CN107210127B - 耐腐蚀磁性制品 - Google Patents

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Abstract

具有耐腐蚀屏障的磁性制品，所述耐腐蚀屏障由聚(四氟对二甲苯)保形涂层、或熔点至少约430℃且在90％RH和37℃下的湿气渗透率低于约0.5克‑毫米/平方米/天的聚对二甲苯保形涂层形成，所述保形涂层被热塑性聚砜覆盖层所覆盖。

Description

耐腐蚀磁性制品
相关申请的交叉引用
本申请要求于2015年1月22日提交的标题为“玻耐腐蚀磁性制品”的美国申请序列第14/603,027号的权益，该美国申请的内容通过参考结合于本文。
发明领域
本发明涉及经涂敷的磁性制品。
技术背景
美国专利申请公开号US 2013/0345646A1(伯特兰等人)描述了一种可植入生理分流系统，该系统在外部调节工具和内部磁转子组件之间采用磁耦合。分流系统可以包括锁定特征，以避免当分流器曝露于强外部磁场中时无意识的设定变化。当用于控制脑积水病人脑室的脑脊液(CSF)流动的分流器在磁共振成像(MRI)期间曝露于外部磁场时，该特征特别重要。然而，如果设定分流器锁，则还可以防止内部磁体与外部磁场对齐，而在足够强的外部磁场中内部磁体可以变得消磁或反转磁化。如果发生了此种情况，那么可能需要进行分流器的外科替换。
例如，在某些MRI扫描仪中产生高达3特斯拉的外部磁场。该强度的磁场能够对钐钴(SmCo)磁性材料进行消磁或反转磁化。NdFeB(钕)稀土永磁体具有足够高的矫顽磁性(Hci)以在该磁场中抵抗消磁或反转磁化，但是其具有非常差的耐腐蚀性。磁性强度的损失通常与由腐蚀引起的质量损失成正比。NdFeB磁体通常通过施加保护涂层例如镀层(例如镍镀层、或铜和镍镀层)、粉末涂层或涂料。然而，当该保护性涂敷的NdFeB磁体浸没在盐水溶液中时，在某些情况下保护性涂层会在开始曝露后24小时内破裂。
发明内容
所公开的发明一方面提供一种含有NdFeB磁体的磁性制品，在所述NdFeB磁体上具有基本连续的耐腐蚀屏障，所述耐腐蚀屏障含有氟化聚对二甲苯保形涂层，所述保形涂层被热塑性聚砜覆盖层覆盖。
所公开的发明另一方面提供了一种包含NdFeB磁体的磁性制品，在所述磁体上具有基本连续的耐腐蚀屏障，所述耐腐蚀屏障包含熔点至少约430℃且在90％RH和37℃下的湿气渗透率低于约0.5克-毫米/平方米/天的聚对二甲苯保形涂层，所述聚对二甲苯保形涂层被热塑性聚砜覆盖层覆盖。
在另一方面，所公开的发明还提供了一种用于制造经涂覆的磁性制品的方法，所述方法包括：在NdFeB磁体上气相沉积一层或多层氟化聚对二甲苯保形涂层，并将熔融的聚砜施加在所述聚对二甲苯保形涂层上，以在磁体上提供基本连续的耐腐蚀屏障。
在另一方面，所公开的发明还提供一种用于制造经涂覆的磁性制品的方法，所述方法包括：在NdFeB磁体上气相沉积一层或多层熔点至少约430℃且在90％RH和37℃下的湿气渗透率低于约0.5克-毫米/平方米/天的聚对二甲苯保形涂层，并将熔融的聚砜施加在聚对二甲苯保形涂层上，以在磁体上提供基本连续的耐腐蚀屏障。
在另一方面中，所公开的发明提供包括经涂覆的磁性制品的可植入医疗装置，所述磁性制品包含NdFeB磁体，在所述磁体上具有基本连续的耐腐蚀屏障，所述耐腐蚀屏障含有氟化聚对二甲苯保形涂层，所述保形涂层被热塑性聚砜覆盖层覆盖。
在另一方面，所公开的发明还提供了一种包括经涂覆的磁性制品的可植入医疗装置，所述磁性制品包含NdFeB磁体，在所述磁体上具有基本连续的耐腐蚀屏障，所述耐腐蚀屏障包含熔点至少约430℃且在90％RH和37℃下的湿气渗透率低于约0.5克-毫米/平方米/天的聚对二甲苯保形涂层，所述保形涂层被热塑性聚砜覆盖层覆盖。
附图简要说明
图1是用聚(四氟对二甲苯)保形涂层涂敷的NdFeB磁体的截面侧视图；
图2是用热塑性聚砜覆盖层覆盖的图1的磁体的截面侧视图；
图3a是部分封装的NdFeB磁体的截面侧视图，所述磁体的未封装表面用聚(四氟对二甲苯)保形涂层涂敷；
图3b是具有热塑性聚砜覆盖层的图3a的磁体的截面侧视图；
图4a是部分封装的NdFeB磁体的截面侧视图，所述磁体用聚(四氟对二甲苯)保形涂层部分涂敷；
图4b是进一步具有聚(四氟对二甲苯)保形涂层和热塑性聚砜覆盖层的图4a的磁体的截面侧视图；
图5是部分以虚影表示的用聚(四氟对二甲苯)保形涂层涂敷的NdFeB环形磁体的透视图；以及
图6是部分以虚影表示的用热塑性聚砜覆盖层覆盖的图5的磁体的透视图。
附图中不同附图里的相同附图标记表示相同的元件。附图中的各个元件并未按比例绘制。
详述
以下详细说明描述了某些实施方式，而不被认为是限制性的。如下所示术语具有下述含义：
