CN105060883A - 磁控溅射用高致密度bnt靶材的制备方法 - Google Patents

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李玲霞
郑浩然
孙正
罗伟嘉
于仕辉
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Abstract

本发明公开了一种磁控溅射用高致密度BNT靶材的制备方法：以Bi2O3、Na2CO3和TiO2为原料，按BNT靶材的分子式Bi0.5Na0.5TiO3进行配料；先经一次球磨，于700～900℃预烧，再向原料中外加0.5～1wt％的塑化剂PVA，进行二次球磨；经烘干、过筛后，压制成型为陶瓷生坯，再经排胶后于950～1100℃烧结，制成BNT靶材。本发明首次采用固相法制备，烧结前/后靶材的直径为100mm/76mm，收缩率为24％，体密度为5.59g/cm3。

Description

磁控溅射用高致密度BNT靶材的制备方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，特别涉及一种磁控溅射用BNT靶材的制备方法。
背景技术
压电材料作为一种功能材料，在机械能和电能的转换中起着重要的作用，尤其是薄膜压电材料具有能量转换效率高，适于微型化，与半导体集成电路工艺兼容等优点成为微传感器中广泛采用的材料。其中，铅基薄膜是一种优良的铁电薄膜材料，压电性能优异，已广泛地应用于电子、光、热、声学等领域。但是，铅的化合物及其蒸汽损害人体健康，污染环境，为此科学家们正在探索对环境友好，且对人体无害的新型无铅材料。不过，目前的无铅材料在性能上还有些欠缺，暂时无法完全取代传统铅基材料，因此对无铅压电材料的研究具有十分重要的意义。
钛酸铋钠Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)是A位复合离子钙钛矿型铁电体，室温时属三角晶系，居里温度为320℃。BNT具有铁电性强、压电性能佳、声学性能好等优良特征，目前受到广泛研究，被认为是最有可能取代传统铅基材料的无铅压电材料，因而极具吸引力。
发明内容
本发明的目的，在于克服目前无铅压电陶瓷材料在性能上尚存缺陷、暂时无法完全取代传统铅基材料的不足，提供一种磁控溅射用高致密度BNT靶材的制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种磁控溅射用高致密度BNT靶材的制备方法，具体步骤如下：
(1)配料
BNT靶材的分子式为Bi0.5Na0.5TiO3，以Bi2O3、Na2CO3和TiO2为原料，按照Bi0.5Na0.5TiO3中各元素的摩尔质量比将原料进行混合；
(2)一次球磨
将步骤(1)混合后的原料置于球磨罐中，加入去离子水和氧化锆磨球，球磨4～8小时；
(3)预烧
将步骤(2)一次球磨后的粉料烘干，放入马弗炉中进行预烧，预烧温度为700～900℃，保温时间为2～4小时，形成BNT主晶相；
(4)二次球磨
在步骤(3)预烧后的粉料中外加0.5～1wt％的塑化剂PVA、去离子水和氧化锆磨球，球磨10～14小时；
(5)过筛
将步骤(4)二次球磨后的粉料予以烘干后过40～200目筛；
(6)压制成型
将步骤(5)过筛后的粉料放入模具中，压制成直径为50～100mm的陶瓷生坯；
(7)排胶
将步骤(6)成型后的陶瓷生坯放入低温炉中进行排胶，排胶温度600～800℃；
(8)烧结
将步骤(7)排胶完成后的生坯进行烧结，烧结温度为950～1100℃，保温时间为3～5小时。
所述步骤(1)的原料Bi2O3、Na2CO3和TiO2的纯度在99％以上。
所述步骤(2)或(4)的粉料、去离子水和磨球的体积配比约为1:1:1。
所述步骤(7)的排胶温度为700℃。
所述步骤(8)的烧结温度1100℃，保温时间为4小时。
本发明的磁控溅射用高致密度BNT靶材，首次采用固相法制备，烧结前/后靶材的直径为100mm/76mm，收缩率为24％，体密度为5.59g/cm3。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
1.制备原料为纯度在99％以上的Bi2O3、Na2CO3和TiO2，按照BNT靶材的分子式Bi0.5Na0.5TiO3中各元素的摩尔质量比将原料进行混合，其中Bi2O3为57.49克，Na2CO3为11.89克，TiO2为35.85克。
2.将上述三种原料按照原料、去离子水和磨球的体积比为1:1:1混合，进行一次球磨，球磨时间为6小时。
3.一次球磨后，将粉料烘干，放入中温马弗炉中进行预烧，预烧温度为800℃，升温时间为2小时，保温时间为3小时。
4.预烧完成后，向粉料中外加0.75wt％PVA，按照原料、去离子水和磨球的体积比为1:1:1混合，进行二次球磨，球磨时间为12小时。
5.二次球磨完成后，将粉料于100℃烘干，过80目筛。
6.将过筛之后的粉料放入模具中压制成型，生坯直径为100mm。
7.将压制成型后的陶瓷生坯放入低温炉中进行排胶，排胶温度为700℃。
8.将排胶完成后的生坯进行烧结，烧结温度为1100℃，升温速率为10℃/min，保温时间为4小时。
烧结后BNT靶材的直径为76mm，收缩率为24％，体密度为5.59g/cm3。
实施例2～4
实施例2～4的制备方法基本与实施例1相同，其具体主要工艺参数与检测数据详见表1.
表1

Claims (5)

1.一种磁控溅射用高致密度BNT靶材的制备方法，具体步骤如下：
(1)配料
BNT靶材的分子式为Bi0.5Na0.5TiO3，以Bi2O3、Na2CO3和TiO2为原料，按照Bi0.5Na0.5TiO3中各元素的摩尔质量比将原料进行混合；
(2)一次球磨
将步骤(1)混合后的原料置于球磨罐中，加入去离子水和氧化锆磨球，球磨4～8小时；
(3)预烧
将步骤(2)一次球磨后的粉料烘干，放入马弗炉中进行预烧，预烧温度为700～900℃，保温时间为2～4小时，形成BNT主晶相；
(4)二次球磨
在步骤(3)预烧后的粉料中外加0.5～1wt％的塑化剂PVA、去离子水和氧化锆磨球，球磨10～14小时；
(5)过筛
将步骤(4)二次球磨后的粉料予以烘干后过40～200目筛；
(6)压制成型
将步骤(5)过筛后的粉料放入模具中，压制成直径为50～100mm的陶瓷生坯；
(7)排胶
将步骤(6)成型后的陶瓷生坯放入低温炉中进行排胶，排胶温度600～800℃；
(8)烧结
将步骤(7)排胶完成后的生坯进行烧结，烧结温度为950～1100℃，保温时间为3～5小时。
2.根据权利要求1所述的磁控溅射用高致密度BNT靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的原料Bi2O3、Na2CO3和TiO2的纯度在99％以上。
3.根据权利要求1所述的磁控溅射用高致密度BNT靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)或(4)的粉料、去离子水和磨球的体积配比约为1:1:1。
4.根据权利要求1所述的磁控溅射用高致密度BNT靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)的排胶温度为700℃。
5.根据权利要求1所述的磁控溅射用高致密度BNT靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)的烧结温度1100℃，保温时间为4小时。
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