CN103603195B - 一种用于纤维素及蛋白质纤维织物的生态整理剂制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于天然纤维、再生天然纤维织物整理的脱乙酰壳聚糖生态整理剂的制备方法及应用，所要解决的技术问题是交联问题，壳聚糖醋酸溶胶粒子的大小及均匀性以及整理剂的稳定性。其技术要点是将壳聚糖和冰醋酸配成醋酸浓度1.5％‑3％的醋酸水溶液，滴加10g／L的离子稳定剂琼脂溶液，调控壳聚糖胶体粒子的大小在60‑100nm分布范围，形成胶体大小为纳米尺度、均匀稳定的醋酸壳聚糖胶体溶液，pH值控制在4‑7，胶体溶液黏度范围为2‑60mPa·s，本发明具有壳聚糖固着效果良好，无有害化学残留物，环保高效、对人体无伤害，原料来源丰富。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于天然纤维、再生天然纤维织物整理的脱乙酰壳聚糖生态整理剂的制备方法，以及生态环保性良好的织物整理应用。
背景技术
壳聚糖是一种水溶性氨基多糖类的高分子线性聚胺，其良好的生物相容性、抗菌抑菌性、多种功能等受到了广泛的关注，在生物医学、纺织、轻工食品、农业、化学化工等诸多领域正得到广泛的应用。国内外已有用壳聚糖制备医用纤维、纳米纤维及其非织造布的研究，由于纤维加工难度较大，设备性能要求高，资金投入大，研究周期长等，在一定程度上影响了其实际应用。目前壳聚糖在纺织中的应用主要是在后整理加工方面，即甲壳质脱乙酰基制成壳聚糖，然后制成整理剂，通过在织物上负载并固着，形成抗菌及其他功能的产品。
天然纤维及其再生纤维的分子结构上通常具有氨基、羟基等活性基团，可在一定条件下与壳聚糖整理剂发生反应，形成稳定牢固的键合。壳聚糖中的氨基含量会直接影响其物理化学性能，如溶解度、粘度、离子交换能力及抗菌性能等， 而这些性能又与壳聚糖溶液及胶体的稳定性、反应性等直接相关。同时壳聚糖醋酸溶液形成胶体粒子的大小对后整理加工的工艺、固着性能、抗菌功能等有重要影响。
壳聚糖易溶于醋酸的水溶液中，但纤维素与壳聚糖的稀醋酸溶液无法产生牢固的化学键，耐洗性有限。通常方法制备的壳聚糖醋酸溶液很难长时期保证胶体的稳定性，胶体粒子会因外界环境及离子、分子间作用力的原因等而发生团聚或分离，从而影响其使用性能和功能的发挥。
目前壳聚糖与织物的结合方式主要采用了如乙二醛或戊二醛、多元羧酸等作交联剂进行交联固着。醛类试剂对羟基和胺基均有较高的反应性，但环保性较差，对人体和环境有一定的危害且织物强力下降明显，采用的多元羧酸为柠檬酸和酒石酸，属无甲醛的环保型助剂，但单一多元羧酸与织物的固着功效大都不太理想，丁烷四羧酸(BTCA)被认为是一种很好的的交联剂，但因价格昂贵、水溶性稍差、有一定毒性而影响其应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术所存在的不足之处，通过使用环保性优良、复合多元羧酸交联剂、催化剂等助剂解决交联问题，有效调控壳聚糖醋酸溶胶粒子的大小及均匀性，提高溶胶的稳定性。
本发明所采取的技术方案是：
一种用于纤维素及蛋白质纤维织物的生态整理剂由醋酸壳聚糖胶体和多元羧酸或其复配的交联剂、催化剂组成，其制备方法如下：
(1)壳聚糖：选取分子量2000-20000，脱乙酰度为50％-90％的壳聚糖，滴加浓度为10％-30％的过氧化氢对壳聚糖进行氧化降解反应，制成所需的分子量3000-7000壳聚糖；
(2)醋酸水溶液的制备：取冰醋酸1.41g-2.88g、去离子水90.16g-94.08g，配成醋酸浓度1.5％-3％的醋酸水溶液；