使用端点描述数字范围包括该范围内包含的所有数字(例如，1-5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、5等)。
术语“一个”、“一种”、“该”、“至少一个(种)”以及“一个“(种)或多个(种)”可以互换使用。因此，例如，用“一”层涂敷的制品表示制品可以用“一层或多层”的层进行涂敷。
当方向的术语“顶部”、“在……之上”、“最顶部”、“在……之下/下层”等在本文中使用涉及了在所公开经涂敷制品中的各种不同元件，它们表示一个元件相对水平设置、面朝上的基材或该元件支承件的相对位置。其并不意味着所公开的经涂敷制品应当在其制造期间或在其制造之后在空间上具有任何特定的取向。
术语“屏障”是指阻碍气体(例如，氧气、空气、或水蒸气)、液体(例如，水)、或离子(例如，钠离子或氯离子)传输到基材或支承件之内或之外的一层或多层材料。
术语“涂层”是指覆盖至少部分支承件或基材的薄(例如，小于0.5mm平均厚度)层。
术语“冷凝”是指在支承件或基材上收集液态或固态形态的气相材料。
当相对于在NdFeB磁体上的屏障使用时，术语“耐腐蚀”是指磁体在37℃生理盐水溶液中浸没2天后并未呈现出可见的腐蚀。
当相对于在基材或支承体上的涂层使用时，术语“保形”是指涂层具有与下方的基材或支承体形貌相同的形状，所述形貌包括一些特征，例如裂隙、点和边缘。
当相对于基材或支承体上的屏障、涂层、覆盖层、或覆盖模制层
(overmolding)使用时，术语“连续”是指该屏障、涂层、覆盖层、或覆盖模制层覆盖了下方的基材或支承件而在覆盖中没有将会直接将基材或支承件曝露于外部气体(例如，环境空气)或外部流体(例如，在可植入医疗装置的情况下，为体液)的可测量的间隙、裂缝、针孔或其它不连续结构。术语“基本连续”是指屏障、涂层、覆盖层、覆盖模制层覆盖了下方的基材或支承件，而在覆盖中没有肉眼可见的间隙、裂缝、或其它不连续结构。
术语“二聚体”是指两个单体组合的低聚物。
术语“气密”是指在所公开磁性制品的典型预计使用寿命中，对于引发腐蚀的量的气体(例如，氧气，空气或水蒸气)以及流体(例如，水)的传输基本不可渗透的材料。
术语“磁体”是指体积为至少1mm3且具有磁性或可磁化性能的制品。
术语“单体”是指能够与其本身或与其它单体或低聚物结合以形成其它低聚物或聚合物的单个单元的分子。
术语“低聚物”是指2个或更多个(并且，典型地是2、3、或4、至多约6个)单体(但是还不足以大到成为聚合物)组合的化合物。
术语“覆盖层”是指在基材或支承件顶部的薄(例如，小于0.5mm的平均厚度)层材料或厚(例如，大于0.5mm的平均厚度)层材料。该层可以使用热塑性材料，通过将热塑性材料例如熔融并浸涂、熔融并喷涂、或熔融并注塑在支承体或基材上而形成。覆盖层可以通过保形涂层例如如上所述的聚(四氟对二甲苯)保形涂层、以及通过在保形涂层之上或之下的一层或多层可选的额外层，与基材或支承体分离。覆盖层可以具有恒定厚度或具有可变厚度。如果存在，可变厚度可以产生于凹陷低于支承体或载体平均厚度或凸起超过支承体或载体平均厚度的支承体或基材中的一个或多个特征、或者产生自凹陷低于覆盖层平均厚度或凸起超过覆盖层平均厚度的覆盖层中的一个或多个特征。示例性的该特征可以包括：槽、凹口、定位器、狭缝、嵌入榫、突出部、挡块、阶梯、密封表面、枢轴点、轴、支承面、显示方向(例如，流体流动或磁化方向)的指示器、弹簧固定套环、阀门、阀门驱动器以及其他的凹陷或凸起。
术语“覆盖模制层”是指通过注塑制造的覆盖层。
术语“聚合物”是指具有数个有规或无规排列的含碳单体或低聚物重复单元的有机分子。
术语“优选”和“优选地”是指能够在特定条件下可以产生某些益处的本发明的实施方式。然而，在相同条件或其它条件下，其它实施方式也可以是优选的。此外，一个或多个优选实施方式的描述并不意味着其它实施方式是不可用的，并且不旨在将其他实施方式排除在本发明公开的范围之外。
图1是自立式的NdFeB磁体100的截面侧视图。磁体100用作其上可以形成上述保形涂层的基材或支承体，如图1所示的保形涂层为聚(四氟对二甲苯)层102和104。为了说明的目的，层102和104以夸大的厚度显示。层102和104可以具有相同或不同的平均厚度，并且可以是例如，各自为至少约1微米厚、至少约2微米厚、至少约5微米厚、至少约10微米厚、或至少约20微米厚，并且可以是例如小于约100微米厚、小于约80微米厚、小于约60微米厚、小于约50微米厚、或小于约40微米厚。在层102的一些部分中的小的不连续结构106、108和在层104的一些部分中的小的不连续结构110、112是产生于层102和104形成期间与对磁体100进行支撑的夹持固定装置(未在图1中显示)接触的人工结构。在形成各自层之前需要采用不同的固定装置和/或不同的夹持位置，以确保不连续结构106、108、110、和112各自仅限制在层102或104的小部分中而没有重叠，以确保连续保形涂层的整体形成。
