毒性，可生物降解，处理水中的重金属离子不会引发二次污染，而且来源丰富，价格低廉，是一种环保优良的水处理材料。环糊精是一种天然多糖类物质，其分子是由D-(+)-吡喃葡萄糖通过α-1,4糖苷键彼此相连而成的具有环状结构低聚糖，根据分子中含有葡萄糖单元的个数(一般为6～8个)，分别称为α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精，其中β-环糊精的内部空腔尺寸适中，产率较高，所以应用最为广泛。β-环糊精分子结构呈“截锥状”，有大、小两个端口，其中大端口分布着2位碳和3位碳原子上的14个仲羟基，而在小端口分布着6位碳上的7个伯羟基，因此β-环糊精外壁的亲水性很强。另一方面，β-环糊精的内腔因为分布配糖氧原子上非键合的电子对指向中心而具有很高的电子密度，3位碳和5位碳原子上的氢原子对配糖氧桥原子具有屏蔽作用，使空腔内部成为疏水性空间。因此，β-环糊精外表面具有亲水性而内腔具有疏水性。
壳聚糖能够溶解于浓的无机酸、稀的有机酸，但一般不溶于水、碱性液体和普通有机溶剂。β-环糊精分子结构中虽然含有大量的羟基基团，但是其吸湿性较差，容易结晶，浓度20％～60％的β-环糊精水溶液在室温或者冰箱中放置时会产生白色粉末晶体，搅拌会加快分子析出的速率。以往，人们通常以次亚磷酸钠为催化剂，在高温条件下使用柠檬酸、壳聚糖和/或β-环糊精来接枝改性涤纶织物，以去除水体中的重金属离子，但是吸附时间普遍比较长，而且去除效率也不高。目前有关以涤纶非织造布为基材，通过添加微晶纤维素，使用柠檬酸、壳聚糖、戊二醛和β-环糊精制备聚合物高分子交联网络、多孔性结构吸附材料的相关技术还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法，用以制备出一种能够快速吸附水体中重金属离子的功能性吸附材料。
本发明所采用的技术方案是，一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法，具体为：将经前处理，除去纤维表面粘附的杂质的涤纶非织造布置于含有微晶纤维素的柠檬酸、壳聚糖、戊二醛、β-环糊精复合整理液中进行填充整理，即得到能够快速吸附重金属离子的涤纶非织造布。
本发明的特点还在于，
具体按照以下步骤实施：
步骤1，微晶纤维素制备：
将棉纤维洗净，依次置于质量百分比浓度0.5～1.0％的次氯酸钠溶液、硝酸盐酸混合水溶液中进行处理，然后清洗洗涤，烘干、研磨，即得到微晶纤维素；
步骤2，配制复合整理液：
将步骤1得到的微晶纤维素分散于乙酸水溶液中，然后加入壳聚糖降解，最后加入柠檬酸、次亚磷酸钠、戊二醛搅拌反应，即得到复合整理液；
步骤3，涤纶非织造布填充整理：
3.1将经前处理，除去纤维表面粘附的杂质的涤纶非织造布浸泡在步骤2得到的复合整理液中，在真空环境下烘干；
3.2将烘干后的涤纶非织造布依次在去离子水、碳酸氢钠溶液、去离子水中浸泡，然后清洗至中性、晾干，即得到能够快速吸附重金属离子的涤纶非织造布。
前处理具体为：按照涤纶织物与氢氧化钠溶液质量之比1：10～30称取涤纶非织造织物，将其浸泡在浓度为25～45g·L-1的氢氧化钠溶液中，在80℃～100℃条件下处理50～70min，随后用去离子水反复清洗直至洗液pH值为7.0，最后40℃～60℃烘干。
步骤1中棉纤维的洗净，具体为：按照棉纤维与氢氧化钠溶液质量之比1：5～9，将棉纤维添加到质量百分比浓度2％～6％的氢氧化钠溶液中，在90℃～100℃条件下缓慢搅拌5～7h，待冷却后用去离子水反复洗涤直至溶液pH值为7.0，过滤后得到洗净后的棉纤维；
