CN108069995B - 乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法 - Google Patents
乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法，首先将催化剂、甲醇、水混合得混合液A，向混合液A中投入四甲基二硅氧烷，搅拌升温至20‑100℃反应，得混合液B；向混合液B中滴加乙烯基三甲氧基硅烷继续反应，反应完成得混合液C；将混合液C分液，用水清洗，取上层清液干燥、过滤、蒸馏后得成品。本发明所使用原料含硅氧烷，对设备质量要求低，且反应无副产物盐酸生成，无需后续大量水洗、碱洗，工艺简单流程短；同时本发明无需严格控制低温，且反应温度温和，温度易于控制，所制得产物收率可达84.8％，蒸馏提纯后产品纯度可达98％，纯度高。
Description
技术领域
本发明属于硅烷新材料技术领域，具体涉及一种乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法。
背景技术
乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷，具有以下结构式：
乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷主要用于硅烷交联聚乙烯电缆和管材，也可以在低烟无卤电缆中使用，提高电缆的氧指数。作为憎水剂可以用于分散有机涂料，提高涂料的耐水性能。该物质含有硅氢键，具有进一步加工的性质，可以根据不同的要求，进行定向引入官能团，做功能性硅油或者偶联剂，是一种优质的中间体。
现有技术中，制备乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的最传统的方法是乙烯基氯硅烷与二甲基氯硅烷(Journal ofPolymer Science,,vol.22,p.55,60US2851472)或二甲基硅醇锂(Chemische Berichte,,vol.126,#10p.2177-2186)反应，以上方法存在以下技术问题：
(1)反应原料为氯硅烷，对反应设备要求质量高，且反应中产生大量副产物盐酸；
(2)反应过程需严格控制低温(0℃左右)，温度过高会导致原料水解严重，降低产品收率；
(3)反应过程中放热严重，对温度的严格要求使得反应进行缓慢；
(4)反应完成后，合成液呈强酸性，需用大量水洗、碱洗至中性，然后经干燥，过滤，蒸馏得成品，过程复杂。
发明内容
针对以上技术问题，本发明目的在于提供一种乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法，反应条件温和，对设备要求低，并且没有副产物盐酸生成，工艺简单，所制得成品收率高。
本发明所述的乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将催化剂、甲醇、水混合得混合液A，向混合液A中投入四甲基二硅氧烷，搅拌升温至20-100℃反应，得混合液B；
(2)向混合液B中滴加乙烯基三甲氧基硅烷继续反应，反应完成得混合液C；
(3)混合液C分液，用水清洗，取上层清液干燥、过滤、蒸馏后得成品。
本发明所述的乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法的化学反应式如下：
以催化剂浓硫酸为例，上述反应的反应机理如下：
本反应中，催化剂催化水使得四甲基二硅氧烷的Si-O键断裂，催化剂催化水使得乙烯基三甲氧基硅烷的O-CH3键断裂，在催化剂作用下催化反应得乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷。
其中：
作为优选，催化剂为浓硫酸、盐酸、甲磺酸、甲醇钠、氢氧化钠中的一种。
作为优选，乙烯基三甲氧基硅烷、四甲基二硅氧烷、甲醇、水的物质的量比为1:(3-6):(1-10):(4-12)。
作为优选，催化剂质量为乙烯基三甲氧基硅烷、四甲基二硅氧烷、甲醇、水总质量的1‰～1％。
作为优选，步骤(1)中的反应温度为20-60℃。
作为优选，步骤(2)的反应时间为1-6h。
作为优选，步骤(3)中蒸馏分为两步：首先进行常压蒸馏分离出甲醇，分离出的甲醇返回步骤(1)中作为下锅反应的溶剂循环使用，然后再进行减压蒸馏分离出成品。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果。
(1)本发明所使用原料含硅氧烷，对设备质量要求低，且反应无副产物盐酸生成，无需后续大量水洗、碱洗，工艺简单流程短；
(2)本发明无需严格控制低温，且反应温度温和，温度易于控制，所制得产物收率可达84.8％，蒸馏提纯后产品纯度可达98％，纯度高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)在带有磁力搅拌、温度计、冷凝管和油浴加热装置的1000mL三口烧瓶中加入5g浓硫酸、64g甲醇、81g水混合得混合液A，向混合液A中投入268.7g四甲基二硅氧烷，搅拌升温至40℃反应，得混合液B；
(2)向混合液B中滴加74g乙烯基三甲氧基硅烷继续反应2h，反应完成得混合液C，气相色谱检测反应情况，其中产品含量60％；
