CN107215895A - 一种化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法 - Google Patents
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Abstract
一种化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法,采用化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3粉体,以Bi(NO3)3·5H2O、Na2CO3和H2TiO3作为合成Bi0.5Na0.5TiO3粉体的原料,以尿素溶液作为沉淀剂均匀沉淀,先将Bi(NO3)3·5H2O加入至稀硝酸溶液中,溶解得到含Bi3+的前驱体溶液,再加入H2TiO3,再将尿素溶液和Na2CO3溶液缓慢添加至Bi(NO3)3·5H2O与H2TiO3的混合溶液中,生成Bi0.5Na0.5TiO3沉淀,然后对沉淀物进行干燥、煅烧,合成Bi0.5Na0.5TiO3粉体。制备过程是一个简单的混合、干燥煅烧过程,工艺简单易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及压电材料中Bi0.5Na0.5TiO3制备技术领域,具体涉及一种化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法。
背景技术
压电材料在传感器、换能器、驱动器中有着广泛的应用,特别是锆钛酸铅[Pb(Zr,Ti)O3·PZT]基的压电材料,由于其优良的压电性能而被广泛应用。但是,该类材料中含有大量含铅的氧化物,容易造成环境中铅污染,极大的限制了该类压电材料的应用与发展。因此,开发新的无铅压电材料代替含铅压电材料,成为压电材料技术领域研究的热点。
Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)是一种具有钙钛矿结构的铁电材料,由于具有大的剩余极化(Pr=38uC/cm2)和高的居里转化温度(Tc=320℃),被认为是最有希望替代PZT压电材料的无铅材料之一。目前,Bi0.5Na0.5TiO3粉体的常用制备方法有固相法、溶胶-凝胶法、水热法等。固相反应法,即将反应的原料球磨混合均匀,通过长时间的高温热处理制备出Bi0.5Na0.5TiO3粉体,是应用最为广泛的方法(MaterSci[J],2015,50:5328–5336),但该方法制备出的粉体材料粒径较大、活性低、比表面积小、容易发生成分偏析。溶胶-凝胶法制备的Bi0.5Na0.5TiO3粉体化学成分均一、粒径较小(Nanotechnology,2004,15:777–780),但是工艺流程较为复杂,产率较低。水热合成法可以制备出粒径较小、不同形貌的Bi0.5Na0.5TiO3粉体(Mater.Chem[J],2009,19:2253–2258),但是该方法在合成过程中需要采用高浓度的氢氧化钠溶液、保温时间长、产率低。
发明内容
有鉴于此,很有必要提出一种化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法。
一种化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法,包括以下步骤:
制备Bi的前驱体溶液:将Bi(NO3)3·5H2O加入至稀硝酸溶液中,搅拌至完全溶解后得到Bi的前驱体溶液;
添加H2TiO3模板:将得到的Bi的前驱体溶液持续搅拌条件下,加入H2TiO3,得到均匀混合的A溶液;
添加沉淀剂:将所述均匀混合的A溶液持续搅拌条件下,加入尿素水溶液,得到B溶液;
添加Na2CO3溶液:将所述混合B溶液持续搅拌条件下,加入Na2CO3水溶液,得到C溶液;
干燥:将得到的C溶液静置老化后,干燥至呈块状小颗粒;
煅烧:进一步将干燥后的块状小颗粒煅烧,得到目标Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
优选的,在所述制备Bi的前驱体溶液中,所述Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的物质的量之比为(0.25~1.25):1。
优选的,在所述制备Bi0.5Na0.5TiO3步骤中,各物质的加入量比例关系满足Bi(NO3)3·5H2O的物质的量:H2TiO3的物质的量:尿素的物质的量:Na2CO3的物质的量为(0.5~2):(1~1.5):(1~10):(0.5~30)。
优选的,所述干燥步骤中静置老化时间为1~48h。
优选的,所述煅烧步骤中的煅烧温度为560~670℃,煅烧时间为0.5~8h。
优选的,在所述制备Bi0.5Na0.5TiO3步骤中,各物质的加入量比例关系满足Bi(NO3)3·5H2O的物质的量:H2TiO3的物质的量:尿素的物质的量:Na2CO3的物质的量为1.5:3:17:5。