(3)醋酸壳聚糖胶体溶液的制备：将上述脱乙酰度为50％-90％的3g-8g壳聚糖溶于配成的醋酸浓度为1.5％-3％的97g-92g醋酸水溶液中，加热至70℃-80℃，充分搅拌，缓慢滴加10g／L的离子稳定剂琼脂溶液，调控壳聚糖胶体粒子的大小在60-100nm分布范围，形成胶体大小为纳米尺度、均匀稳定的醋酸壳聚糖胶体溶液；
(4)pH值的调节：采用三乙醇胺(TEA)或氢氧化钠水溶液调节醋酸壳聚糖胶体溶液的pH值，根据用途的需要及载织物的性质，如纤维素类、蛋白质类，pH值控制在4-7，胶体溶液黏度范围为2-60mPa·s，通过调节pH值也可来控制胶体粒子的大小；
(5)交联剂：采用柠檬酸(CA)和苹果酸(MA)二者摩尔比为1：1的复配组分，或柠檬酸(CA)和苹果酸二者中的 一种与乙醇纳(GA)复配为1：1和1：1.5的复配组分，或柠檬酸(CA)和苹果酸(MA)与乙醇纳(GA)复配为1：1：0.5的复配组分作为交联剂；
(6)催化剂：采用次亚磷酸钠(SHP)或氯化镁(MCH)作为催化剂；
(7)生态整理剂的制备：将含壳聚糖1wt％-10wt％的壳聚糖醋酸溶液、含交联剂1wt％-10wt％、含催化剂1wt％-10wt％加入去离子水中配至成生态整理剂。
将纤维素纤维、再生纤维素纤维、蛋白质纤维、再生蛋白质纤维等材料制成的纤维及纱线或纱布、针织布、机织布、非织造物放入上述生态整理剂槽中，采用二浸二轧整理工艺，浸泡时间3-5min，轧余率80％-90％，保持温度25℃-40℃，再预烘3-5min、90℃-100℃，最后焙烘150℃-180℃、2-4min至干燥。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过有效调控壳聚糖醋酸溶胶粒子的大小及均匀性，抑制了粒子的团聚或分离，提高了溶胶的稳定性。在同等条件下，相比其他壳聚糖醋酸溶液稳定性提高100％，产品保质期延长一倍。
(2)交联剂柠檬酸和苹果酸分别为三羧酸和二羧酸的有机酸，分子结构上的羟基数目不同，其羧基分别与壳聚糖和纤维素的羟基发生酯化反应产生交联，但其交联度及羟基 数有一定的差异，从而缓解了单一交联剂过度反应对织物风格等产生的不利影响。整理剂中游离的羧酸酯也可与壳聚糖上的氨基(-NH2)形成盐，有助于增进织物的抗微生物能力和抗皱性能。对蛋白质纤维进行整理时，多元羧酸可与蛋白质大分子发生酰胺化和酯化反应，形成牢固稳定的键合。
(3)本发明整理剂优化比例的复配，产生了功效互补的作用，使整理织物的强度、风格、亲水性比单一交联剂有明显的改善，从而也改善了织物的抗菌抑菌、防静电、吸湿透气、舒适性、抗皱性等功能。
(4)羊毛类织物负载该整理剂后，还有利于提高其防缩功能，可避免传统的羊毛化学防缩加工方式带来的污染。织物整理加工方法及工艺简便易行，壳聚糖固着效果良好，无有害化学残留物。
(5)本发明产品pH值呈中性，适用范围大，无毒、无味、无刺激、无腐蚀、无污染、属环境友好型。
(6)本发明专利中所用到的壳聚糖、柠檬酸以及苹果酸等都是纯天然生物提取，环保高效、对人体无伤害，原料来源丰富。
(7)本发明工艺简单、实用，无需购置大量设备，成本低，易实现大规模产业化，产品价格低廉。
具体实施方式
以下通过具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1：
(1)取冰醋酸1.92g、去离子水94.08g配成浓度2％的醋酸水溶液，再选取脱乙酰度为90％、平均分子量7000的壳聚糖3g，将3g壳聚糖溶于97g醋酸水溶液，加热至70℃充分搅拌，使其完全溶解后形成均匀的醋酸壳聚糖胶体溶液。