(3)将混合液C分液，用500g水清洗两次，取上层清液用无水硫酸镁干燥3h后过滤，将滤液转入蒸馏设备，先常压蒸馏分离出溶剂甲醇，在进行减压蒸馏分离出前馏分和产品，剩余高沸成分，得到121g的乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷产品，其纯度为98.3％，产品收率为84.8％。将蒸馏出的溶剂甲醇作为下锅反应的溶剂循环使用。
实施例2
(1)在带有磁力搅拌、温度计、冷凝管和油浴加热装置的1000mL三口烧瓶中加入0.33g盐酸、16g甲醇、36g水混合得混合液A，向混合液A中投入201.5g四甲基二硅氧烷，搅拌升温至20℃反应，得混合液B；
(2)向混合液B中滴加74g乙烯基三甲氧基硅烷继续反应6h，反应完成得混合液C，气相色谱检测反应情况，其中产品含量48％；
(3)将混合液C分液，用500g水清洗两次，取上层清液用无水硫酸镁干燥3h后过滤，将滤液转入蒸馏设备，先常压蒸馏分离出溶剂甲醇，在进行减压蒸馏分离出前馏分和产品，剩余高沸成分，得到100g的乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷产品，其纯度为97.4％，产品收率为69.4％。将蒸馏出的溶剂甲醇作为下锅反应的溶剂循环使用。
实施例3
(1)在带有磁力搅拌、温度计、冷凝管和油浴加热装置的1000mL三口烧瓶中加入7.4g甲醇钠、160g甲醇、108g水混合得混合液A，向混合液A中投入403g四甲基二硅氧烷，搅拌升温至50℃反应，得混合液B；
(2)向混合液B中滴加74g乙烯基三甲氧基硅烷继续反应3h，反应完成得混合液C，气相色谱检测反应情况，其中产品含量37％；
(3)将混合液C分液，用500g水清洗两次，取上层清液用无水硫酸镁干燥3h后过滤，将滤液转入蒸馏设备，先常压蒸馏分离出溶剂甲醇，在进行减压蒸馏分离出前馏分和产品，剩余高沸成分，得到77g的乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷产品，其纯度为95.5％，产品收率为52.4％，将蒸馏出的溶剂甲醇作为下锅反应的溶剂循环使用。
实施例4
(1)在带有磁力搅拌、温度计、冷凝管和油浴加热装置的1000mL三口烧瓶中加入2.8g甲磺酸、64g甲醇、72g水混合得混合液A，向混合液A中投入335.8g四甲基二硅氧烷，搅拌升温至60℃反应，得混合液B；
(2)向混合液B中滴加74g乙烯基三甲氧基硅烷继续反应4h，反应完成得混合液C，气相色谱检测反应情况，其中产品含量56％；
(3)将混合液C分液，用500g水清洗两次，取上层清液用无水硫酸镁干燥3h后过滤，将滤液转入蒸馏设备，先常压蒸馏分离出溶剂甲醇，在进行减压蒸馏分离出前馏分和产品，剩余高沸成分，得到110g的乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷产品，其纯度为96.8％，产品收率为75.9％，将蒸馏出的溶剂甲醇作为下锅反应的溶剂循环使用。
实施例5
(1)在带有磁力搅拌、温度计、冷凝管和油浴加热装置的1000mL三口烧瓶中加入1.6g氢氧化钠、128g甲醇、54g水混合得混合液A，向混合液A中投入268.7g四甲基二硅氧烷，搅拌升温至100℃反应，得混合液B；
(2)向混合液B中滴加74g乙烯基三甲氧基硅烷继续反应5h，反应完成得混合液C，气相色谱检测反应情况，其中产品含量42％；
(3)将混合液C分液，用500g水清洗两次，取上层清液用无水硫酸镁干燥3h后过滤，将滤液转入蒸馏设备，先常压蒸馏分离出溶剂甲醇，在进行减压蒸馏分离出前馏分和产品，剩余高沸成分，得到89g的乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷产品，其纯度为97.3％，产品收率为61.7％，将蒸馏出的溶剂甲醇作为下锅反应的溶剂循环使用。
Claims (5)
1.一种乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)首先将催化剂、甲醇、水混合得混合液A，向混合液A中投入四甲基二硅氧烷，搅拌升温至40-60℃反应，得混合液B；
所述催化剂为浓硫酸或甲磺酸；
(2)向混合液B中滴加乙烯基三甲氧基硅烷继续反应，反应完成得混合液C；
(3)混合液C分液，用水清洗，取上层清液干燥、过滤、蒸馏后得成品；
所述蒸馏分为两步：首先进行常压蒸馏分离出甲醇，再进行减压蒸馏分离出成品。
2.根据权利要求1所述的乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法，其特征在于：乙烯基三甲氧基硅烷、四甲基二硅氧烷、甲醇、水的物质的量比为1:(3-6):(1-10):(4-12)。
3.根据权利要求1所述的乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法，其特征在于：催化剂质量为乙烯基三甲氧基硅烷、四甲基二硅氧烷、甲醇、水总质量的1‰～1％。
4.根据权利要求1所述的乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)的反应时间为1-6h。
5.根据权利要求1所述的乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法，其特征在于：分离出的甲醇做为步骤(1)的原料循环使用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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