CN107215895B - 一种化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法 - Google Patents
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Abstract
一种化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法，采用化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3粉体，以Bi(NO3)3·5H2O、Na2CO3和H2TiO3作为合成Bi0.5Na0.5TiO3粉体的原料，以尿素溶液作为沉淀剂均匀沉淀，先将Bi(NO3)3·5H2O加入至稀硝酸溶液中，溶解得到含Bi3+的前驱体溶液，再加入H2TiO3，再将尿素溶液和Na2CO3溶液缓慢添加至Bi(NO3)3·5H2O与H2TiO3的混合溶液中，生成Bi0.5Na0.5TiO3沉淀，然后对沉淀物进行干燥、煅烧，合成Bi0.5Na0.5TiO3粉体。制备过程是一个简单的混合、干燥煅烧过程，工艺简单易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及压电材料中Bi0.5Na0.5TiO3制备技术领域，具体涉及一种化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法。
背景技术
压电材料在传感器、换能器、驱动器中有着广泛的应用，特别是锆钛酸铅 [Pb(Zr,Ti)O3·PZT]基的压电材料，由于其优良的压电性能而被广泛应用。但是，该类材料中含有大量含铅的氧化物，容易造成环境中铅污染，极大的限制了该类压电材料的应用与发展。因此，开发新的无铅压电材料代替含铅压电材料，成为压电材料技术领域研究的热点。
Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)是一种具有钙钛矿结构的铁电材料，由于具有大的剩余极化(Pr＝38uC/cm2)和高的居里转化温度(Tc＝320℃)，被认为是最有希望替代PZT压电材料的无铅材料之一。目前，Bi0.5Na0.5TiO3粉体的常用制备方法有固相法、溶胶-凝胶法、水热法等。固相反应法，即将反应的原料球磨混合均匀，通过长时间的高温热处理制备出Bi0.5Na0.5TiO3粉体，是应用最为广泛的方法(MaterSci[J],2015,50:5328–5336)，但该方法制备出的粉体材料粒径较大、活性低、比表面积小、容易发生成分偏析。溶胶-凝胶法制备的Bi0.5Na0.5TiO3粉体化学成分均一、粒径较小(Nanotechnology,2004,15:777–780)，但是工艺流程较为复杂，产率较低。水热合成法可以制备出粒径较小、不同形貌的Bi0.5Na0.5TiO3粉体(Mater.Chem[J],2009,19:2253–2258)，但是该方法在合成过程中需要采用高浓度的氢氧化钠溶液、保温时间长、产率低。
发明内容
有鉴于此，很有必要提出一种化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法。
一种化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法，包括以下步骤：
制备Bi的前驱体溶液：将Bi(NO3)3·5H2O加入至稀硝酸溶液中，搅拌至完全溶解后得到Bi的前驱体溶液；
添加H2TiO3模板：将得到的Bi的前驱体溶液持续搅拌条件下，加入H2TiO3，得到均匀混合的A溶液；
添加沉淀剂：将所述均匀混合的A溶液持续搅拌条件下，加入尿素水溶液，得到B溶液；
添加Na2CO3溶液：将所述混合B溶液持续搅拌条件下，加入Na2CO3水溶液，得到C溶液；
干燥：将得到的C溶液静置老化后，干燥至呈块状小颗粒；
煅烧：进一步将干燥后的块状小颗粒煅烧，得到目标Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
优选的，在所述制备Bi的前驱体溶液中，所述Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的物质的量之比为(0.25～1.25)：1。
优选的，在所述制备Bi0.5Na0.5TiO3步骤中，各物质的加入量比例关系满足 Bi(NO3)3·5H2O的物质的量：H2TiO3的物质的量：尿素的物质的量：Na2CO3的物质的量为(0.5～2)：(1～1.5)：(1～10)：(0.5～30)。
优选的，所述干燥步骤中静置老化时间为1～48h。
优选的，所述煅烧步骤中的煅烧温度为560～670℃，煅烧时间为0.5～8h。
优选的，在所述制备Bi0.5Na0.5TiO3步骤中，各物质的加入量比例关系满足 Bi(NO3)3·5H2O的物质的量：H2TiO3的物质的量：尿素的物质的量：Na2CO3的物质的量为1.5:3:17:5。