本发明的技术效果为:采用化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3,以Bi(NO3)3·5H2O、Na2CO3和H2TiO3作为合成Bi0.5Na0.5TiO3粉体的原料,以尿素溶液作为沉淀剂,先将Bi(NO3)3·5H2O加入至稀硝酸溶液中,溶解得到含Bi3+的前驱体溶液,接着在Bi3+的前驱体溶液中加入H2TiO3,得到Bi(NO3)3与H2TiO3的混合溶液,再将尿素溶液缓慢添加至Bi(NO3)3与H2TiO3的混合溶液中,尿素溶液与Bi(NO3)3反应生成Bi2CO5在H2TiO3溶液中生成沉淀,再将Na2CO3溶液添加至混合溶液中,得到进一步沉淀物,然后对沉淀物进行干燥、煅烧,生成Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
本发明采用尿素溶液作为沉淀剂,尿素溶液能够与Bi(NO3)3·5H2O的水解产物反应生成Bi2CO5,使得Bi3+更容易与H2TiO3溶液中生成沉淀。同时使用尿素作沉淀剂更容易通过控制温度来控制溶液的酸碱度,从而控制反应速率,使得沉淀生成的更均匀。
结合上述,本方法制备出的Bi0.5Na0.5TiO3粉体纯度高,通过XRD图谱和TEM照片分析,制备的粉体颗粒结晶度好,晶粒尺寸小,产量在96%以上,同时制备过程是一个简单的混合、干燥、煅烧过程,工艺简单、条件温和、易于控制。
附图说明
图1是一较佳实施例制备的Bi0.5Na0.5TiO3的XRD图谱。
图2是一较佳实施例制备的Bi0.5Na0.5TiO3的TEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定,不应以此限制本发明的保护范围。
一种化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法,包括以下步骤:
1)将Bi(NO3)3·5H2O加入至稀硝酸溶液中,搅拌至完全溶解后得到含Bi3+的前驱体溶液,所述Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的物质的量之比为(0.25~1.25):1;
2)将得到的Bi的前驱体溶液持续搅拌条件下,加入H2TiO3,得到均匀混合的A溶液;
3)将所述均匀混合的A溶液持续搅拌条件下,加入尿素水溶液,得到B溶液;尿素溶液能够与Bi(NO3)3·5H2O的水解产物反应生成Bi2CO5,使得Bi3+更容易与H2TiO3生成沉淀,同时使用尿素作沉淀剂更容易通过控制温度来控制溶液的酸碱度,从而控制反应速率,使得沉淀反应更均匀;
4)将所述混合B溶液持续搅拌条件下,加入Na2CO3水溶液,得到C溶液,各物质的加入量比例关系满足Bi(NO3)3·5H2O的物质的量:H2TiO3的物质的量:尿素的物质的量:Na2CO3的物质的量为(0.5~2):(1~1.5):(1~10):(0.5~30),各物质的加入量比例也可满足Bi(NO3)3·5H2O的物质的量:H2TiO3的物质的量:尿素的物质的量:Na2CO3的物质的量的比例为(1.5~6):(3~4.5):(3~30):(1.5~90);
5)将得到的C溶液静置老化后,干燥至呈块状小颗粒,静置老化时间为1~48h;
6)进一步将干燥后的块状小颗粒在560~670℃煅烧0.5~8h,得到目标Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
具体实施例1:
其中mM为毫摩尔
将0.75mM Bi(NO3)3·5H2O加入到1.0ml 1.0mol/L HNO3中,并搅拌至完全溶解;
持续搅拌条件下,继续加入1.5mM H2TiO3,得到均匀混合A溶液;
持续搅拌条件下,将5.0ml 1.7mol/L尿素水溶液缓慢滴加到A溶液中,得到B溶液;
持续搅拌条件下,将5.0ml 0.5mol/L Na2CO3水溶液缓慢滴加到B溶液中,得到C溶液;
将C溶液静置老化48h后,干燥至呈块状小颗粒;
进一步将干燥后的块状小颗粒在610℃下煅烧1h时间,得到目标Bi0.5Na0.5TiO3粉体,产率98%以上。
参见图1,由XRD图谱的衍射峰值来看产物中无Bi0.5Na0.5TiO3粉体以外杂质相的出现。
参见图2,由TEM照片可以看出Bi0.5Na0.5TiO3粉体结晶完整,形貌均一。
具体实施例2:
将1.25mM Bi(NO3)3·5H2O加入到1.0ml 1.0mol/L HNO3中,并搅拌至完全溶解;
持续搅拌条件下,继续加入2.50mM H2TiO3,得到均匀混合A溶液;
持续搅拌条件下,将5.0ml 1.0mol/L尿素水溶液缓慢滴加到A溶液中,得到B溶液;
持续搅拌条件下,将1.0ml 1.25mol/L Na2CO3水溶液缓慢滴加到B溶液中,得到C溶液;
将C溶液静置老化24h后,干燥至呈块状小颗粒;
进一步将干燥后的块状小颗粒在610℃下煅烧6h时间,得到目标Bi0.5Na0.5TiO3粉体,产率95%以上。
具体实施例3:
将2.0mM Bi(NO3)3·5H2O加入到8.0ml 1.0mol/L HNO3中,并搅拌至完全溶解;
持续搅拌条件下,继续加入1.5mM H2TiO3,得到均匀混合A溶液;
持续搅拌条件下,将10ml 1.0mol/L尿素水溶液缓慢滴加到A溶液中,得到B溶液;
