CN107381589B - 一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，包括：在氮气保护下，将丁基二氯硼烷和甲基二氯硅烷溶液同时滴入六甲基二硅氮烷溶液，然后升温搅拌，得到澄清透明溶液，油浴升温反应，得到聚硅硼氮烷前驱体固体，溶解于溶剂中，油浴蒸发，得到自组装聚硅硼氮烷前驱体，热处理，得到交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体；在氨气气氛下，升温裂解，然后降至室温得到有序介孔硅硼碳氮材料。本发明制备的有序介孔硅硼碳氮材料具有大比表面积，极佳的高温热稳定性、抗氧化性、水热稳定性和化学稳定性。
Description
技术领域
本发明属于有序介孔材料技术领域，特别涉及一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法。
背景技术
有序介孔材料以其大的比表面积、高度规整的孔道结构、孔径分布窄且可调等优良的结构性能，被广泛应用于催化、吸附与分离、生物医药合成等领域。但有序介孔材料目前还未获得大规模的工业应用，主要因为现有的介孔材料热稳定性，水热稳定性，抗腐蚀性较差限制了其应用。
硅硼碳氮陶瓷作为一种新型的多相高温结构陶瓷，具有极好的高温热稳定性和化学稳定性，其能在1700℃的高温条件下保持非晶结构。制备出有序介孔硅硼碳氮材料将能进一步拓展有序介孔材料在耐高温抗氧化领域中的应用。
中国专利CN104071795A(公开日期为2014年10月01日)公开了一种特殊形貌的有序介孔二氧化硅材料的制备方法。该方法将1.6g表面活性剂P123加入到48mL去离子水中，在40℃的水浴温度条件下搅拌，得到透明状的溶液。向上述的溶液中加入3.23g的正硅酸乙酯，以20rpm的转数搅拌24h，过滤，将得到的固体溶于63mL 1.2mol/L的硝酸溶液中，转移至具有四氟乙烯表面的不锈钢反应釜中，密闭，120℃静置反应两天，抽真空过滤，45℃干燥，550℃焙烧7h得到有序介孔二氧化硅材料。该方法的优点是能得到具有特殊形貌的有序介孔二氧化硅材料且制备方法和设备简单，实验操作简单。缺点是二氧化硅材料化学稳定性、水热稳定性差，高温条件下易结晶蠕变破坏有序介孔结构。
中国专利CN105502403A(公开日期为2016年04月20日)公开了一有序介孔碳化硅的制备方法。该方法将模板剂F127溶于无水乙醇中，加入盐酸溶液，40℃条件下搅拌1h，然后依次加入正硅酸乙酯以及酚醛树脂低聚物的乙醇溶液，然后放入烘箱中100℃条件下蒸发24h，形成黄色膜，刮取磨成细粉，将该粉置于管式炉内，高温退火，得到黑色的有序介孔二氧化硅/碳复合材料。再采用微波焙烧碳热还原快速制得有序介孔碳化硅材料。该方法的优点是制备时间段，产物具有相对均一的孔径及较大的比表面积。缺点是介孔碳化硅材料产率不高，含有二氧化硅杂质，高温抗氧化性能需要进一步提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，该方法克服现有有序介孔材料化学稳定性差，水热稳定性差的缺点，具有较高的耐高温性能和抗氧化性能。
本发明的一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，包括：
(1)在氮气气氛下，将丁基二氯硼烷、甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷分别溶于溶剂中形成溶液，然后将丁基二氯硼烷和甲基二氯硅烷溶液同时滴入六甲基二硅氮烷溶液中，然后升温搅拌反应，得到澄清透明溶液，其中丁基二氯硼烷、甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷的摩尔比为1～2：1～2：4～8；
(2)在氮气气氛下，将步骤(1)得到的澄清透明溶液在预定的升温程序下油浴升温反应，得到聚硅硼氮烷前驱体固体；
(3)在氮气气氛下，将步骤(2)得到的聚硅硼氮烷前驱体固体溶解于溶剂中形成质量浓度为3～15％的溶液，油浴蒸发，得到自组装聚硅硼氮烷前驱体；
(4)在氮气保护下，将步骤(3)得到的自组装聚硅硼氮烷前驱体热处理，得到交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体；
