CN108129509A - 一种回收利用硅烷保护反应过程中产生的废弃物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回收利用硅烷保护反应过程中产生的废弃物的方法，属于有机合成技术领域。该处理方法为：将硅烷保护反应液淬灭后得到的有机相常压蒸馏，去除65℃以下沸点的溶剂后加入强酸或碱，升温回流反应2小时以上，反应结束后静置分液，有机相常压精馏收集99‑101℃馏分产物，即为高纯度六甲基二硅氧烷。本发明提供的方法可以将硅烷保护反应过程中产生的废弃物处理纯化得到高纯度的六甲基二硅氧烷，为生产创造了额外的价值，减少成本，同时减少了废弃物的排放，减轻了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种回收利用硅烷保护反应过程中产生的废弃物的方法，尤其涉及一种回收利用硅烷保护反应过程中产生的废弃物生产六甲基二硅氧烷的方法。
背景技术
随着科技的发展，资源节约型，环境友好型的绿色化学正日益受到人们的重视，同时环保压力不断增大，在生产过程中能尽量少排放废弃物，回收副产物成为了研究重点。本公司生产肽类产品（如肌肽）中均用到了硅烷保护氨基酸与酰氯接肽，反应完成后，淬灭反应同时脱硅烷保护基，分液得到的有机相中除了溶剂以外有大量三甲基硅醇以及少量的六甲基二硅氧烷和非常少量的杂质（原料和副产物等），但是由于三甲基硅醇没有六甲基二硅氧烷的应用广泛，而且由于三甲基硅醇不稳定容易脱水得到六甲基二硅氧烷，所以将副产物转化成六甲基二硅氧烷是很有必要的。
六甲基二硅氧烷是重要的有机硅化合物，在有机硅化学及有机合成领域应用广泛。同时，六甲基二硅氧烷作为封头剂、清洗剂和脱膜剂，主要用于有机化工及医药化工生产中；此外六甲基二硅氧烷作为生产六甲基二硅氮烷的溶剂，可以很大程度上降低六甲基二硅氮烷生产成本、提高产率。六甲基二硅氮烷在医药工业、气相色谱分析、半导体工业光致刻蚀剂的粘结助剂、橡胶行业添加剂及硅藻土、白炭黑等的表面处理剂等领域应用广泛，也是甲硅烷基化试剂之一。由此可见，六甲基二硅氧烷具有重要的工业利用价值，有很好的应用前景。
六甲基二硅氧烷主要是通过三甲基氯硅烷水解缩合得到，然而由于生产和分离等方面的原因，六甲基二硅氧烷产品很难做到高纯度，其中往往含有少量的三甲基硅醇（沸点（通常为100℃）与六甲基二硅氧烷（通常为99.5℃）基本相同，无法直接用精馏分离）和氯离子：三甲基硅醇具有较强的酸性，由于它的纯在，在用于封端剂的场合时，往往导致实验结果与预期存在一定的偏差；三甲基氯硅烷中含有的少量难反应的杂质，要取代这些杂质中的氯所需要的反应条件较为苛刻，需要在催化剂和适当温度下才能反应，普通的水解反应过程中其结构氯难以被取代，这类氯的存在会导致六甲基二硅氧烷产品出现反酸现象，使产品中的氯离子含量超标，若用于清洗剂，则往往会造成设备的腐蚀，影响设备的使用寿命。
本发明是利用肽类生产过程中的废弃物经过处理纯化得到六甲基二硅氧烷。废弃物体系中除了溶剂外还有三甲基硅醇以及六甲基二硅氧烷等，三甲基硅醇在自身条件下很难完全转化为六甲基二硅氧烷，但是若是在强酸碱的条件下可以转化成六甲基二硅氧烷；本发明是先将反应溶剂蒸出后用于溶剂回收再利用，剩下的再处理生成六甲基二硅氧烷，实现了减少排放的目的，同时六甲基二硅氧烷也带来了较好的经济收益，降低了生产成本，为公司带来了更高的收益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有降低生产成本、减少废弃物排放、对环境友好等优点的硅烷保护反应过程中产生的废弃物回收利用的方法。所述的技术方案如下：
本发明公开了一种回收利用硅烷保护反应过程中产生的废弃物的方法，该方法包括：
(1)将硅烷保护反应液淬灭后得到的有机相常压蒸馏，蒸出65℃以下沸点的馏分（用于回收反应用溶剂同时减少后续处理压力）后，在锅底料中加入强酸或强碱，升温回流反应2小时以上，反应完成后停止反应。在该过程中，蒸馏超过65℃会将三甲基硅醇以及六甲基二硅氧烷共沸出来，导致需要回收的主产物的损失；同时在该条件下不但能把溶剂大多数蒸出，还能把影响后续反应的杂质蒸出以保证反应完全，经过蒸馏处理后，在强酸或强碱的条件下三甲基硅醇可以完全转化成六甲基二硅氧烷。
(2)步骤(1)得到的反应液静置分液，有机相常压精馏，收集99-101℃馏分，即得到高纯度的六甲基二硅氧烷。
其中，本发明中的强酸或强碱的用量为有机相重量的2%-10%。
具体地，本发明中的强酸选自浓盐酸（同常规定义，如20-38wt%）或浓硫酸（同常规定义，如70-98wt%）等。
具体地，本发明中的强碱选自氢氧化钠或氢氧化钾等的固体或溶液（浓度大于20wt%）。
其中，步骤(1)具体包括：将硅烷保护反应液淬灭后得到的有机相常压蒸馏，蒸出65℃以下沸点的馏分后，加入强酸或强碱，升温回流反应2小时以上，取样，用气相监控三甲基硅醇反应完全后，停止反应。