次氯酸钠溶液处理，具体为：按照棉纤维与次氯酸钠溶液质量之比1：6～8，将棉纤维添加到质量百分比浓度0.5～1.0％的次氯酸钠溶液中，在90℃～100℃条件下处理20～40min，待冷却后用去离子水反复漂洗直至溶液pH值为7.0，过滤后得到次氯酸钠处理后的棉纤维；
硝酸盐酸混合水溶液处理，具体为：按照棉纤维与硝酸盐酸混合水溶液质量之比1：20～40，将棉纤维添加到硝酸盐酸混合水溶液中，在40℃～60℃条件下处理40～60min，过滤后用去离子水反复清洗直至溶液pH值为7.0。
步骤1中清洗洗涤，具体为：将处理后的棉纤维用无水乙醇洗涤，直至滤液为无色，然后用丙酮进行清洗；烘干温度为60℃～80℃。
步骤2中微晶纤维素与乙酸水溶液质量之比为1：80～100；壳聚糖与乙酸水溶液质量之比为1：30～50；降解后的反应溶液中，柠檬酸质量百分比浓度为1～3％，次亚磷酸钠质量百分比浓度为1～3％，戊二醛质量百分比浓度为0.1～0.3％。
步骤2中降解温度为20℃～40℃，时间为2～4h；反应温度为20℃～40℃，反应时间为5～10min。
步骤3.1中涤纶非织造布与复合整理液质量之比为1：10～30。
步骤3.1中烘干具体为：首先在75℃～95℃条件下预烘10～20min，然后在140℃～160℃条件下焙烘10～30min，最后在60℃～80℃烘干。
步骤3.2中涤纶非织造布与去离子水质量之比为1：30～50，浸泡时间为10～20min；涤纶非织造布与碳酸氢钠溶液质量之比1：40～60，浸泡时间为20～40min；第二次浸泡用去离子水温度为60℃～80℃，浸泡过程中超声震荡10～20min。
本发明的有益效果是，
(1)本发明采用化学交联接枝方法将掺杂有微晶纤维素的柠檬酸、壳聚糖、戊二醛和β-环糊精复合整理液填充到涤纶非织造布内部，不仅能够利用柠檬酸中的羧基，壳聚糖中的氨基和羟基，以及β-环糊精的多羟基和内部空腔增大对重金属离子的吸附能力，而且利用水分子能够迅速进入微晶纤维素内部使得氢键即刻断裂的特性，使得水分能够快速进入到柠檬酸、壳聚糖、戊二醛和β-环糊精组成的大分子网络凝胶内部，快速渗透进入非织造布内部，从而缩短吸附重金属离子的时间。
(2)本发明是在高温和催化剂次亚磷酸钠作用下，柠檬酸中相邻的两个羧基发生脱水形成环酸酐，进而与涤纶纤维表面的羟基，或壳聚糖中的羟基，或β-环糊精中的羟基发生酯化反应，然后柠檬酸中剩下的两个羧基再次形成环酸酐，与另一壳聚糖或β-环糊精中的羟基形成酯键，同时壳聚糖中的氨基也会与柠檬酸中的羧基形成酰胺键，而戊二醛中的醛基与壳聚糖中的氨基发生席夫碱反应，从而形成柠檬酸、壳聚糖、戊二醛和β-环糊精大分子构成的网络结构，使得壳聚糖和β-环糊精与涤纶非织造布结合强度高，化学稳定性好。
(3)本发明方法所得柠檬酸、壳聚糖、戊二醛和β-环糊精填充处理的涤纶非造布对重金属离子的去除率较高，而且通过洗脱可以把被吸附的重金属离子从涤纶非织造布上洗脱下来，能够反复多次使用，节约了成本。
附图说明
图1为本发明方法所得涤纶非织造布的扫描电镜照片；
图2为本发明方法所得涤纶非织造布的XRD谱图；
图3为本发明方法所得涤纶非织造布的热重-差热曲线；
图4为本发明方法所得涤纶非织造布的红外光谱曲线；
图5为本发明方法所得涤纶非织造布在温度293K条件下吸附铬离子的Langmuir等温吸附模型；
图6为本发明方法所得涤纶非织造布在不同初始铬离子浓度条件下的准二级动力学模型拟合曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，涤纶非织造织物前处理：
按照涤纶织物与氢氧化钠溶液质量之比1：10～30，称取一定量的涤纶非织造织物，将其浸泡在浓度为25～45g·L-1的氢氧化钠溶液中，在80℃～100℃条件下处理50～70min，随后用去离子水反复清洗直至洗液pH值为7.0，最后40℃～60℃烘干；