(5)在氨气气氛下，将步骤(4)得到的交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体升温裂解，然后降至室温，得到有序介孔硅硼碳氮材料。
所述步骤(1)和(3)中的溶剂为正己烷。
所述步骤(1)中反应的工艺参数为：起始反应温度为-20～-10℃，然后升温至室温，搅拌时间为20～36h。
所述步骤(2)中油浴升温反应的工艺参数为：预定的升温程序为以3～5℃/min的升温速率升温至80～130℃，保温6～12小时，再以3～5℃/min升温到200～220℃，保温12～24小时。
所述步骤(2)中聚硅硼氮烷前驱体固体的数均分子量为30000～50000，分子量分布小于1.2。
所述步骤(3)中油浴蒸发的工艺参数为：蒸发温度为50～70℃，蒸发时间为16～24h。
所述步骤(4)中热处理的工艺参数为：热处理温度为200～300℃，热处理时间为5～10h。
所述步骤(5)中升温裂解的工艺参数为：升温速率为1～2℃/min，预定裂解温度为1200～1400℃，保温时间为4～8h。
有益效果
(1)本发明制备工艺简单，通过缩聚反应制备出的聚硅硼氮烷前驱体为两亲性接枝聚合物可在有机溶剂中自组装而无需额外的软、硬模板剂。
(2)本发明得到的有序介孔硅硼碳氮材料，具有均一的孔径，孔径为7～8nm；孔体积为0.8～0.9cm3/g，具有高比表面积为350～450m2/g。
(3)本发明得到的有序介孔硅硼碳氮材料比介孔SiO2材料具有更好化学稳定性、水热稳定性和高温热稳定性，比介孔SiC材料具有更好的抗氧化性。常规方法制备的介孔SiO2能和NaOH，HF等强酸强碱反应但化学稳定性不强，本发明得到的有序介孔硅硼碳氮材料不与强酸强碱反应；介孔SiO2的热稳定性不超过1100℃，本发明得到的有序介孔硅硼碳氮材料在1800℃依然能保持有序结构；常规方法制备的介孔SiC材料一般含有SiO2杂质在800℃就发生高温氧化，本发明得到的有序介孔硅硼碳氮材料的抗氧化温度可为1500℃。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)在氮气保护下，将13.9g丁基二氯硼烷、11.5g甲基二氯硅烷、64.4g六甲基二硅氮烷分别溶于正己烷中形成溶液，然后将六甲基二硅氮烷正己烷溶液加入带有恒压分液漏斗的三口烧瓶中，将丁基二氯硼烷和甲基二氯硅烷的正己烷溶液加入恒压分液漏斗中，置于-15℃的反应浴中，在搅拌六甲基二硅氮烷正己烷溶液同时缓慢滴加丁基二氯硼烷和甲基二氯硅烷的正己烷溶液。滴加完毕后将反应液温度升高至室温，搅拌24h，得到澄清透明溶液。
(2)在氮气保护下，将步骤(1)得到的澄清透明溶液转移至另一三口烧瓶中，置于油浴锅中，调节油浴锅温度控制面板，在预定的升温程序下升温反应，先以3℃/min的升温速率升温到120℃，保温6h，然后以4℃/min的升温速率升温到220℃保温14h，得到淡黄色的聚硅硼氮烷前驱体固体。
(3)在氮气保护下，将步骤(2)得到的聚硅硼氮烷前驱体固体溶解到正己烷溶剂中，溶液浓度为5％，调节油浴锅温度控制面板，在60℃下油浴蒸发16h得到黄色的自组装聚硅硼氮烷前驱体。
(4)在氮气保护下，将步骤(3)得到的自组装聚硅硼氮烷前驱体放入坩埚中，将坩埚放入管式炉中，调节管式炉温度，在200℃下热处理退火6h得到黄褐色的交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体。
(5)在氨气气氛下，将步骤(4)中得到的交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体升温裂解，以1℃/min的升温速率升温到1200℃保温6h，降温至室温，取出坩埚，即得到有序介孔硅硼碳氮材料，其孔径为7.2nm，孔体积为0.83cm3/g，比表面积为420m2/g。
实施例2
(1)在氮气保护下，将15.7g丁基二氯硼烷、20.2g甲基二氯硅烷、106.2g六甲基二硅氮烷分别溶于正己烷中形成溶液，然后将六甲基二硅氮烷正己烷溶液加入带有恒压分液漏斗的三口烧瓶中，将丁基二氯硼烷和甲基二氯硅烷的正己烷溶液加入恒压分液漏斗中，置于-15℃的反应浴中，在搅拌六甲基二硅氮烷正己烷溶液同时缓慢滴加丁基二氯硼烷和甲基二氯硅烷的正己烷溶液。滴加完毕后将反应液温度升高至室温，搅拌30h，得到澄清透明溶液。
