CN106046039A - 一种五甲基二硅氧烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种五甲基二硅氧烷的制备方法，通过选取烷烃类或醚类作为溶剂，然后将碱金属硅醇盐与二甲基卤硅烷化合物两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至4‑7之间时停止添加反应物，最后经过滤和精馏，得到纯度大于97％的产品，实现工业化生产，具有巨大的市场前景和经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于高纯度五甲基二硅氧烷的制备方法。
背景技术
1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷是一种常见的有机聚硅氧烷，其特点在于两个硅上的官能团不对称。其分子结构中，存在一个活波氢，使得该分子可以与其他化合物相联接。由于该化合物仅限于医药和科学研究方面进行少量应用，因此尚无规模化的工业生产方法。
现有的小批量制备方法为化学平衡法，具体工艺如下：将等摩尔的三甲基氯硅烷(或六甲基二硅氧烷)、二甲基一氢一氯硅烷(或四甲基二氢二硅氧烷)在少量水和浓硫酸的存在下，进行化学重排，即可获得含有五甲基二硅氧烷(1)、四甲基二硅氧烷(2)和六甲基二硅氧烷(3)的混合物。其中，五甲基二硅氧烷约占硅氧烷总质量的50％。利用精馏方法，将五甲基二硅氧烷与其他产物分开，即可获得纯度较高的五甲基二硅氧烷产品。该方法原理简单，但在实际小规模应用中，产品分离十分困难，产品收率低。主要原因是三种化合物的沸点相差不大。五甲基二硅氧烷沸点86℃、四甲基二硅氧烷沸点71℃和六甲基二硅氧烷的沸点为99℃。从比较可以看出，五甲基二硅氧烷的沸点介于其他两种主要副产物的沸点之间，与任一副产物的沸点差均不大于15℃。而在一般实验室条件下，沸点差须大于25℃，两种化合物才有可能通过精馏获得较好的分离。否则，即使对于操作经验丰富的操作者而言，不同化合物的分离也将会是一个繁琐的过程。实际操作经验表明，即使经验丰富的操作者也很难通过一次精馏过程，获得纯度80％以上的五甲基二硅氧烷化合物。因此，为达到获得较高纯度样品的目的 (如98％)，需要进行多次精馏提纯，而最终产品的收率会从反应初始收率的50％，降低到不足10％。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明通过合理设计工艺路线，由简单的原料出发，能够获得高纯度五甲基二硅氧烷产品，从而避免了高难度的精馏，为实验室或工业小批量获得该化合物提供了一种方便快捷的手段。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种五甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：选取烷烃类或醚类作为溶剂；
步骤2：将碱金属硅醇盐与二甲基卤硅烷化合物两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至1-13之间时停止添加反应物；
步骤3：过滤除去无机盐；
步骤4：将上述剩余溶液精馏提纯。
优选的，所述碱金属硅醇盐包括三甲基硅醇钾、三甲基硅醇钠或三甲基硅醇锂。
优选的，所述碱金属硅醇盐为三甲基硅醇钾。
优选的，所述二甲基卤硅烷化合物包括二甲基一氢一氯、二甲基一氢一溴或二甲基一氢一氟。
优选的，所述二甲基卤硅烷化合物为二甲基一氢一氯。
优选的，所述步骤2中的PH值为4-7之间。
优选的，所述步骤1中的溶剂为四氢呋喃、环己烷、乙醚或甲苯。
优选的，所述步骤1中的溶剂为四氢呋喃。
本发明的有益效果为：反应速度快，强酸与强碱反应，瞬间完成；产品单一，无副产品，因此收率高，超过90％；较易获得高纯度的产品，大于97％。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例一：反应中采用四氢呋喃为溶剂，将三甲基硅醇钾与二甲基一氢一氯两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至6时，停止添加反应物，过程中注意控制两个原料的添加速度，使得两个原料始终以大致等摩尔的速度添加到反应体系中。当两者添加结束后，回流短暂时间，反应结束。产品体系通过过滤除去氯化钾，经过精馏提纯，除去四氢呋喃，即可获得98％以上五甲基二硅氧烷产品。
实施例二：反应中采用四氢呋喃为溶剂，将三甲基硅醇钾与二甲基一氢一氯两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至4时停止添加反应物，过程中注意控制两个原料的添加速度，使得两个原料始终以大致等摩尔的速度添加到反应体系中。当两者添加结束后，回流短暂时间，反应结束。产品体系通过过滤除去氯化钾，经过精馏提纯，除去四氢呋喃，即可获得97％以上五甲基二硅氧烷产品。