步骤2，微晶纤维素制备：
2.1按照棉纤维与氢氧化钠溶液质量之比1：5～9，将棉纤维添加到质量百分比浓度2％～6％的氢氧化钠溶液中，在90℃～100℃条件下缓慢搅拌5～7h，待冷却后用去离子水反复洗涤直至溶液pH值为7.0，过滤后得到洗净后的棉纤维。
2.2按照棉纤维与次氯酸钠溶液质量之比1：6～8，将洗净后的棉纤维添加到质量百分比浓度0.5％～1.0％的次氯酸钠溶液中，在90℃～100℃条件下处理20～40min，待冷却后用去离子水反复漂洗直至溶液pH值为7.0，过滤后得到次氯酸钠处理后的棉纤维。
2.3按照体积比1：1.5～2.5：1.5～2.5，将质量分数68％的硝酸、质量分数37％的盐酸和去离子水进行混合，配制成硝酸盐酸混合水溶液。按照棉纤维与硝酸盐酸混合水溶液质量之比1：20～40，将处理好的棉纤维添加到硝酸盐酸混合水溶液中，在40℃～60℃条件下处理40～60min，过滤后用去离子水反复清洗直至溶液pH值为7.0，接着用无水乙醇洗涤，直至滤液为无色，然后用丙酮进行清洗，60℃～80℃烘干，最后研磨即得到微晶纤维素；
步骤3：配制复合整理液；
按照微晶纤维素与乙酸水溶液质量之比1：80～100，将步骤2得到的微晶纤维素添加到质量百分比浓度5％～10％的乙酸水溶液中，常温条件下磁力搅拌5～10min使微晶纤维素充分分散开来。按照壳聚糖与乙酸水溶液质量之比1：30～50，在微晶纤维素乙酸水溶液中添加脱乙酰度85％～95％的壳聚糖，20℃～40℃条件下磁力搅拌2～4h使其降解。然后在降解后的反应溶液中依次加入柠檬酸、次亚磷酸钠和戊二醛，使得柠檬酸质量百分比浓度为1～3％，次亚磷酸钠质量百分比浓度为1～3％，戊二醛质量百分比浓度为0.1～0.3％，20℃～40℃条件下磁力搅拌5～10min，即得到复合整理液；
步骤4：将步骤1处理后的涤纶非织造布进行填充整理；
按照涤纶织物与复合整理液质量之比1：10～30，将步骤1处理好的涤纶非织造布浸泡在步骤3配制好的复合整理液中，然后放置到真空干燥箱中抽真空20～40min，真空度低于-0.1Mpa，接着在75℃～95℃条件下预烘10～20min，在140℃～160℃条件下焙烘10～30min，最后60℃～80℃烘干。按照织物与去离子水质量之比1：30～50，将烘干后的涤纶非织造布浸泡在去离子水中10～20min，然后按照织物与碳酸氢钠水溶液质量之比1：40～60，将涤纶织物浸泡在质量百分比浓度1～3％的碳酸氢钠溶液中20～40min，接着浸泡在60℃～80℃的去离子水中超声震荡10～20min，最后用去离子水清洗直至洗液pH值为7.0，自然晾干。
吸附重金属离子性能分析：以铬离子为模型，对利用本发明方法所得的涤纶非织造布对吸附重金属铬离子性能进行测试，具体测试方法为：将0.3g的改性涤纶非织造布添加到体积50mL、pH值3、质量百分比浓度从10mg/L至110mg/L的六价铬水溶液中，静置吸附平衡3h后，依据国家标准GB7467-87《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》对铬离子进行显色，在最大吸收波长540nm处测定吸光度，依据吸光度与浓度标准曲线可以得到铬离子的浓度，并根据公式(1)和(2)计算铬离子的去除百分率Re和平衡吸附量qe。
式中：Co和Ce分别是铬离子的初始浓度和达到吸附平衡时的浓度(mg/L)。
式中：V是吸附溶液的体积(L)，M是涤纶非织造布的质量(g)。
将第一次吸附铬离子的涤纶非织造布在50℃条件下烘干，然后加入到体积100mL、浓度1mol/L的NaOH水溶液中脱附60min，接着用去离子水清洗直至pH呈中性，50℃烘干，再将其添加到50mL、pH值3、浓度50mg/L的铬离子溶液中进行第二次吸附，之后重复进行第三次吸附实验。
