CN107235996A - 一种三甲基硅醇盐的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三甲基硅醇盐的制备方法及应用，制备步骤为将六甲基二硅氧烷和氢氧化钾至于10L的三口瓶中，加入10ml的醇类制剂，加热回流48小时，同时用分水器分水，冷却，过滤，干燥，得到白色固体三甲基硅醇钾。本发明以工业化生产的便宜原料六甲基二硅氧烷（MM）为原料，和氢氧化钾各种催化剂下加热回流反应制备得到高含量的三甲基硅醇钾。这些催化剂都是有利于氢氧化钾的溶解，有利于反应的进行。
Description
技术领域
本发明涉及技术领域，具体为一种三甲基硅醇盐的制备方法及应用。
背景技术
有机硅醇和有机硅醇盐在合成硅油、树脂和硅橡胶领域有着非常广泛和重要的意义，尤其在新产品改性方面，近年来的研究有了比较大的突破。因此，对有机硅醇和硅醇盐的合成研究有着非常重要的意义。三甲基硅醇钾是其中最重要的一种。
在现有技术中，这类三甲基硅醇钾的做法主要有：1）以工业基础原料三甲基氯硅烷为原料，制备三甲基硅醇，再跟金属钾反应得到三甲基硅醇钾，这种方法这种方法再制备三甲基硅醇时非常不容易控制，三甲基硅醇非常不稳定，控制不好全部生产六甲基二硅氧烷，第二步用到金属钾，非常危险，不利于工业化，而且再第二步反应中控制不好业很容易得到六甲基二硅氧烷。2）以六甲基二硅氧烷和氨基钠做原料，直接反应得到产品，这个方法虽然简单，但是氨基钠非常危险，而且比较昂贵，不适合工业化生产。3）以六甲基二硅氧烷和甲基理做原料，直接反应得到产品，这个方法虽然简单，但是甲基理非常危险，而且比较昂贵，反应需要低温无水无氧，条件比较苛刻，不适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单，经济和安全的工艺，由简单的原料出发，能够获得高纯度的三甲基硅醇钾，而且非常适应工业化生产，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三甲基硅醇盐的制备方法，制备步骤为将六甲基二硅氧烷和氢氧化钾至于10L的三口瓶中，加入10ml的醇类制剂，加热回流48小时，同时用分水器分水，冷却，过滤，干燥，得到白色固体三甲基硅醇钾。
优选的，醇类制剂为甲醇、乙醇、异丙醇或乙二醇。
三甲基硅醇盐的应用，将三甲基硅醇钾置于2L无水四氢呋喃中，搅拌下滴加二甲基氯硅烷，滴完，室温下反应1h，过滤，浓缩，乙醚萃取，干燥，浓缩，得到纯度大于98%的五甲基二硅氧烷。
三甲基硅醇盐的应用，将三甲基硅醇钾于2L无水四氢呋喃中，搅拌下滴加氯甲基二甲基氯硅烷，滴完，室温下反应1h，过滤，浓缩，乙醚萃取，干燥，浓缩，得到纯度大于98%的氯甲基五甲基二硅氧烷。
三甲基硅醇盐的应用，将三甲基硅醇钾置于2L无水四氢呋喃中，搅拌下滴加乙烯基二甲基氯硅烷，滴完，室温下反应1h，过滤，浓缩，乙醚萃取，干燥，浓缩，得到纯度大于98%的乙烯基五甲基二硅氧烷。
三甲基硅醇盐的应用，将三甲基硅醇钾置于2L无水四氢呋喃中，搅拌下滴加苯基二甲基氯硅烷，滴完，室温下反应1h，过滤，浓缩，乙醚萃取，干燥，浓缩，得到纯度大于98%的苯基五甲基二硅氧烷。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明以工业化生产的便宜原料六甲基二硅氧烷（MM）为原料，和氢氧化钾各种催化剂下加热回流反应制备得到高含量的三甲基硅醇钾。这些催化剂都是有利于氢氧化钾的溶解，有利于反应的进行。
（2）本发明的工艺只有一步反应，六甲基二硅氧烷和氢氧化钾在催化剂条件下加热回流反应，反应完毕后冷却，过滤，干燥，就直接得到含量99%以上的三甲基硅醇钾。
附图说明
图1为本发明的化学反应示意图；
图2为实施例1化学反应示意图；
图3为实施例2化学反应示意图；
图4为实施例3化学反应示意图；
图5为实施例4化学反应示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种三甲基硅醇盐的制备方法，制备步骤为将六甲基二硅氧烷和氢氧化钾至于10L的三口瓶中，加入10ml的醇类制剂，加热回流48小时，同时用分水器分水，冷却，过滤，干燥，得到白色固体三甲基硅醇钾。所使用的醇类制剂为甲醇、乙醇、异丙醇或乙二醇。以工业化生产的便宜原料六甲基二硅氧烷（MM）为原料，和氢氧化钾各种催化剂下加热回流反应制备得到高含量的三甲基硅醇钾。这些催化剂都是有利于氢氧化钾的溶解，有利于反应的进行。