进一步地，在步骤(1)中，反应终点为反应液中三甲基硅醇GC纯度小于0.2%，即当反应液中三甲基硅醇GC纯度小于0.2%时为反应完成。在该条件下，可保证产品的纯度大于99%（最高可达99.5%），三甲基硅醇的纯度小于0.1%不会对产品的品质造成影响。
进一步地，本发明提供的方法包括：
(1)将硅烷保护反应液淬灭后得到的有机相常压蒸馏，蒸出65℃以下沸点的馏分后，加入有机相重量2%-10%的强酸或强碱，升温回流反应2小时以上，取样，用气相监控，当反应液中三甲基硅醇GC纯度小于0.2%时，停止反应。
(2)步骤(1)得到的反应液静置分液，有机相常压精馏，收集99-101℃馏分，即得到高纯度的六甲基二硅氧烷。
本发明提供的方法可以将硅烷保护反应过程中产生的废弃物处理纯化得到高纯度的六甲基二硅氧烷，六甲基二硅氧烷的纯度大于99%，无三甲基硅醇残留，1000kg废弃物可得到约250kg左右六甲基二硅氧烷，为生产创造了额外的价值，减少成本，同时减少了废弃物的排放，减轻了环境污染。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例1：
在5000mL反应瓶中加入4000g硅烷保护反应液淬灭后分液有机相，升温常压蒸馏，收集65℃以下沸点溶液，收集到2120g，用于溶剂回收，锅底料1800g，等分成4份，备用。
实施例2：
将实施例1中的锅底料450g转入1000mL反应瓶中，加入20g浓硫酸，升温至回流，反应4小时取样送GC，三甲基硅醇反应完全，停止加热，反应液静置，分液，有机相转入反应瓶中常压精馏，收集99-101℃馏分230g，GC纯度为99.3%，总收率为23.0%。
实施例3：
将实施例1中的锅底料450g转入1000mL反应瓶中，加入35g氢氧化钠固体，升温至回流，反应3小时后取样送GC，三甲基硅醇反应完全，停止加热，静置，分液，有机相转入反应瓶中常压精馏，收集99-101℃馏分216g，GC纯度为99.5%，总收率为21.6%。
实施例4：
将实施例1中的锅底料450g转入1000mL反应瓶中，加入60g浓盐酸，升温至回流，反应5小时后取样送GC，三甲基硅醇反应完全，停止加热，静置分液，有机相转入反应瓶中常压精馏，收集99-101℃馏分236g，GC纯度为98.9%，总收率为23.6%。
实施例5
将实施例1中的锅底料450g转入1000mL反应瓶中，加入50g氢氧化钾固体，升温至回流，反应4小时后取样GC检测，三甲基硅醇反应完全，停止加热，静置分液，有机相转入反应瓶中常压蒸馏，收集99-101℃馏分214g，GC纯度为99.1%，总收率为21.4%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种回收利用硅烷保护反应过程中产生的废弃物的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将硅烷保护反应液淬灭后得到的有机相常压蒸馏，蒸出65℃以下沸点的馏分后，加入强酸或强碱，升温回流反应2小时以上，反应完成后停止；
(2)步骤(1)得到的反应液静置分液，有机相常压精馏，收集99-101℃馏分，即得到高纯度的六甲基二硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的回收利用硅烷保护反应过程中产生的废弃物的方法，其特征在于，所述强酸或强碱的用量为有机相重量的2%-10%。
3.根据权利要求1所述的回收利用硅烷保护反应过程中产生的废弃物的方法，其特征在于，所述强酸选自浓盐酸或浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的回收利用硅烷保护反应过程中产生的废弃物的方法，其特征在于，所述强碱选自氢氧化钠或氢氧化钾的固体或溶液。
5.根据权利要求1所述的回收利用硅烷保护反应过程中产生的废弃物的方法，其特征在于，步骤(1)具体包括：将硅烷保护反应液淬灭后得到的有机相常压蒸馏，蒸出65℃以下沸点的馏分后，加入强酸或强碱，升温回流反应2小时以上，取样，用气相监控三甲基硅醇反应完全后，停止反应。
6.根据权利要求5所述的回收利用硅烷保护反应过程中产生的废弃物的方法，其特征在于，在步骤(1)中，反应终点为反应液中三甲基硅醇GC纯度小于0.2%。
7.根据权利要求1所述的回收利用硅烷保护反应过程中产生的废弃物的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将硅烷保护反应液淬灭后得到的有机相常压蒸馏，蒸出65℃以下沸点的馏分后，加入有机相重量2%-10%的强酸或强碱，升温回流反应2小时以上，取样，当反应液中三甲基硅醇GC纯度小于0.2%时，停止反应；
(2)步骤(1)得到的反应液静置分液，有机相常压精馏，收集99-101℃馏分，即得到高纯度的六甲基二硅氧烷。
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2017
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