温度293K条件下吸附等温模型分析：铬离子初始浓度从10mg/L到110mg/L，达到吸附平衡后测定铬离子溶液的吸光度，然后对吸附等温线进行拟合处理，并依据Langmuir模型，Freundlich模型，Dubinin-Radushkevich模型和Temkin模型对吸附等温线进行拟合分析。
吸附动力学分析：对吸附数据进行准一阶、准二阶和颗粒内扩散动力学模型拟合，以进一步确定柠檬酸、壳聚糖、戊二醛和β-环糊精处理涤纶非织造布的吸附作用机制。
实施例1
按照织物与氢氧化钠溶液质量之比1：30称取17g的涤纶非织造布，将其浸泡在500mL、质量百分比浓度为25g·L-1氢氧化钠溶液中，在80℃条件下处理50min，随后用去离子水反复清洗直至洗液pH值为7.0，最后40℃烘干。按照棉纤维与氢氧化钠溶液质量之比1：9，将11.3g的棉纤维添加到100mL、质量百分比浓度2％的氢氧化钠溶液中，在90℃条件下缓慢搅拌5h，待冷却后用去离子水反复洗涤直至溶液pH值为7.0，过滤后得到洗净后的棉纤维。按照棉纤维与次氯酸钠溶液质量之比1：8，将洗净后的棉纤维添加到89.5mL、质量百分比浓度1.0％的次氯酸钠溶液中，在90℃条件下处理20min，待冷却后用去离子水反复漂洗直至溶液pH值为7.0，过滤后得到次氯酸钠处理后的棉纤维。按照体积比1：2.5：2.5，将质量分数68％的硝酸、质量分数37％的盐酸和去离子水进行混合，配制成450g硝酸盐酸混合水溶液。按照棉纤维与硝酸盐酸混合水溶液质量之比1：40，将处理好的棉纤维添加到硝酸盐酸混合水溶液中，在40℃条件下处理40min，过滤后用去离子水反复清洗直至溶液pH值为7.0，接着用无水乙醇洗涤，直至滤液为无色，然后用丙酮进行清洗，60℃烘干，最后研磨即得到微晶纤维素。按照微晶纤维素与乙酸水溶液质量之比1：100，将微晶纤维素添加到1L、质量百分比浓度10％的乙酸水溶液中，常温条件下磁力搅拌5min使微晶纤维素充分分散开来。按照壳聚糖与乙酸水溶液质量之比1：50，在微晶纤维素乙酸水溶液中添加22g、脱乙酰度95％的壳聚糖，20℃条件下磁力搅拌2h使其降解。然后依次加入10g的柠檬酸、10g的次亚磷酸钠和1g的戊二醛，使得柠檬酸质量百分比浓度为1％的柠檬酸，次亚磷酸钠质量百分比浓度为1％，戊二醛质量百分比浓度为0.1％，20℃条件下磁力搅拌5min，即得到复合整理液。按照涤纶织物与复合整理液质量之比1：30，将17g预处理好的涤纶非织造布浸泡在510g复合整理液中，然后放置到真空干燥箱中抽真空20min，真空度低于-0.1Mpa，接着在75℃条件下预烘10min，在140℃条件下焙烘10min，最后60℃烘干。按照织物与去离子水质量之比1：50，将烘干后的涤纶非织造布浸泡在去离子水中10min，然后按照织物与碳酸氢钠水溶液质量之比1：60，将涤纶织物浸泡在质量百分比浓度1％的碳酸氢钠溶液中20min，接着浸泡在60℃的去离子水中超声震荡10min，最后用去离子水清洗直至洗液pH值为7.0，自然晾干。
将本实施例所得的0.3g涤纶非织造布添加到体积50mL、pH值3、浓度50mg/L的六价铬水溶液中，3h静态吸附平衡后，根据国家标准GB7467-87《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》测定水中铬离子的浓度，按照公式(1)计算得到铬离子的去除率为85％，按照公式(2)计算得到平衡吸附量为7.7mg/g。将第一次吸附铬离子的涤纶非织造布50℃烘干，然后加入到体积100mL、浓度1mol/L的NaOH水溶液中脱附60min，接着用去离子水清洗直至pH呈中性，50℃烘干，再将其添加到50mL、pH值3、浓度50mg/L的铬离子溶液中进行第二次吸附，同理进行第三次吸附，其第三次吸附铬离子的去除率可以达到80％以上，平衡吸附量7.0mg/g以上。