该工艺只有一步反应，六甲基二硅氧烷和氢氧化钾在催化剂条件下加热回流反应，反应完毕后冷却，过滤，干燥，就直接得到含量99%以上的三甲基硅醇钾。
实施例1
如图2所示，六甲基二硅氧烷3kg和氢氧化钾560g于10L的三口瓶中，加热10ml的甲醇，加热回流48小时，同时用分水器分水，冷却，过滤，干燥，得到纯度为91%白色固体三甲基硅醇钾0.95kg。
取制得的三甲基硅醇钾1.12kg于2L无水四氢呋喃中，搅拌下滴加二甲基氯硅烷1kg，滴完，室温下反应1h，过滤，浓缩，乙醚萃取，干燥，浓缩，得到高纯度98%以上的五甲基二硅氧烷1.2kg。
实施例2
如图3所示，六甲基二硅氧烷3kg和氢氧化钾560g于10L的三口瓶中，加热10ml的乙醇，加热回流48小时，同时用分水器分水，冷却，过滤，干燥，得到纯度为90%白色固体三甲基硅醇钾0.93kg。
取制得的三甲基硅醇钾1.12kg于2L无水四氢呋喃中，搅拌下滴加氯甲基二甲基氯硅烷1.2kg，滴完，室温下反应1h，过滤，浓缩，乙醚萃取，干燥，浓缩，得到高纯度98%以上的氯甲基五甲基二硅氧烷1.8kg。
实施例3
如图4所示，取六甲基二硅氧烷3kg和氢氧化钾560g于10L的三口瓶中，加热10ml的异丙醇，加热回流48小时，同时用分水器分水，冷却，过滤，干燥，得到纯度为94%白色固体三甲基硅醇钾1.02kg。
取制得的三甲基硅醇钾1.12kg于2L无水四氢呋喃中，搅拌下滴加乙烯基二甲基氯硅烷1kg，滴完，室温下反应1h，过滤，浓缩，乙醚萃取，干燥，浓缩，得到高纯度98%以上的乙烯基五甲基二硅氧烷1.65kg。
实施例4
如图5所示，六甲基二硅氧烷3kg和氢氧化钾560g于10L的三口瓶中，加热10ml的乙二醇，加热回流48小时，同时用分水器分水，冷却，过滤，干燥，得到纯度96%以上的白色固体三甲基硅醇钾1.07kg。
将三甲基硅醇钾1.12kg于2L无水四氢呋喃中，搅拌下滴加苯基二甲基氯硅烷1.25kg，滴完，室温下反应1h，过滤，浓缩，乙醚萃取，干燥，浓缩，得到高纯度98%以上的苯基五甲基二硅氧烷2.02kg。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种三甲基硅醇盐的制备方法，其特征在于：制备步骤为将六甲基二硅氧烷和氢氧化钾至于10L的三口瓶中，加入10ml的醇类制剂，加热回流48小时，同时用分水器分水，冷却，过滤，干燥，得到白色固体三甲基硅醇钾。
2.根据权利要求1所述的一种三甲基硅醇盐的制备方法，其特征在于：所述醇类制剂为甲醇、乙醇、异丙醇或乙二醇。
3.一种权利要求1所述的三甲基硅醇盐的应用，其特征在于：所述三甲基硅醇钾置于2L无水四氢呋喃中，搅拌下滴加二甲基氯硅烷，滴完，室温下反应1h，过滤，浓缩，乙醚萃取，干燥，浓缩，得到纯度大于98%的五甲基二硅氧烷。
4.一种权利要求1所述的三甲基硅醇盐的应用，其特征在于：所述三甲基硅醇钾于2L无水四氢呋喃中，搅拌下滴加氯甲基二甲基氯硅烷，滴完，室温下反应1h，过滤，浓缩，乙醚萃取，干燥，浓缩，得到纯度大于98%的氯甲基五甲基二硅氧烷。
5.一种权利要求1所述的三甲基硅醇盐的应用，其特征在于：所述三甲基硅醇钾置于2L无水四氢呋喃中，搅拌下滴加乙烯基二甲基氯硅烷，滴完，室温下反应1h，过滤，浓缩，乙醚萃取，干燥，浓缩，得到纯度大于98%的乙烯基五甲基二硅氧烷。
6.一种权利要求1所述的三甲基硅醇盐的应用，其特征在于：所述三甲基硅醇钾置于2L无水四氢呋喃中，搅拌下滴加苯基二甲基氯硅烷，滴完，室温下反应1h，过滤，浓缩，乙醚萃取，干燥，浓缩，得到纯度大于98%的苯基五甲基二硅氧烷。
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| BASHIM YACTINE等，: "Do-it-yourself functionalized silicones part 2:synthesis by ring opening polymerization of commercial cyclosiloxanes", 《POLYM. ADV. TECHNOL.》 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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