持续搅拌条件下,将15ml 2.0mol/L Na2CO3水溶液缓慢滴加到B溶液中,得到C溶液;
将C溶液静置老化24h后,干燥至呈块状小颗粒;
进一步将干燥后的块状小颗粒在560℃下煅烧8h时间,得到目标Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
具体实施例4:
将0.5mM Bi(NO3)3·5H2O加入到2.0ml 1.0mol/L HNO3中,并搅拌至完全
溶解;
持续搅拌条件下,继续加入1.5mM H2TiO3,得到均匀混合A溶液;
持续搅拌条件下,将2.0ml 5.0mol/L尿素水溶液缓慢滴加到A溶液中,得到B溶液;
持续搅拌条件下,将6.0ml 5.0mol/L Na2CO3水溶液缓慢滴加到B溶液中,
得到C溶液;
将C溶液静置老化24h后,干燥至呈块状小颗粒;
进一步将干燥后的块状小颗粒在670℃下煅烧1h时间,得到目标Bi0.5Na0.5TiO3粉体,产率95%以上。
具体实施例5:
将2mM Bi(NO3)3·5H2O加入到2.0ml 1.0mol/L HNO3中,并搅拌至完全溶解;
持续搅拌条件下,继续加入1mM H2TiO3,得到均匀混合A溶液;
持续搅拌条件下,将1.0ml 1.0mol/L尿素水溶液缓慢滴加到A溶液中,得到B溶液;
持续搅拌条件下,将0.5ml 1mol/L Na2CO3水溶液缓慢滴加到B溶液中,得到C溶液;
将C溶液静置老化1h后,干燥至呈块状小颗粒;
进一步将干燥后的块状小颗粒在670℃下煅烧0.5h时间,得到目标Bi0.5Na0.5TiO3粉体,产率90%以上。
具体实施例6:
将0.5mM Bi(NO3)3·5H2O加入到2.0ml 1.0mol/L HNO3中,并搅拌至完全溶解;
持续搅拌条件下,继续加入1mM H2TiO3,得到均匀混合A溶液;
持续搅拌条件下,将2ml 0.5mol/L尿素水溶液缓慢滴加到A溶液中,得到B溶液;
持续搅拌条件下,将1.0ml 0.5mol/L Na2CO3水溶液缓慢滴加到B溶液中,得到C溶液;
将C溶液静置老化24h后,干燥至呈块状小颗粒;
进一步将干燥后的块状小颗粒在610℃下煅烧1h时间,得到目标Bi0.5Na0.5TiO3粉体,产率90%以上。
Claims (6)
1.一种化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法,其特征在于:包括以下步骤:
制备Bi的前驱体溶液:将Bi(NO3)3·5H2O加入至稀硝酸溶液中,搅拌至完全溶解后得到Bi的前驱体溶液;
添加H2TiO3模板:将得到的Bi的前驱体溶液持续搅拌条件下,加入H2TiO3,得到均匀混合的A溶液;
添加沉淀剂:将所述均匀混合的A溶液持续搅拌条件下,加入尿素水溶液,得到B溶液;
添加Na2CO3溶液:将所述混合B溶液持续搅拌条件下,加入Na2CO3水溶液,得到C溶液;
干燥:将得到的C溶液静置老化后,干燥至呈块状小颗粒;
煅烧:进一步将干燥后的块状小颗粒煅烧,得到目标Bi0.5Na0.5TiO3粉体。
2.如权利要求书1所述的一种化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法,其特征在于:在所述制备Bi的前驱体溶液中,所述Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸的物质的量之比为(0.25~1.25):1。
3.如权利要求书1所述的化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法,其特征在于:在所述制备Bi0.5Na0.5TiO3步骤中,各物质的加入量比例关系满足Bi(NO3)3·5H2O的物质的量:H2TiO3的物质的量:尿素的物质的量:Na2CO3的物质的量为(0.5~2):(1~1.5):(1~10):(0.5~30)。
4.如权利要求书1所述的化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法,其特征在于:所述干燥步骤中静置老化时间为1~48h。
5.如权利要求书1所述的化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法,其特征在于:所述煅烧步骤中的煅烧温度为560~670℃,煅烧时间为0.5~8h。
6.如权利要求3所述的化学沉淀法制备Bi0.5Na0.5TiO3的方法,其特征在于:在所述制备Bi0.5Na0.5TiO3步骤中,各物质的加入量比例关系满足Bi(NO3)3·5H2O的物质的量:H2TiO3的物质的量:尿素的物质的量:Na2CO3的物质的量为1.5:3:17:5。
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- 2017-06-23 CN CN201710484828.2A patent/CN107215895B/zh active Active
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