实施例2
按照织物与氢氧化钠溶液质量之比1：10称取52g的涤纶非织造布，将其浸泡在100mL、质量百分比浓度为45g·L-1氢氧化钠溶液中，在100℃条件下处理70min，随后用去离子水反复清洗直至洗液pH值为7.0，最后60℃烘干。按照棉纤维与氢氧化钠溶液质量之比1：5，将21.2g的棉纤维添加到100mL、质量百分比浓度6％的氢氧化钠溶液中，在100℃条件下缓慢搅拌7h，待冷却后用去离子水反复洗涤直至溶液pH值为7.0，过滤后得到洗净后的棉纤维。按照棉纤维与次氯酸钠溶液质量之比1：6，将洗净后的棉纤维添加到126.5mL、质量百分比浓度0.5％的次氯酸钠溶液中，在100℃条件下处理40min，待冷却后用去离子水反复漂洗直至溶液pH值为7.0，过滤后得到次氯酸钠处理后的棉纤维。按照体积比1：1.5：1.5，将质量分数68％的硝酸、质量分数37％的盐酸和去离子水进行混合，配制成424g硝酸盐酸混合水溶液。按照棉纤维与硝酸盐酸混合水溶液质量之比1：20，将处理好的棉纤维添加到硝酸盐酸混合水溶液中，在60℃条件下处理60min，过滤后用去离子水反复清洗直至溶液pH值为7.0，接着用无水乙醇洗涤，直至滤液为无色，然后用丙酮进行清洗，80℃烘干，最后研磨即得到微晶纤维素。按照微晶纤维素与乙酸水溶液质量之比1：80，将微晶纤维素添加到1.6L、质量百分比浓度5％的乙酸水溶液中，常温条件下磁力搅拌10min使微晶纤维素充分分散开来。按照壳聚糖与乙酸水溶液质量之比1：30，在微晶纤维素乙酸水溶液中添加56g、脱乙酰度85％的壳聚糖，40℃条件下磁力搅拌4h使其降解。然后依次加入48g的柠檬酸、48g的次亚磷酸钠和4.8g的戊二醛，使得柠檬酸质量百分比浓度为3％的柠檬酸，次亚磷酸钠质量百分比浓度为3％，戊二醛质量百分比浓度为0.3％，40℃条件下磁力搅拌10min，即得到复合整理液。按照涤纶织物与复合整理液质量之比1：10，将52g预处理好的涤纶非织造布浸泡在520g复合整理液中，然后放置到真空干燥箱中抽真空40min，真空度低于-0.1Mpa，接着在95℃条件下预烘20min，在160℃条件下焙烘30min，最后80℃烘干。按照织物与去离子水质量之比1：30，将烘干后的涤纶非织造布浸泡在去离子水中20min，然后按照织物与碳酸氢钠水溶液质量之比1：40，将涤纶织物浸泡在质量百分比浓度3％的碳酸氢钠溶液中40min，接着浸泡在80℃的去离子水中超声震荡20min，最后用去离子水清洗直至洗液pH值为7.0，自然晾干。
将本实施例所得的0.3g涤纶非织造布添加到体积50mL、pH值3、浓度50mg/L的六价铬水溶液中，3h静态吸附平衡后，根据国家标准GB7467-87《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》测定水中铬离子的浓度，按照公式(1)计算得到铬离子的去除率为89％，按照公式(2)计算得到平衡吸附量为8.5mg/g。将第一次吸附铬离子的涤纶非织造布50℃烘干，然后加入到体积100mL、浓度1mol/L的NaOH水溶液中脱附60min，接着用去离子水清洗直至pH呈中性，50℃烘干，再将其添加到50mL、pH值3、浓度50mg/L的铬离子溶液中进行第二次吸附，同理进行第三次吸附，其第三次吸附铬离子的去除率可以达到85％以上，平衡吸附量7.5mg/g以上。
实施例3