图2是图1的磁体100的截面侧视图，其中层104用热塑性聚砜覆盖层114覆盖。覆盖层114的平均厚度优选至少数倍(例如，至少2倍、至少3倍、至少5倍、或至少10倍以上)于层102和104的总厚度。如图2所示，覆盖层114包括特征116和118，所述特征116和118分别表示低于覆盖层110平均层厚的凹陷和超出覆盖层110平均层厚的凸起。
图3a和3b是所公开磁性制品的另一实施方式的截面侧视图。如图3a所示，NdFeB磁体300用封装材料302进行部分封装。封装材料302可以由各种非磁性材料(例如，锌、铝或各种可硬化有机封装化合物)形成。封装材料302优选足够厚，并且由具有以下特性的材料制成：该材料适用于通过与封装材料302接触而提供相对于磁体300一些部分的气密结构。此外，在封装材料302中磁体300的封装优选不会过度影响磁体300的磁性或可磁化性能。未封装磁体表面304、306、和308以及封装材料302的上表面310用聚(四氟对二甲苯)保形涂层的层312涂敷。在施加保形涂层312期间，磁体300可以通过例如夹持封装材料302进行固定，因此，施加单独层的涂层312可以在所曝露的部分磁体300上提供连续涂层。如果需要，封装化合物302的部分或全部暴露上表面可以在施加涂层材料312之前用将会在随后加工前去除的掩模进行遮蔽。在另一实施方式中，在施加涂层材料312之后从封装化合物302的部分或全部的曝露上表面上去除过量的涂层材料312(例如，使用溶剂、磨料、或本领域技术人员熟知的其它技术)。如图3a所示，没有施加掩模，并且没有去除涂层材料312，因此层312的一些部分朝着离开磁体300的方向延伸，并位于封装化合物302的顶部。
如图3b所示，层312用热塑性聚砜覆盖层314进行覆盖。如图3b所示，覆盖层314包括特征316和318，所述特征316和318分别表示低于覆盖层314平均厚度的凹陷和超出覆盖层314平均厚度的凸起。
图4a和图4b是所公开磁性制品的另一实施方式的截面侧视图。如图4a所示，NdFeB磁体400用聚(四氟对二甲苯)保形涂层的层401部分覆盖。磁体400的未涂覆部分是产生于层401形成期间夹持固定装置(未在图4a中显示)与被支撑的磁体400的接触的人工结构(artifact)。封装材料402与层401的浸没部分接触。封装材料402可以由各种非磁性材料(例如，锌、铝或各种可硬化有机封装化合物)形成，并优先由聚砜(例如，模塑)形成。
如图4b所示，在图4a中曝露的NdFeB磁体400和层401的一些部分用额外的聚(四氟对二甲苯)保形涂层的层401覆盖。如图4b所示，封装材料402和层404用热塑性聚砜覆盖层406进行覆盖。将掩模(未在图4b中显示)用于限制层404的延伸，并防止层404覆盖在图4a中曝露的封装材料402的一些部分。可以采用各种遮蔽技术，并可以仔细地提供如下实施方式：其中层401和404合并以提供层厚明显均匀的单独层。界限408表示在封装材料402和覆盖层406之间的接触区域。当封装材料402和覆盖层406都是由聚砜制成时，界限408优选由于封装材料402的一部分熔融并在覆盖层406形成时与覆盖层406合并而不可识别。如图4b所示，覆盖层406包括特征410和412，所述特征410和412分别表示低于覆盖层406平均层厚的凹陷和超出覆盖层406平均层厚的凸起。
图5和图6是部分为虚线的所公开磁性制品的另一实施方式的透视图。如图5所示，NdFeB环形磁体500用聚(四氟对二甲苯)保形涂层502进行涂敷。磁体500包括中心孔504和凹口(notch)506。箭头508表示磁体500的磁化方向。
如图6所示，图5的磁体500用热塑性聚砜覆盖层610进行覆盖。如图6所示，覆盖层601包括通过磁体中心的孔612、在磁体500剩余部分上方凸起的弹簧固定套环(springretaining collar)614、以及在磁体500剩余部分下方凸起的阀门驱动突出部(tab)616。
各种NdFeB磁体可以用于制造所公开的磁性制品以及可植入医疗装置。磁体可以是例如通过对所选NdFeB合金进行模塑或机械加工制成的整体式、均质固体制品。作为替代，磁体也可以是例如通过将所选NdFeB合金的颗粒烧结在一起或通过在合适的粘结剂中模塑该颗粒而制造的非均质制品。在一些实施方式中，可以优选固体磁体，以使得其磁性强度最大化。磁体可以具有各种尺寸，例如可以具有至少2mm3、至少5mm3、至少10mm3、或至少25mm3的体积。
磁体可以具有各种磁性能，例如可以具有至少28百万高斯奥斯特