实施例三：反应中采用四氢呋喃为溶剂，将三甲基硅醇钾与二甲基一氢一氯两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至7时，停止添加反应物，过程中注意控制两个原料的添加速度，使得两个原料始终以大致等摩尔的速度添加到反应体系中。当两者添加结束后，回流短暂时间，反应结束。产品体系通过过滤除去氯化钾，经过精馏提纯，除去四氢呋喃，即可获得97％以上五甲基二硅氧烷产品。
实施例四：反应中采用四氢呋喃为溶剂，将三甲基硅醇钾与二甲基一氢一溴两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程 中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至6时，停止添加反应物，过程中注意控制两个原料的添加速度，使得两个原料始终以大致等摩尔的速度添加到反应体系中。当两者添加结束后，回流短暂时间，反应结束。产品体系通过过滤除去溴化钾，经过精馏提纯，除去四氢呋喃，即可获得97％以上五甲基二硅氧烷产品。
实施例四：反应中采用四氢呋喃为溶剂，将三甲基硅醇钾与二甲基一氢一氟两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至6时，停止添加反应物，过程中注意控制两个原料的添加速度，使得两个原料始终以大致等摩尔的速度添加到反应体系中。当两者添加结束后，回流短暂时间，反应结束。产品体系通过过滤除去氟化钾，经过精馏提纯，除去四氢呋喃，即可获得97％以上五甲基二硅氧烷产品。
实施例五：反应中采用四氢呋喃为溶剂，将三甲基硅醇钠与二甲基一氢一氯两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至6时，停止添加反应物，过程中注意控制两个原料的添加速度，使得两个原料始终以大致等摩尔的速度添加到反应体系中。当两者添加结束后，回流短暂时间，反应结束。产品体系通过过滤除去氯化钠，经过精馏提纯，除去四氢呋喃，即可获得97％以上五甲基二硅氧烷产品。
实施例六：反应中采用四氢呋喃为溶剂，将三甲基硅醇钠与二甲基一氢一溴两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至6时，停止添加反应物，过程中注意控制两个原料的添加速度，使得两个原料始终以大致等摩尔的速度添加到反应体系中。当两者添加结束后，回流短暂时间，反应结束。产品体系通过过滤 除去溴化钠，经过精馏提纯，除去四氢呋喃，即可获得97％以上五甲基二硅氧烷产品。
实施例七：反应中采用四氢呋喃为溶剂，将三甲基硅醇钠与二甲基一氢一氟两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至6时，停止添加反应物，过程中注意控制两个原料的添加速度，使得两个原料始终以大致等摩尔的速度添加到反应体系中。当两者添加结束后，回流短暂时间，反应结束。产品体系通过过滤除去氟化钠，经过精馏提纯，除去四氢呋喃，即可获得97％以上五甲基二硅氧烷产品。
实施例八：反应中采用四氢呋喃为溶剂，将三甲基硅醇锂与二甲基一氢一氯两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至6时，停止添加反应物，过程中注意控制两个原料的添加速度，使得两个原料始终以大致等摩尔的速度添加到反应体系中。当两者添加结束后，回流短暂时间，反应结束。产品体系通过过滤除去氯化锂，经过精馏提纯，除去四氢呋喃，即可获得97％以上五甲基二硅氧烷产品。
实施例九：反应中采用四氢呋喃为溶剂，将三甲基硅醇锂与二甲基一氢一溴两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至6时，停止添加反应物，过程中注意控制两个原料的添加速度，使得两个原料始终以大致等摩尔的速度添加到反应体系中。当两者添加结束后，回流短暂时间，反应结束。产品体系通过过滤除去溴化锂，经过精馏提纯，除去四氢呋喃，即可获得97％以上五甲基二硅氧烷产品。
实施例十：反应中采用四氢呋喃为溶剂，将三甲基硅醇锂与二甲基一氢一氟两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程 中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至6时，停止添加反应物，过程中注意控制两个原料的添加速度，使得两个原料始终以大致等摩尔的速度添加到反应体系中。当两者添加结束后，回流短暂时间，反应结束。产品体系通过过滤除去氟化锂，经过精馏提纯，除去四氢呋喃，即可获得97％以上五甲基二硅氧烷产品。
实施例十一：反应中采用环己烷为溶剂，将三甲基硅醇钾与二甲基一氢一氯两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至6时，停止添加反应物，过程中注意控制两个原料的添加速度，使得两个原料始终以大致等摩尔的速度添加到反应体系中。当两者添加结束后，回流短暂时间，反应结束。产品体系通过过滤除去氯化钾，经过精馏提纯，除去环己烷，即可获得97％以上五甲基二硅氧烷产品。