按照织物与氢氧化钠溶液质量之比1：20称取25.75g的涤纶非织造布，将其浸泡在500mL、质量百分比浓度为30g·L-1氢氧化钠溶液中，在90℃条件下处理60min，随后用去离子水反复清洗直至洗液pH值为7.0，最后50℃烘干。按照棉纤维与氢氧化钠溶液质量之比1：7，将14.8g的棉纤维添加到100mL、质量百分比浓度4％的氢氧化钠溶液中，在95℃条件下缓慢搅拌6h，待冷却后用去离子水反复洗涤直至溶液pH值为7.0，过滤后得到洗净后的棉纤维。按照棉纤维与次氯酸钠溶液质量之比1：7，将洗净后的棉纤维添加到102.8mL、质量百分比浓度0.8％的次氯酸钠溶液中，在95℃条件下处理30min，待冷却后用去离子水反复漂洗直至溶液pH值为7.0，过滤后得到次氯酸钠处理后的棉纤维。按照体积比1：2：2，将质量分数68％的硝酸、质量分数37％的盐酸和去离子水进行混合，配制成444g硝酸盐酸混合水溶液。按照棉纤维与硝酸盐酸混合水溶液质量之比1：30，将处理好的棉纤维添加到硝酸盐酸混合水溶液中，在50℃条件下处理50min，过滤后用去离子水反复清洗直至溶液pH值为7.0，接着用无水乙醇洗涤，直至滤液为无色，然后用丙酮进行清洗，70℃烘干，最后研磨即得到微晶纤维素。按照微晶纤维素与乙酸水溶液质量之比1：90，将微晶纤维素添加到1.24L、质量百分比浓度7％的乙酸水溶液中，常温条件下磁力搅拌8min使微晶纤维素充分分散开来。按照壳聚糖与乙酸水溶液质量之比1：40，在微晶纤维素乙酸水溶液中添加33g、脱乙酰度90％的壳聚糖，30℃条件下磁力搅拌3h使其降解。然后依次加入24.8g的柠檬酸、24.8g的次亚磷酸钠和2.48g的戊二醛，使得柠檬酸质量百分比浓度为2％的柠檬酸，次亚磷酸钠质量百分比浓度为2％，戊二醛质量百分比浓度为0.2％，30℃条件下磁力搅拌8min，即得到复合整理液。按照涤纶织物与复合整理液质量之比1：20，将25.75g预处理好的涤纶非织造布浸泡在515g复合整理液中，然后放置到真空干燥箱中抽真空30min，真空度低于-0.1Mpa，接着在80℃条件下预烘15min，在150℃条件下焙烘20min，最后70℃烘干。按照织物与去离子水质量之比1：40，将烘干后的涤纶非织造布浸泡在去离子水中15min，然后按照织物与碳酸氢钠水溶液质量之比1：50，将涤纶织物浸泡在质量百分比浓度2％的碳酸氢钠溶液中30min，接着浸泡在70℃的去离子水中超声震荡15min，最后用去离子水清洗直至洗液pH值为7.0，自然晾干。
将本实施例所得的0.3g涤纶非织造布添加到体积50mL、pH值3、浓度50mg/L的六价铬水溶液中，3h静态吸附平衡后，根据国家标准GB7467-87《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》测定水中铬离子的浓度，按照公式(1)计算得到铬离子的去除率为95％，按照公式(2)计算得到平衡吸附量为8.9mg/g。将第一次吸附铬离子的涤纶非织造布50℃烘干，然后加入到体积100mL、浓度1mol/L的NaOH水溶液中脱附60min，接着用去离子水清洗直至pH呈中性，50℃烘干，再将其添加到50mL、pH值3、浓度50mg/L的铬离子溶液中进行第二次吸附，同理进行第三次吸附，其第三次吸附铬离子的去除率可以达到85％以上，平衡吸附量7.8mg/g以上。
图1是本发明方法所得涤纶非织造布的扫描电镜照片。可以看出，处理后的涤纶非织造布纤维之间被壳聚糖、纤维素和β-环糊精等有机物粘连在一起，内部残留有许多孔隙，微晶纤维素主要分布在涤纶非织造布表面。图2是本发明方法所得涤纶非织造布的XRD谱图。测试结果表明，在衍射角2θ＝34.6°处为微晶纤维素的特征衍射峰，对应纤维素I的(004)晶面，同时在22.5°处的衍射峰显著增强，是因为纤维素I的(020)晶面与涤纶的(-110)晶面重合的缘故。图3是本发明方法所得涤纶非织造布的热重-差热曲线。