(2)将柠檬酸3g、苹果酸3g、氯化镁6g充分溶于88g去离子水中。在高速搅拌下，向壳聚糖溶胶中缓慢滴加10g／L的琼脂溶液，控制壳聚糖胶体粒子的大小在80-100nm，形成稳定的醋酸壳聚糖胶体溶液。采用0.5mol／L的氢氧化钠溶液调节醋酸壳聚糖胶体的pH值至7，形成整理剂。
(3)将整理剂温度控制在30℃，将一块普通的棉纱布在该整理剂溶液中浸泡8min，并保持温度为30℃。对浸泡后的棉纱布进行轧制，轧余率为80％，然后脱去未被棉纱布吸收的壳聚糖整理剂，脱去的壳聚糖整理剂循环利用；将脱液后的棉纱布在90℃烘干。
(4)将处理后的棉纱布在配置好的柠檬酸、苹果酸、氯化镁溶液中浸泡4min，保持温度30℃，对浸泡后的棉纱布进行轧制，轧余率为80％，脱去余量的柠檬酸、苹果酸、氯化镁溶液，并循环利用；将二次浸轧后的棉纱布进行拉幅定型，使之充分吸收醋酸壳聚糖多功能整理剂后在170℃下烘焙、交联，得到功能性棉纱布。
实施例2：
(1)取冰醋酸1.84g、去离子水90.16g配成浓度2％的醋酸水溶液，再选取脱乙酰度为80％、平均分子量5000的壳聚糖8g，将8g壳聚糖溶于92g醋酸水溶液，加热至70℃充分搅拌，使其完全溶解后形成均匀的醋酸壳聚糖胶体溶液。
(2)将柠檬酸2g、乙醇钠2g、次亚磷酸钠2g充分溶于94g去离子水中。在高速搅拌下，向壳聚糖胶体溶液中缓慢滴加10g／L的琼脂溶液，控制壳聚糖胶体粒子的大小在80-100nm，形成稳定的醋酸壳聚糖胶体溶液。采用1mol／L的三乙醇胺(TEA)溶液调节醋酸壳聚糖胶体的PH值至7，形成整理剂。
(3)壳聚糖整理剂温度控制在35℃，将一块普通的棉纬编针织物在该形成整理剂溶液中浸泡10min，并保持温度为35℃。对浸泡后的棉纬编针织物进行轧制，轧余率为85％，然后脱去未被棉纬编针织物吸收的壳聚糖整理剂，脱去的壳聚糖整理剂可循环利用；将脱液后的棉纬编针织物在100℃烘干。
(4)将处理后的棉纬编针织物在配置好的柠檬酸、乙醇钠、次亚磷酸钠溶液中浸泡5min，保持温度35℃，对浸泡后的棉纬编针织物进行轧制，轧余率为85％，脱去余量的柠檬酸、乙醇钠、次亚磷酸钠溶液，并循环利用；将二次浸轧后的棉纱布进行拉幅定型，使之充分吸收醋酸壳聚糖多功 能整理剂后在150℃下烘焙、交联，得到功能性棉纬编针织物。
实施例3：
(1)取冰醋酸1.41g、去离子水92.59g配成浓度1.5％的醋酸水溶液，再选取脱乙酰度为90％、平均分子量4000的壳聚糖6g，将6g壳聚糖溶于94g醋酸水溶液，加热至70℃充分搅拌，使其完全溶解后形成均匀的醋酸壳聚糖胶体溶液。
(2)将苹果酸2g、乙醇钠3g、氯化镁3g充分溶于92g去离子水中。在高速搅拌下，向壳聚糖溶胶中缓慢滴加10g／L的琼脂溶液，控制壳聚糖胶体粒子的大小在80-100nm，形成稳定的醋酸壳聚糖胶体溶液。采用0.5mol／L的氢氧化钠溶液调节醋酸壳聚糖胶体的PH值至7，形成整理剂。
(3)将醋酸壳聚糖整理剂温度控制在30℃，将一块普通的粘胶纤维平布在该溶液中浸泡10min，并保持温度为30℃。对浸泡后的粘胶纤维平布进行轧制，轧余率为90％，然后脱去未被粘胶纤维平布吸收的壳聚糖整理剂，脱去的壳聚糖整理剂可循环利用；将脱液后的棉纬编针织物在90℃烘干。
(4)将处理后的粘胶纤维平布在配置好的苹果酸、乙醇钠、氯化镁溶液中浸泡5min，保持温度30℃，对浸泡后的粘胶纤维平布进行轧制，轧余率为90％，脱去余量苹果酸、 乙醇钠、氯化镁溶液溶液，并循环利用；将二次浸轧后的粘胶纤维平布进行拉幅定型，使之充分吸收醋酸壳聚糖多功能整理剂后在150℃下烘焙至干燥，得到功能性粘胶纤维平布。
实施例4：