(MGOe)、至少30百万高斯奥斯特、至少32百万高斯奥斯特、或至少35百万高斯奥斯特的磁性强度(最大磁能积或BH最大)。作为附加或者替代，磁体还可以具有至少10千奥斯特(kOe)、至少14千奥斯特、至少20千奥斯特、至少25千奥斯特、或至少30千奥斯特、或至少35千奥斯特的内禀矫顽力(Hci)。作为附加或者替代，磁体还可以具有至少300℃、至少310℃、至少320℃、或至少330℃的居里温度(Tc)。在一些实施方式中，可以优选至少25、至少30、或至少35的Hci值，以降低由于外部施加的磁场例如MRI磁场导致的消磁可能性。在包括由厚注塑聚砜覆盖层覆盖的较小体积磁体的一些实施方式，可以优选至少310℃、至少320℃、或至少330℃的Tc值，以降低覆盖层形成步骤期间的消磁可能性。如果需要，磁体可以在处理(例如，为了易于机械加工、或因为在磁体处理期间施加热导致的结果)期间可以消磁，并且在稍后的时间(例如在保形涂层或覆盖层形成步骤之前、之间或之后)进行重新磁化。
磁体可具有各种形状，包括球形、棒状、杆状(例如圆柱体)、环状、部分环状(例如马蹄形)、和板状(例如矩形)。磁体可以具有主平面表面或主轴，其磁化极性相对主平面表面或主轴平行或成一定角度。
示例性的磁性材料的供应商包括：联盟有限责任公司(Alliance,LLC)、德科斯特磁体(Dexter Magnetics)、麦葛斯特技术公司(Magstar Technologies,Inc.,)、日立公司(Hitachi Corporation)、迪麦格电机(宁波)有限公司(Dailymag Motor(Ningbo)Limited)、宁波鑫丰磁业有限公司(NingboXinfeng Magnet Industry Co.,Ltd.,)、深圳非亚磁铁有限公司(Shenzhen Feiya Magnet Co.,Ltd)、余姚科力磁有限公司(Yuyao KeyliMagnetics Co.,Ltd)。
所公开的磁性装置可以采用各种保形涂层。在一些实施方式中，聚对二甲苯进行氟化，例如，在芳族环上具有氟原子(即，氟代芳族基团)、芳族环之间的氟代脂肪族基团、或同时包括此两者。在一些该实施方式中，芳族环、氟代脂肪族基团、或这两者是全氟化的，并因此不具有氢原子。合适的氟化聚对二甲苯保形涂层材料包括具有如下所示式I的聚(四氟对二甲苯)，其可以通用名聚对二甲苯AF-4获得：
-[CF2C6H4CF2]n- I。
示例性的市售可得的聚对二甲苯AF-4材料包括：来自特种涂料系统公司的聚对二甲苯HTTM，据其制造商所说，其MP大于500℃、在100％的相对湿度(RH)和38℃下MVT为0.22。另一合适的聚对二甲苯AF-4材料是来自吉世科保形涂料公司(Kisco Conformal Coating,LLC)的diX SFTM，据其制造商所说，其MP为450℃、并且在37°下MVT为0.21。其它合适的具有如下所示式II的氟化聚对二甲苯可以通用名聚对二甲苯VT-4获得：
-[CH2C6F4CH2]n- II。
在一些实施方式中，聚对二甲苯的熔点(MP)为至少约430℃、在90％RH和37℃下的湿气渗透率小于约0.5克-毫米/平方米/天。如上所述的一些氟化聚对二甲苯也满足该条件。在一些实施方式中，聚对二甲苯的MP为至少约450℃、至少约475℃、或至少约500℃。在一些实施方式中，作为附加或者替换，聚对二甲苯的在90％RH和37℃下的MVT还可以为小于约0.4克-毫米/平方米/天或小于约0.3克-毫米/平方米/天。合适的熔点为至少约430℃、在90％RH和37℃下的湿气渗透率小于约0.5克-毫米/平方米/天的聚对二甲苯包括来自吉世科保形涂料公司(Kisco Conformal Coating,LLC)的diX CFTM聚对二甲苯，据其制造商所说，其MP为434℃的、并且在37°下MVT为0.28。。该聚对二甲苯也可以是氟化的聚对二甲苯，但是据其制造商所说，其具有专用配方且其结构似乎并未公开。
使用聚对二甲苯制造的涂层优选评级为热稳定的，或者评级为适合用于在温度至少200℃、至少250℃、或至少300℃的空气中连续使用、或在温度至少300℃、至少350℃、或至少400℃的无氧环境中连续使用。
聚对二甲苯保形涂层典型地通过以下方式形成：使用蒸发器和热解仪(pyrolizer)将固态的聚对二甲苯二聚体转化为气相聚对二甲苯自由基，并在合适的沉积室或涂敷室中将所述自由基沉积在曝露表面或NdFeB磁体的表面上。美国专利序列号4,508,760(奥尔森等人)、4,758,288(写作‘288)和5,069,972(写作‘972)中描述的保形涂层方法可以用于该目的，而需要注意的是，这些专利描述了聚对二甲苯沉积到微粒或微胶囊上、而不是沉积在离散的磁体上，并且他们采用的非卤化或氯化聚对二甲苯具有较低的熔点、并且具有低于如上所述聚对二甲苯的二聚体蒸发温度。其它涂敷聚对二甲苯的方法如特种涂料系统公司2007年标题为“SCS聚对二甲苯性能”的技术报告和特种涂料系统公司2011年标题为“SCS医疗涂层”的技术报告所述。