测试结果表明，处理后的涤纶非织造布热失重曲线出现三个阶段，与未处理的涤纶非织造布相比，玻璃化转变温度升高至72℃，起始熔融温度上升至155℃，在186℃和250℃出现了两个熔融吸热峰，最大分解温度下降至443℃。图4是本发明方法所得涤纶非织造布的红外光谱曲线。测试结果表明，在3334cm-1处出现了微晶纤维素的羟基-OH伸缩振动吸收峰，受纤维素-CH2伸缩振动吸收峰的影响，2917cm-1处吸收峰强度有所增强，受纤维素C＝O伸缩振动吸收峰影响，1313cm-1处吸收峰强度也有所增强，受1163cm-1处纤维素和半纤维素的C-O-C伸缩振动吸收峰、1112cm-1处纤维素和半纤维素的OH缔合光带、1056cm-1处纤维素和半纤维素的C＝O伸缩振动吸收峰，以及1032cm-1处纤维素、半纤维素和木质素的C＝O伸缩振动吸收峰的影响，1150～950cm-1之间的C-O伸缩振动吸收峰强度明显增强，1089cm-1处的C-O伸缩振动吸收峰移至1055cm-1，表明纤维素、壳聚糖和β-环糊精等有机物质接枝到涤纶非织造布表面。图5是本发明方法所得涤纶非织造布在温度293K条件下的Langmuir等温吸附模型。测试结果表明，处理后的涤纶非织造布吸附重金属铬离子满足单分子层吸附理论。图6是本发明方法所得涤纶非织造布在不同初始铬离子浓度条件下的准二级动力学模型拟合曲线。测试结果表明，处理后的涤纶非织造布吸附重金属铬离子符合准二级吸附动力学模型，而且起始吸附速率随着初始铬离子浓度的增加而增大。

Claims (10)

1.一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法，其特征在于，具体为：将经前处理，除去纤维表面粘附的杂质的涤纶非织造布置于含有微晶纤维素的柠檬酸、壳聚糖、戊二醛、β-环糊精复合整理液中进行填充整理，即得到能够快速吸附重金属离子的涤纶非织造布。
2.一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，微晶纤维素制备：
将棉纤维洗净，依次置于质量百分比浓度0.5～1.0％的次氯酸钠溶液、硝酸盐酸混合水溶液中进行处理，然后清洗洗涤，烘干、研磨，即得到微晶纤维素；
步骤2，配制复合整理液：
将步骤1得到的微晶纤维素分散于乙酸水溶液中，然后加入壳聚糖降解，最后加入柠檬酸、次亚磷酸钠、戊二醛搅拌反应，即得到复合整理液；
步骤3，涤纶非织造布填充整理：
3.1将经前处理，除去纤维表面粘附的杂质的涤纶非织造布浸泡在步骤2得到的复合整理液中，在真空环境下烘干；
3.2将烘干后的涤纶非织造布依次在去离子水、碳酸氢钠溶液、去离子水中浸泡，然后清洗至中性、晾干，即得到能够快速吸附重金属离子的涤纶非织造布。
3.根据权利要求1或2所述的一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法，其特征在于，所述前处理具体为：按照涤纶织物与氢氧化钠溶液质量之比1：10～30称取涤纶非织造织物，将其浸泡在浓度为25～45g·L-1的氢氧化钠溶液中，在80℃～100℃条件下处理50～70min，随后用去离子水反复清洗直至洗液pH值为7.0，最后40℃～60℃烘干。
4.根据权利要求2所述的一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法，其特征在于，所述步骤1中棉纤维的洗净，具体为：按照棉纤维与氢氧化钠溶液质量之比1：5～9，将棉纤维添加到质量百分比浓度2％～6％的氢氧化钠溶液中，在90℃～100℃条件下缓慢搅拌5～7h，待冷却后用去离子水反复洗涤直至溶液pH值为7.0，过滤后得到洗净后的棉纤维；