本发明的技术效果为：采用化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3，以 Bi(NO3)3·5H2O、Na2CO3和H2TiO3作为合成Bi0.5Na0.5TiO3粉体的原料，以尿素溶液作为沉淀剂，先将Bi(NO3)3·5H2O加入至稀硝酸溶液中，溶解得到含Bi3+的前驱体溶液，接着在Bi3+的前驱体溶液中加入H2TiO3，得到Bi(NO3)3与H2TiO3的混合溶液，再将尿素溶液缓慢添加至Bi(NO3)3与H2TiO3的混合溶液中，尿素溶液与Bi(NO3)3反应生成Bi2CO5在H2TiO3溶液中生成沉淀，再将Na2CO3溶液添加至混合溶液中，得到进一步沉淀物，然后对沉淀物进行干燥、煅烧，生成Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
本发明采用尿素溶液作为沉淀剂，尿素溶液能够与Bi(NO3)3·5H2O的水解产物反应生成Bi2CO5，使得Bi3+更容易与H2TiO3溶液中生成沉淀。同时使用尿素作沉淀剂更容易通过控制温度来控制溶液的酸碱度，从而控制反应速率，使得沉淀生成的更均匀。
结合上述，本方法制备出的Bi0.5Na0.5TiO3粉体纯度高，通过XRD图谱和 TEM照片分析，制备的粉体颗粒结晶度好，晶粒尺寸小，产量在96％以上，同时制备过程是一个简单的混合、干燥、煅烧过程，工艺简单、条件温和、易于控制。
附图说明
图1是一较佳实施例制备的Bi0.5Na0.5TiO3的XRD图谱。
图2是一较佳实施例制备的Bi0.5Na0.5TiO3的TEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定，不应以此限制本发明的保护范围。
一种化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法，包括以下步骤：
1)将Bi(NO3)3·5H2O加入至稀硝酸溶液中，搅拌至完全溶解后得到含Bi3+的前驱体溶液，所述Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的物质的量之比为(0.25～1.25)：1；
2)将得到的Bi的前驱体溶液持续搅拌条件下，加入H2TiO3，得到均匀混合的A溶液；
3)将所述均匀混合的A溶液持续搅拌条件下，加入尿素水溶液，得到B 溶液；尿素溶液能够与Bi(NO3)3·5H2O的水解产物反应生成Bi2CO5，使得Bi3+更容易与H2TiO3生成沉淀，同时使用尿素作沉淀剂更容易通过控制温度来控制溶液的酸碱度，从而控制反应速率，使得沉淀反应更均匀；
4)将所述混合B溶液持续搅拌条件下，加入Na2CO3水溶液，得到C溶液，各物质的加入量比例关系满足Bi(NO3)3·5H2O的物质的量：H2TiO3的物质的量：尿素的物质的量：Na2CO3的物质的量为(0.5～2)：(1～1.5)：(1～10)：(0.5～30)，各物质的加入量比例也可满足Bi(NO3)3·5H2O的物质的量：H2TiO3的物质的量：尿素的物质的量：Na2CO3的物质的量的比例为(1.5～6)：(3～4.5)：(3～30)： (1.5～90)；
5)将得到的C溶液静置老化后，干燥至呈块状小颗粒，静置老化时间为 1～48h；
6)进一步将干燥后的块状小颗粒在560～670℃煅烧0.5～8h，得到目标Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
具体实施例1：
其中mM为毫摩尔
将0.75mM Bi(NO3)3·5H2O加入到1.0ml 1.0mol/L HNO3中，并搅拌至完全溶解；
持续搅拌条件下，继续加入1.5mM H2TiO3，得到均匀混合A溶液；
持续搅拌条件下，将5.0ml 1.7mol/L尿素水溶液缓慢滴加到A溶液中，得到B溶液；
持续搅拌条件下，将5.0ml 0.5mol/L Na2CO3水溶液缓慢滴加到B溶液中，得到C溶液；
将C溶液静置老化48h后，干燥至呈块状小颗粒；
进一步将干燥后的块状小颗粒在610℃下煅烧1h时间，得到目标 Bi0.5Na0.5TiO3粉体，产率98％以上。
参见图1，由XRD图谱的衍射峰值来看产物中无Bi0.5Na0.5TiO3粉体以外杂质相的出现。
参见图2，由TEM照片可以看出Bi0.5Na0.5TiO3粉体结晶完整，形貌均一。
具体实施例2：
将1.25mM Bi(NO3)3·5H2O加入到1.0ml 1.0mol/L HNO3中，并搅拌至完全溶解；
持续搅拌条件下，继续加入2.50mM H2TiO3，得到均匀混合A溶液；
持续搅拌条件下，将5.0ml 1.0mol/L尿素水溶液缓慢滴加到A溶液中，得到B溶液；
持续搅拌条件下，将1.0ml 1.25mol/L Na2CO3水溶液缓慢滴加到B溶液中，得到C溶液；
将C溶液静置老化24h后，干燥至呈块状小颗粒；
进一步将干燥后的块状小颗粒在610℃下煅烧6h时间，得到目标 Bi0.5Na0.5TiO3粉体，产率95％以上。
具体实施例3：
将2.0mM Bi(NO3)3·5H2O加入到8.0ml 1.0mol/L HNO3中，并搅拌至完全溶解；