由此形成的一层或数层聚对二甲苯涂层厚度范围可以为埃到微米或密耳，并且例如可以具有每一层涂层或每数层涂层约2～100μm的厚度。对于受到支撑或者以其它方式固定而没有覆盖任何待涂敷表面的磁体，所公开的磁性制品优选具有至少一层保形涂层。对于需要支撑或覆盖待涂敷表面一部分的其它固定装置的磁体，所公开的磁性制品可具有至少两层保形涂层，在施加第一涂层和施加随后的一层或数层涂层之间对磁体进行重新定位或重新固定，以确保完全覆盖。表面预处理或底漆涂层(例如等离子蚀刻预处理或由溶液或通过气相沉积施加有机硅烷底漆)可以在沉积聚对二甲苯保形涂层之前或在涂敷层之间使用。如果需要，聚对二甲苯保形涂层可以包括染料、指示剂或其它佐剂，例如，以便于检测和确认连续保形涂层的获得。如果需要，聚对二甲苯保形涂层可以进行退火(例如，对于聚对二甲苯AF-4材料在约300℃退火)，以增加结晶度，由此改进物理性能，例如耐切穿性能、硬度、或耐磨性。
所公开的磁性装置可以采用各种聚砜材料。示例性的聚砜包括：结晶或无定形材料，例如聚醚砜(PES、PSU或PESU)、磺化聚醚砜(SPES或SPSF)、以及聚苯砜(PPSF或PPSU)。示例性的聚砜包括：购自索尔维塑料公司(Solvay Plastics)的UDELTM PSU、VERADELTM PESU和RADELTM PPSU、ACUDELTM改性PPSU和EPISPIRETM HTS高温砜。对于某些实施方式，优选低粘度到中粘度或高流动速率到中流动速率的注塑级，例如UDEL P-1700、UDEL P-1710、UDELP-1750MR、UDEL P-3700HC PES、UDEL P-3703、VERRADEL 3250MR、VERADEL 3300PREM、VERADEL 3400、VERADEL A-301、RADEL R-5000、RADEL R-5100、RADEL R-5600、RADEL R-5800、RADEL R-5900、RADEL R-5900MR、RADEL R-7159、RADEL R-7300、RADEL R-7400、RADELR-7535、RADEL R-7558和RADEL R-7625(都购自索尔维塑料公司(Solvay Plastics))。所公开的可植入医疗装置优选使用通过合适监管机构核准用于在医疗装置中使用的聚砜材料制造。
聚砜覆盖层可使用本领域技术人员熟知的各种技术形成，对于某些实施方式优选使用一步法或多步(例如，两步)法进行注塑，对于其它实施方式，优选浸涂、粉末涂敷、喷涂、或充分包封或者以其它方式覆盖聚对二甲苯保形涂层的技术。聚砜覆盖层可以具有各种平均厚度，并且例如可以具有至少0.5mm、至少1mm、至少2mm、或至少5mm的平均厚度。聚砜覆盖层可以具有与在经涂覆磁性制品中获得足够磁性强度相符的任何需要的最大平均厚度，并且可以是例如小于100mm、小于50mm、小于25mm、小于10mm、小于5mm或小于1mm。推荐的熔融温度或模塑温度典型地取决于包括如下的因素而改变：所选的磁性材料、所选的聚对二甲苯、所选的聚砜、以及(当使用时)所选的模具。聚砜可以在熔融或模塑之前进行干燥，例如，以提供在干燥产品中小于约0.1％或小于约0.05％的含水量。聚砜的熔点或模塑温度优选低于聚对二甲苯的熔点，并且更优选还小于磁体的居里温度Tc。高于Tc的聚砜熔融温度或模塑温度会引起磁性强度的损失。然而，快速模塑循环、小体积覆盖层或大体积磁体的使用可以减轻强度的损失。在覆盖层形成之后可以采用重新磁化，以恢复磁性强度。例如，示例性聚砜干燥环境和熔融温度或模塑温度如2013年标题为“注塑
Figure GDA0001594377760000114
PSU、
Figure GDA0001594377760000113
PPSU、
Figure GDA0001594377760000112
PESU、
Figure GDA0001594377760000111
改性PPSU的快速指引”的索尔维技术报告中所述。
所公开的屏障有助于降低磁体由于曝露到气体(例如，氧气、空气、或水蒸气)、液体(例如，水、血液或其它体液)、或离子(例如，钠离子或氯离子)中的腐蚀。在一些实施方式中，所公开的经涂敷磁性制品在37℃生理盐水溶液中浸没5天、10天、或20天后并未呈现出可见的腐蚀。所公开磁性制品的优选实施方式同时保留了其全部磁性强度，并且在87℃生理盐水溶液中浸没5天、10天、20天或甚至28天后并未呈现出可见的腐蚀。与未浸没磁性制品而制备的盐水对照相比，在该浸没后的盐溶液电感耦合等离子(ICP)质谱分光光度分析优选未发现可检测的磁性元素。