(1)取冰醋酸2.88g、去离子水93.12g配成浓度3％的醋酸水溶液，再选取脱乙酰度为95％、平均分子量3000的壳聚糖4g，将4g壳聚糖溶于96g醋酸水溶液，加热至70℃充分搅拌，使其完全溶解后形成均匀的醋酸壳聚糖胶体溶液。
(2)将苹果酸2g、柠檬酸2g、乙醇钠1g、氯化镁2g充分溶于93g去离子水中。在高速搅拌下，向壳聚糖溶胶中缓慢滴加10g／L的琼脂溶液，控制壳聚糖胶体粒子的大小在80-100nmnm，形成稳定的醋酸壳聚糖胶体溶液。采用0.5mol／L的氢氧化钠溶液调节醋酸壳聚糖胶体的PH值至7，形成整理剂。
(3)将醋酸壳聚糖整理剂温度控制在25℃，将一块普通的丝绸在该溶液中浸泡5min，并保持温度为25℃。对浸泡后的丝绸进行轧制，轧余率为80％，然后脱去未被丝绸吸收的壳聚糖整理剂，脱去的丝绸整理剂循环利用；将脱液后的丝绸在90℃烘干。
(4)将处理后的丝绸在配置好的苹果酸、柠檬酸、乙醇、氯化镁溶液中浸泡4min，保持温度25℃，对浸泡后的丝绸进行轧制，轧余率为80％，脱去苹果酸、柠檬酸、乙醇、 氯化镁溶液，并循环利用；将二次浸轧后的丝绸进行拉幅定型，使之充分吸收醋酸壳聚糖多功能整理剂后在160℃下烘焙至干燥，得到功能性丝绸。
Claims (2)
1.一种用于纤维素及蛋白质纤维织物的生态整理剂制备方法，其特征在于：所述的生态整理剂由醋酸壳聚糖胶体和多元羧酸或其复配的交联剂、催化剂组成，其制备方法如下：
(1)壳聚糖：选取分子量2000-20000，脱乙酰度为50％-90％的壳聚糖，滴加浓度为10％-30％的过氧化氢对壳聚糖进行氧化降解反应，制成所需的分子量3000-7000壳聚糖；
(2)醋酸水溶液的制备：取冰醋酸1.41g-2.88g、去离子水90.16g-94.08g，配成醋酸浓度1.5％-3％的醋酸水溶液；
(3)醋酸壳聚糖胶体溶液的制备：将上述脱乙酰度为50％-90％的3g-8g壳聚糖溶于配成的醋酸浓度为1.5％-3％的97g-92g醋酸水溶液中，加热至70℃-80℃，充分搅拌，缓慢滴加10g/L的离子稳定剂琼脂溶液，调控壳聚糖胶体粒子的大小在60-100nm分布范围，形成胶体大小为纳米尺度、均匀稳定的醋酸壳聚糖胶体溶液；
(4)pH值的调节：采用三乙醇胺(TEA)或氢氧化钠水溶液调节醋酸壳聚糖胶体溶液的pH值，根据用途的需要及载织物的性质，如纤维素类、蛋白质类，pH值控制在4-7，胶体溶液黏度范围为2-60mPa·s，通过调节pH值也可来控制胶体粒子的大小；
(5)交联剂：采用柠檬酸(CA)和苹果酸(MA)二者摩尔比为1∶1的复配组分，或柠檬酸(CA)和苹果酸二者中的一种与乙醇纳(GA)复配为1∶1和1∶1.5的复配组分，或柠檬酸(CA)和苹果酸(MA)与乙醇纳(GA)复配为1∶1∶0.5的复配组分作为交联剂；
(6)催化剂：采用次亚磷酸钠(SHP)或氯化镁(MCH)作为催化剂；
(7)生态整理剂的制备：将含壳聚糖1wt％-10wt％的壳聚糖醋酸溶液、含交联剂1wt％-10wt％、含催化剂1wt％-10wt％加入去离子水中配至成生态整理剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于纤维素及蛋白质纤维织物的生态整理剂制备方法，其特征在于：将纤维素纤维、再生纤维素纤维、蛋白质纤维、再生蛋白质纤维等材料制成的纤维及纱线或纱布、针织布、机织布、非织造物放入上述生态整理剂槽中，采用二浸二轧整理工艺，浸泡时间3-5min，轧余率80％-90％，保持温度25℃-40℃，再预烘3-5min、90℃-100℃，最后焙烘150℃-180℃、2-4min至干燥。
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