次氯酸钠溶液处理，具体为：按照棉纤维与次氯酸钠溶液质量之比1：6～8，将棉纤维添加到质量百分比浓度0.5～1.0％的次氯酸钠溶液中，在90℃～100℃条件下处理20～40min，待冷却后用去离子水反复漂洗直至溶液pH值为7.0，过滤后得到次氯酸钠处理后的棉纤维；
硝酸盐酸混合水溶液处理，具体为：按照棉纤维与硝酸盐酸混合水溶液质量之比1：20～40，将棉纤维添加到硝酸盐酸混合水溶液中，在40℃～60℃条件下处理40～60min，过滤后用去离子水反复清洗直至溶液pH值为7.0。
5.根据权利要求2所述的一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法，其特征在于，所述步骤1中清洗洗涤，具体为：将处理后的棉纤维用无水乙醇洗涤，直至滤液为无色，然后用丙酮进行清洗；烘干温度为60℃～80℃。
6.根据权利要求2所述的一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法，其特征在于，所述步骤2中微晶纤维素与乙酸水溶液质量之比为1：80～100；壳聚糖与乙酸水溶液质量之比为1：30～50；降解后的反应溶液中，柠檬酸质量百分比浓度为1～3％，次亚磷酸钠质量百分比浓度为1～3％，戊二醛质量百分比浓度为0.1～0.3％。
7.根据权利要求2所述的一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法，其特征在于，所述步骤2中降解温度为20℃～40℃，时间为2～4h；反应温度为20℃～40℃，反应时间为5～10min。
8.根据权利要求2所述的一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法，其特征在于，所述步骤3.1中涤纶非织造布与复合整理液质量之比为1：10～30。
9.根据权利要求2所述的一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法，其特征在于，所述步骤3.1中烘干具体为：首先在75℃～95℃条件下预烘10～20min，然后在140℃～160℃条件下焙烘10～30min，最后在60℃～80℃烘干。
10.根据权利要求2所述的一种快速吸附重金属离子的涤纶非织造布制备方法，其特征在于，所述步骤3.2中涤纶非织造布与去离子水质量之比为1：30～50，浸泡时间为10～20min；涤纶非织造布与碳酸氢钠溶液质量之比1：40～60，浸泡时间为20～40min；第二次浸泡用去离子水温度为60℃～80℃，浸泡过程中超声震荡10～20min。
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Application publication date: 20171208

Assignee: Weinan Hongxing Chemical Machinery Co.,Ltd.

Assignor: XI'AN POLYTECHNIC University

Contract record no.: X2023980034832

Denomination of invention: A Method for Preparing Polyester Non woven Fabric with Rapid Adsorption of Heavy Metal Ions

Granted publication date: 20200526

License type: Common License

Record date: 20230421

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