所公开的磁性制品可以是检测器、驱动器、闩锁(latch)、指示器、或其它机械系统、电气系统或其它系统的一部分。如果容纳在较大的装置之内或之上，磁体可以是固定的或可在该装置之内或之上可移动，并且如果可移动，可以是可滑动、可枢轴转动(pivotable)的或可旋转。磁体可以负载在装置的一部分上、或者移动装置的另一部分。磁体可以是在该装置之内或之上的单个磁体或多个磁体。装置可以是可植入医疗装置，例如，在上述伯特兰等人的申请中描述的可植入CSF分流阀、尿道控制装置(诸如美国专利号7,223,228B2(蒂姆等人)中所示)、可植入血液泵(诸如美国专利号8,512,013B2(拉罗斯等人)中所示)、起搏器、可植入药物泵、以及医学领域的普通技术人员熟悉的其它装置。如果是可植入医疗装置的一部分，则该装置可以无菌包装出售并设计为一次性使用。示例性灭菌技术对于本领域技术人员来说是熟知的，并且包括热加工、蒸汽加工、化学加工(例如环氧乙烷、二氧化氮、漂白剂或各种醛)和辐射(例如，UV、γ辐射或电子束加工)。磁体可以是各种非可植入医疗设备的一部分，所述设备包括助听器、外部药物泵和牙科或正畸矫治器(例如，齿桥、板(plate)、假牙和畸齿矫正装置)。磁体还可以是用于包括船舶、汽车和国防系统用途的各种非医疗设备的一部分，所述设备包括传感器、开关、阀、指示器、或信号装置。
所公开发明的其它实施方式包括：
―包含NdFeB磁体的磁性制品，在所述磁体上具有基本连续的耐腐蚀屏障，所述耐腐蚀屏障包含熔点至少约430℃且在90％RH和37℃下的湿气渗透率低于约0.5克-毫米/平方米/天的聚对二甲苯保形涂层，所述聚对二甲苯保形涂层被热塑性聚砜覆盖层覆盖，或者
―用于制造经涂敷的磁性制品的方法，所述方法包括：在NdFeB磁体上气相沉积一层或多层聚(四氟对二甲苯)保形涂层，并将熔融的聚砜覆盖层施加在聚(四氟对二甲苯)保形涂层上，以在磁体上提供基本连续的耐腐蚀屏障，或者
―用于制造经涂敷的磁性制品的方法，所述方法包括：在NdFeB磁体上气相沉积一层或多层熔点至少约430℃且在90％RH和37℃下的湿气渗透率低于约0.5克-毫米/平方米/天的聚对二甲苯保形涂层，并将熔融的聚砜覆盖层施加在聚对二甲苯保形涂层上，以在磁体上提供基本连续的耐腐蚀屏障，或者
―包括经涂敷的磁性制品的可植入医疗装置，所述经涂敷的磁性制品包括NdFeB磁体，在所述磁体上具有基本连续的耐腐蚀屏障，所述耐腐蚀屏障含有氟化聚(四氟对二甲苯)保形涂层，所述保形涂层被热塑性聚砜覆盖层覆盖，或者
―包括经涂敷的磁性制品的可植入医疗装置，所述磁性制品包含NdFeB磁体，在所述磁体上具有基本连续的耐腐蚀屏障，所述耐腐蚀屏障包含熔点至少约430℃且在90％RH和37℃下的湿气渗透率低于约0.5克-毫米/平方米/天的聚对二甲苯保形涂层，所述保形涂层被热塑性聚砜覆盖层覆盖，
并且，其中是单独地、或者任意组合地具有以下特性：
―磁体的最大磁能积BH最大为至少28百万高斯奥斯特、内禀矫顽力Hci为至少10千奥斯特、并且居里温度Tc为至少300℃，或者
―磁体的最大磁能积BH最大为至少32百万高斯奥斯特、内禀矫顽力Hci为至少35千奥斯特、并且居里温度Tc为至少310℃，或者
―磁体包括棒、杆、环、部分环或板，或者
―保形涂层的厚度为2-100μm，或者
―覆盖层包含聚醚砜，或者
―覆盖层包含磺化聚醚砜或聚苯砜，或者
―覆盖层的平均厚度为0.5mm-10mm，或者
―覆盖层具有可变厚度，或者
―覆盖层是覆盖模制层，或者
―聚砜的熔点低于聚对二甲苯的熔点，或者
―聚砜的熔点还低于磁体的居里温度Tc，或者
―保形涂层的厚度小于0.5mm，并且覆盖层的平均厚度大于0.5mm，或者
―磁体或覆盖层具有凹陷或凸起，或者
―凹陷或凸起包括：槽、凹口、定位器、狭缝、嵌入榫、突出部、挡块、阶梯、密封表面、枢轴点、轴、支承面、显示流体流动或磁化方向的指示器、弹簧固定套环、阀门或阀门驱动器，或者
―磁体在37℃生理盐水溶液中浸没5天后并未呈现出可见的腐蚀，或者
―所述磁体在87℃生理盐水溶液中浸没20天后保持其全部的磁性强度而并未呈现出可见的腐蚀。
实施例1
具有32百万高斯奥斯特BH最大值且形状如图5所示磁体500的NdFeB环状磁体用两层17μm厚的对二甲苯HT(购自特种涂料系统公司)保形涂层进行涂敷。在施加保形涂层之前，磁体在不同固定位置进行夹持，以确保施加连续的保形涂层。由此涂敷的磁体使用两步注塑工艺用聚醚砜覆盖，以生产如图6所示的包封的、涂敷屏障层的磁体。磁体在87℃生理盐水溶液中浸没28天，并随后取出用于评估。磁体并未呈现出可见的腐蚀，并且保留了其浸没前的全部磁性强度。与未浸没磁体而制备的盐水对照相比，在该浸没后的盐溶液电感耦合等离子(ICP)质谱分光光度分析并未发现可检测的磁性元素。
对比例1
如实施例1中所使用的NdFeB环状磁体可以用使用聚对二甲苯C(-[CH2(C6H3Cl)CH2]n-，购自特种涂料系统公司)制造的保形涂层进行涂敷。聚对二甲苯C具有远低于聚醚砜的熔点(即，聚对二甲苯C为290℃，聚醚砜为约360℃)。采用聚醚砜的覆盖模制层预期将会破坏保形涂层。