实施例十二：反应中采用乙醚为溶剂，将三甲基硅醇钾与二甲基一氢一氯两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至6时，停止添加反应物，过程中注意控制两个原料的添加速度，使得两个原料始终以大致等摩尔的速度添加到反应体系中。当两者添加结束后，回流短暂时间，反应结束。产品体系通过过滤除去氯化钾，经过精馏提纯，除去乙醚，即可获得97％以上五甲基二硅氧烷产品。
实施例十三：反应中采用甲苯为溶剂，将三甲基硅醇钾与二甲基一氢一氯两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至6时，停止添加反应物，过程中注意控制两个原料的添加速度，使得两个原料始终以大致等摩尔的速度添加到反应体系中。当两者添加结束后，回流短暂时间，反应结束。产品体系通过过滤除 去氯化钾，经过精馏提纯，除去甲苯，即可获得97％以上五甲基二硅氧烷产品。
在上述实施例中，由于实验过程中溶液只要控制弱酸至中性就能保证反应的良好进行，因此本发明的溶液PH在4-7之间时都能满足实际需要，实际实施时也可以选择4-7之间的任意数值。
本发明的有益效果为：反应速度快，强酸与强碱反应，瞬间完成；产品单一，无副产品，因此收率高，超过90％；较易获得高纯度的产品，大于97％。
对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
Claims (9)
1.一种五甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：选取烷烃类或醚类作为溶剂；
步骤2：将碱金属硅醇盐与二甲基卤硅烷化合物两种反应物按照摩尔比1：1等流速添加至上述溶剂中，在添加的过程中同时剧烈搅拌，至溶液PH值至1-13之间时停止添加反应物；
步骤3：过滤除去无机盐；
步骤4：将上述剩余溶液精馏提纯。
2.根据权利要求1所述的一种五甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述碱金属硅醇盐包括三甲基硅醇钾、三甲基硅醇钠或三甲基硅醇锂。
3.根据权利要求1或2所述的一种五甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述碱金属硅醇盐为三甲基硅醇钾。
4.根据权利要求1所述的一种五甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述二甲基卤硅烷化合物包括二甲基一氢一氯、二甲基一氢一溴或二甲基一氢一氟。
5.根据权利要求1或4所述的一种五甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述二甲基卤硅烷化合物为二甲基一氢一氯。
6.根据权利要求1所述的一种五甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的PH值为4-7之间。
7.根据权利要求1或6所述的一种五甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的PH值为6。
8.根据权利要求1所述的一种五甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的溶剂为四氢呋喃、环己烷、乙醚或甲苯。
9.根据权利要求1所述的一种五甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的溶剂为四氢呋喃。
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| CN201610378747.XA CN106046039A (zh) | 2016-05-31 | 2016-05-31 | 一种五甲基二硅氧烷的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN107235996A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-10-10 | 壮铭新材料科技江苏有限公司 | 一种三甲基硅醇盐的制备方法及应用 |
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|---|---|---|---|---|
| CN104860976A (zh) * | 2014-02-25 | 2015-08-26 | 苏州正元新材料科技有限公司 | 一种五甲基二硅氧烷的制备方法 |
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2016
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| CN107235996A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-10-10 | 壮铭新材料科技江苏有限公司 | 一种三甲基硅醇盐的制备方法及应用 |
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