持续搅拌条件下，继续加入1.5mM H2TiO3，得到均匀混合A溶液；
持续搅拌条件下，将10ml 1.0mol/L尿素水溶液缓慢滴加到A溶液中，得到B溶液；
持续搅拌条件下，将15ml 2.0mol/L Na2CO3水溶液缓慢滴加到B溶液中，得到C溶液；
将C溶液静置老化24h后，干燥至呈块状小颗粒；
进一步将干燥后的块状小颗粒在560℃下煅烧8h时间，得到目标 Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
具体实施例4：
将0.5mM Bi(NO3)3·5H2O加入到2.0ml 1.0mol/L HNO3中，并搅拌至完全
溶解；
持续搅拌条件下，继续加入1.5mM H2TiO3，得到均匀混合A溶液；
持续搅拌条件下，将2.0ml 5.0mol/L尿素水溶液缓慢滴加到A溶液中，得到B溶液；
持续搅拌条件下，将6.0ml 5.0mol/L Na2CO3水溶液缓慢滴加到B溶液中，
得到C溶液；
将C溶液静置老化24h后，干燥至呈块状小颗粒；
进一步将干燥后的块状小颗粒在670℃下煅烧1h时间，得到目标 Bi0.5Na0.5TiO3粉体，产率95％以上。
具体实施例5：
将2mM Bi(NO3)3·5H2O加入到2.0ml 1.0mol/L HNO3中，并搅拌至完全溶解；
持续搅拌条件下，继续加入1mM H2TiO3，得到均匀混合A溶液；
持续搅拌条件下，将1.0ml 1.0mol/L尿素水溶液缓慢滴加到A溶液中，得到B溶液；
持续搅拌条件下，将0.5ml 1mol/L Na2CO3水溶液缓慢滴加到B溶液中，得到C溶液；
将C溶液静置老化1h后，干燥至呈块状小颗粒；
进一步将干燥后的块状小颗粒在670℃下煅烧0.5h时间，得到目标 Bi0.5Na0.5TiO3粉体，产率90％以上。
具体实施例6：
将0.5mM Bi(NO3)3·5H2O加入到2.0ml 1.0mol/L HNO3中，并搅拌至完全溶解；
持续搅拌条件下，继续加入1mM H2TiO3，得到均匀混合A溶液；
持续搅拌条件下，将2ml 0.5mol/L尿素水溶液缓慢滴加到A溶液中，得到 B溶液；
持续搅拌条件下，将1.0ml 0.5mol/L Na2CO3水溶液缓慢滴加到B溶液中，得到C溶液；
将C溶液静置老化24h后，干燥至呈块状小颗粒；
进一步将干燥后的块状小颗粒在610℃下煅烧1h时间，得到目标 Bi0.5Na0.5TiO3粉体，产率90％以上。
Claims (4)
1.一种化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法，其特征在于：包括以下步骤：
制备Bi的前驱体溶液：将Bi(NO3)3·5H2O加入至稀硝酸溶液中，搅拌至完全溶解后得到Bi的前驱体溶液；
添加H2TiO3模板：将得到的Bi的前驱体溶液持续搅拌条件下，加入H2TiO3，得到均匀混合的A溶液；
添加沉淀剂：将所述均匀混合的A溶液持续搅拌条件下，加入尿素水溶液，得到B溶液；
添加Na2CO3溶液：将所述混合B溶液持续搅拌条件下，加入Na2CO3水溶液，得到C溶液；上述各物质的加入量比例关系满足以下关系，Bi(NO3)3·5H2O的物质的量：H2TiO3的物质的量：尿素的物质的量：Na2CO3的物质的量=（0.5~2）：（1~1.5）：（1~10）：（0.5~30）；
干燥：将得到的C溶液静置老化后，干燥至呈块状小颗粒；
煅烧：进一步将干燥后的块状小颗粒煅烧，得到目标Bi0.5Na0.5TiO3粉体，煅烧温度为560~670℃，煅烧时间为0.5~8 h。
2.如权利要求1所述的一种化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法，其特征在于：在所述制备Bi的前驱体溶液中，所述Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的物质的量之比为（0.25~1.25）：1。
3.如权利要求1所述的化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法，其特征在于：所述干燥步骤中静置老化时间为1~48 h。
4.如权利要求3所述的化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法，其特征在于：在所述制备Bi0.5Na0.5TiO3步骤中，各物质的加入量比例关系满足Bi(NO3)3·5H2O的物质的量：H2TiO3的物质的量：尿素的物质的量：Na2CO3的物质的量为0.75:1.5:8.5:2.5。
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2017
- 2017-06-23 CN CN201710484828.2A patent/CN107215895B/zh active Active
Patent Citations (4)
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