对比例2
如实施例1中所使用的NdFeB环状磁体可以用使用聚对二甲苯N(-[CH2(C6H4)CH2]n-，购自特种涂料系统公司)制造的保形涂层进行涂敷。聚对二甲苯N的熔点为420℃，并由此可以用聚醚砜进行覆盖模制。然而，聚对二甲苯N还具有低于聚对二甲苯HT的耐温性(即，聚对二甲苯N的短期服务温度评级为80℃，而聚对二甲苯HT则为450℃，并且聚对二甲苯N的连续服务温度评级为60℃，而聚对二甲苯HT则为350℃)。具有聚醚砜的覆盖模制层将会需要额外保护，以避免损害保形涂层。聚对二甲苯N还具有高于聚对二甲苯HT的湿气渗透率(即，聚对二甲苯N在90％RH和37℃下为0.59克-毫米/平方米/天，聚对二甲苯HT在100％RH和37℃下为0.22克-毫米/平方米/天)。使用用聚醚砜覆盖模制的聚对二甲苯N制造的屏障预期将会提供低于实施例1屏障的耐腐蚀性。
对比例3
如实施例1中所使用的NdFeB环状磁体可以用使用聚对二甲苯D(-[CH2(C6H2Cl2)CH2]n-，购自特种涂料系统公司)制造的保形涂层进行涂敷。聚对二甲苯D具有380℃的熔点，其比聚醚砜略高。聚对二甲苯D具有低于聚对二甲苯HT的耐温性(即，聚对二甲苯D的短期服务温度评级为120℃，连续服务温度评级为100℃)。具有聚醚砜的覆盖模制层将会需要额外保护，以避免损害保形涂层。
实施例2
如实施例1中所述的屏障经涂覆的磁体可以用作磁转子组件，以控制在例如上述伯特兰等人的申请中所示的分流阀中CSF流体的流动。在初始的现场试验(field trial,)中，含有所公开经涂覆屏障的磁体的分流阀和磁体转子组件成功地外科植入13位病人，并且确认了可操作。转子组件预期能够抵抗体液的腐蚀，以及当曝露于3特斯拉MRI磁场时抵抗转子(即，压力)设定中的非故意变化、消磁和再磁化。
所有引用的专利、专利申请、技术报告和其它出版物均独立地通过引用其全文纳入本文。
虽然在具体实施方式和某些优选实施方式的情况下已经进行了说明和描述，但是本领域技术人员应当理解通过计算以实现相同目的的各种替代或等同实施方式可以用于替代如上所示和如上所述的具体实施方式。本申请意图覆盖本文讨论的实施方式的各种调整或变化。因此，显然意图使得本发明仅受权利要求数和其等同项限定。

Claims (33)

1.一种含有NdFeB磁体的磁性制品，在所述磁体上具有基本连续的耐腐蚀屏障，所述耐腐蚀屏障含有氟化聚对二甲苯保形涂层，所述氟化聚对二甲苯保形涂层被热塑性聚砜覆盖层覆盖，其中所述氟化聚对二甲苯具有至少430℃的熔点且在90％相对湿度和37℃下的湿气渗透率低于0.5克-毫米/平方米/天，并且所述聚砜的熔点低于氟化聚对二甲苯的熔点并且还低于磁体的居里温度Tc。
2.如权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述磁体的最大磁能积BH最大为至少28百万高斯奥斯特、内禀矫顽力Hci为至少10千奥斯特、并且居里温度Tc为至少300℃。
3.如权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述磁体的最大磁能积BH最大为至少32百万高斯奥斯特、内禀矫顽力Hci为至少35千奥斯特、并且居里温度Tc为至少310℃。
4.根据权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述磁体具有包括棒、杆、环、部分环或板的形状。
5.根据权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述氟化聚对二甲苯具有氟代脂肪族基团。
6.根据权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述保形涂层包含聚(四氟对二甲苯)。
7.根据权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述氟化聚对二甲苯具有氟代芳族基团。
8.根据权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述保形涂层包含聚对二甲苯VT-4。
9.根据权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述保形涂层的厚度为2-100μm。
10.根据权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述覆盖层包含聚醚砜。
11.根据权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述覆盖层包含磺化的聚醚砜或聚苯砜。