(2)在氮气保护下，将步骤(1)得到的澄清透明溶液转移至另一三口烧瓶中，置于油浴锅中，调节油浴锅温度控制面板，在预定的升温程序下升温反应，先以4℃/min的升温速率升温到100℃，保温10h，然后以5℃/min的升温速率升温到210℃保温18h，得到淡黄色的聚硅硼氮烷前驱体固体。
(3)在氮气保护下，将步骤(2)得到的聚硅硼氮烷前驱体固体溶解到正己烷溶剂中，溶液浓度为10％，调节油浴锅温度控制面板，在55℃下油浴蒸发24h得到黄色的自组装聚硅硼氮烷前驱体。
(4)在氮气保护下，将步骤(3)得到的自组装聚硅硼氮烷前驱体放入坩埚中，将坩埚放入管式炉中，调节管式炉温度，在200℃下热处理退火8h得到黄褐色的交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体。
(5)在氨气气氛下，将步骤(4)中得到的交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体升温裂解，以1℃/min的升温速率升温到1400℃保温4h，降温至室温，取出坩埚，即得到有序介孔硅硼碳氮材料，其孔径为7.6nm，孔体积为0.82cm3/g，比表面积为350m2/g。
Claims (6)
1.一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，包括：
(1)在氮气气氛下，将丁基二氯硼烷、甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷分别溶于溶剂中形成溶液，然后将丁基二氯硼烷和甲基二氯硅烷溶液同时滴入六甲基二硅氮烷溶液中，然后升温搅拌反应，得到澄清透明溶液，其中丁基二氯硼烷、甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷的摩尔比为1～2：1～2：4～8；反应的工艺参数为：起始反应温度为-20～-10℃，然后升温至室温，搅拌时间为20～36h；
(2)在氮气气氛下，将步骤(1)得到的澄清透明溶液在预定的升温程序下油浴升温反应，得到聚硅硼氮烷前驱体固体；其中油浴升温反应的工艺参数为：预定的升温程序为以3～5℃/min的升温速率升温至80～130℃，保温6～12小时，再以3～5℃/min升温到200～220℃，保温12～24小时；
(3)在氮气气氛下，将步骤(2)得到的聚硅硼氮烷前驱体固体溶解于溶剂中形成质量浓度为3～15％的溶液，油浴蒸发，得到自组装聚硅硼氮烷前驱体；
(4)在氮气保护下，将步骤(3)得到的自组装聚硅硼氮烷前驱体热处理，得到交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体；
(5)在氨气气氛下，将步骤(4)得到的交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体升温裂解，然后降至室温，得到有序介孔硅硼碳氮材料。
2.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和(3)中的溶剂为正己烷。
3.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中聚硅硼氮烷前驱体固体的数均分子量为30000～50000，分子量分布小于1.2。
4.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中油浴蒸发的工艺参数为：蒸发温度为50～70℃，蒸发时间为16～24h。
5.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中热处理的工艺参数为：热处理温度为200～300℃，热处理时间为5～10h。
6.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中升温裂解的工艺参数为：升温速率为1～2℃/min，预定裂解温度为1200～1400℃，保温时间为4～8h。
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