12.根据权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述覆盖层的平均厚度为0.5-10mm。
13.根据权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述覆盖层具有可变的厚度。
14.根据权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述覆盖层是覆盖模制层，并且是通过注塑制造的层。
15.根据权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述聚砜是熔融施加的。
16.根据权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述保形涂层的厚度小于0.5mm，并且覆盖层的平均厚度大于0.5mm。
17.根据权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述磁体或覆盖层具有凹陷或凸起。
18.根据权利要求17所述的磁性制品，其特征在于，所述凹陷或凸起在其中包括槽。
19.根据权利要求17所述的磁性制品，其特征在于，所述凹陷或凸起在其中包括凹口。
20.根据权利要求17所述的磁性制品，其特征在于，所述凹陷或凸起在其中包括狭缝。
21.根据权利要求17所述的磁性制品，其特征在于，所述凹陷或凸起在其中包括突出部。
22.根据权利要求17所述的磁性制品，其特征在于，所述凹陷或凸起在其中包括挡块。
23.根据权利要求17所述的磁性制品，其特征在于，所述凹陷或凸起在其中包括阶梯。
24.根据权利要求17所述的磁性制品，其特征在于，所述凹陷或凸起在其中包括定位器、嵌入榫、密封表面、枢轴点、轴、支承面、显示流体流动或磁化方向的指示器、弹簧固定套环、阀门或阀门驱动器。
25.根据权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述磁体在37℃的生理盐水溶液中浸没5天后并未呈现出可见的腐蚀。
26.根据权利要求1所述的磁性制品，其特征在于，所述磁体在87℃的生理盐水溶液中浸没20天后保持其全部的磁性强度而并未呈现出可见的腐蚀。
27.包含NdFeB磁体的磁性制品，在所述磁体上具有基本连续的耐腐蚀屏障，所述耐腐蚀屏障包含熔点至少430℃且在90％相对湿度和37℃下的湿气渗透率低于0.5克-毫米/平方米/天的聚对二甲苯保形涂层，所述聚对二甲苯保形涂层被热塑性聚砜覆盖层覆盖，其中，所述聚砜的熔点低于所述聚对二甲苯的熔点并且还低于磁体的居里温度Tc。
28.根据权利要求27所述的磁性制品，其特征在于，所述保形涂层在90％相对湿度和37℃下的湿气渗透率小于0.4克-毫米/平方米/天。
29.根据权利要求27所述的磁性制品，其特征在于，所述保形涂层在90％相对湿度和37℃下的湿气渗透率小于0.3克-毫米/平方米/天。
30.用于制造经涂敷的磁性制品的方法，所述方法包括：在NdFeB磁体上气相沉积一层或多层聚(四氟对二甲苯)保形涂层，并将熔融的聚砜施加在聚(四氟对二甲苯)保形涂层上，以在磁体上提供基本连续的耐腐蚀屏障，其中，所述聚(四氟对二甲苯)具有至少430℃的熔点且在90％相对湿度和37℃下的湿气渗透率低于0.5克-毫米/平方米/天，并且所述聚砜的熔点低于所述聚(四氟对二甲苯)的熔点并且还低于磁体的居里温度Tc。
31.用于制造经涂敷的磁性制品的方法，所述方法包括：在NdFeB磁体上气相沉积一层或多层熔点至少430℃且在90％相对湿度和37℃下的湿气渗透率低于0.5克-毫米/平方米/天的聚对二甲苯保形涂层，并将熔融的聚砜施加在聚对二甲苯保形涂层上，以在磁体上提供基本连续的耐腐蚀屏障，其中，所述聚砜的熔点低于聚对二甲苯的熔点并且还低于磁体的居里温度Tc。
32.一种包括经涂敷的磁性制品的可植入医疗装置，所述磁性制品包括NdFeB磁体，在所述NdFeB磁体上具有基本连续的耐腐蚀屏障，所述耐腐蚀屏障含有聚(四氟对二甲苯)保形涂层，所述保形涂层被热塑性聚砜覆盖层覆盖，其中，所述聚(四氟对二甲苯)具有至少430℃的熔点且在90％相对湿度和37℃下的湿气渗透率低于0.5克-毫米/平方米/天，并且所述聚砜的熔点低于所述聚(四氟对二甲苯)的熔点并且还低于磁体的居里温度Tc。
33.一种包括经涂敷的磁性制品的可植入医疗装置，所述磁性制品包含NdFeB磁体，在所述NdFeB磁体上具有基本连续的耐腐蚀屏障，所述耐腐蚀屏障包含熔点至少430℃且在90％相对湿度和37℃下的湿气渗透率低于0.5克-毫米/平方米/天的聚对二甲苯保形涂层，所述保形涂层被热塑性聚砜覆盖层覆盖，其中，所述聚砜的熔点低于聚对二甲苯的熔点并且还低于磁体的居里温度Tc。
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