CN107202724B - 一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,包括如下步骤:取果汁离心取上清液,用水清洗沉淀,再离心取水层,合并上清液和水层并过滤取滤液;向滤液中加入吸附剂,震荡,离心取吸附剂,用乙醇涡旋解析,取解析液,用氮气吹干后,再用乙醇溶解得到样品溶液。本发明溶剂用量少,步骤少,重复性好,误差低。
Description
技术领域
本发明涉及样品预处理技术领域,尤其涉及一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法。
背景技术
果汁是人们喜爱的饮品,但是在生产过程中,为了防止果汁变质,往往会加入一些防腐剂来延长其保质期。尼泊金酯类防腐剂具有抗菌活性、低毒性、无气味、热稳定性等优点,而被广泛应用。但是其具有内分泌干扰特性,会对人体造成伤害,因此需要监测果汁中防腐剂的含量。
目前常用的检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法、气质联用法等,但是均需要对果汁进行预处理后才能进行检测。
由于果汁中防腐剂的含量较少,且果汁的成分复杂,会影响防腐剂的检测,故样品预处理一般时间较长,步骤较多,导致样品预处理误差较大,因此需要提供一种新的果汁样品预处理方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,本发明溶剂用量少,步骤少,误差低;重复性好,RSD为1.84%,准确度高。
本发明提出的一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,包括如下步骤:取果汁离心取上清液,用水清洗沉淀,再离心取水层,合并上清液和水层并过滤取滤液;向滤液中加入吸附剂,震荡,离心取吸附剂,用乙醇涡旋解析,取解析液,用氮气吹干后,再用乙醇溶解得到样品溶液。
优选地,包括如下步骤:取果汁离心5-10min取上清液,用水清洗沉淀2-3次,再离心5-10min取水层,合并上清液和水层并用陶瓷膜过滤取滤液;向滤液中加入吸附剂,震荡25-35min,离心取吸附剂,用乙醇涡旋解析4-5次,每次解析2-3min,合并解析液,用氮气吹干后,再用乙醇溶解得到样品溶液。
优选地,离心的速度为2000-3000r/min。
优选地,每次清洗沉淀的用水量相同,每次涡旋解析的乙醇用量相同。
优选地,陶瓷膜的孔径为50-100nm。
优选地,吸附剂为纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯,其中,纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯的重量比为1-2:1-2:6-8。
优选地,果汁和水的体积比为10:3-4。
优选地,吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.03-0.05:100。
优选地,吸附剂和涡旋解析用乙醇的重量体积(g/ml)比为0.03-0.05:12-15。
优选地,果汁和溶解用乙醇的体积比为50:0.1-0.2。
上述水均为纯化水。
本发明先离心取上清液提取果汁中的成分和防腐剂,并用水清洗离心沉淀减少果汁中防腐剂的残留,减少误差,并减少水的用量,且未使用有机溶剂,减少环境污染;选用适宜孔径的陶瓷膜过滤去悬浮物、细胞壁等大分子物质,再加入吸附剂吸附滤液中的防腐剂,并通过少量乙醇解析待测物,从而大大缩短提取浓缩的步骤,减少溶剂的用量,可以将微量待测物富集得到样品溶液,以便后期检测;选用纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯复配作为吸附剂,可以选择性的吸附防腐剂,大大降低了果汁中其他成分的干扰,减少检测误差,并且纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯复配具有良好的吸附性,可以大大缩短预处理的时间,并使得待测物被完全吸附,减少样品配制的误差,从而在减少溶剂用量、缩短预处理时间的同时,降低样品预处理带来的误差;选用合适的溶剂、吸附剂和合适的预处理参数,可以进一步降低误差;本发明的检测结果重复性好,RSD为1.84%,准确度高。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,包括如下步骤:取果汁以2000r/min的速度离心10min取上清液,用水清洗沉淀2次,每次清洗沉淀的用水量相同,再以2000r/min的速度离心10min取水层,合并上清液和水层并用孔径为50nm陶瓷膜过滤取滤液,其中,果汁和水的体积比为10:4;向滤液中加入吸附剂,震荡25min,以2000r/min的速度离心取吸附剂,用乙醇涡旋解析5次,每次解析2min,每次涡旋解析的乙醇用量相同,合并解析液,用氮气吹干后,再用乙醇溶解得到样品溶液,其中,吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.05:100,吸附剂和涡旋解析用乙醇的重量体积(g/ml)比为0.03:15,果汁和溶解用乙醇的体积比为50:0.1;
其中,吸附剂为纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯,其中,纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯的重量比为2:1:8。
实施例2
一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,包括如下步骤:取果汁以3000r/min的速度离心5min取上清液,用水清洗沉淀3次,每次清洗沉淀的用水量相同,再以3000r/min的速度离心5min取水层,合并上清液和水层并用孔径为100nm陶瓷膜过滤取滤液,其中,果汁和水的体积比为10:3;向滤液中加入吸附剂,震荡35min,以3000r/min的速度离心取吸附剂,用乙醇涡旋解析4次,每次解析3min,每次涡旋解析的乙醇用量相同,合并解析液,用氮气吹干后,再用乙醇溶解得到样品溶液,其中,吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.03:100,吸附剂和涡旋解析用乙醇的重量体积(g/ml)比为0.05:12,果汁和溶解用乙醇的体积比为50:0.2;
其中,吸附剂为纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯,其中,纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯的重量比为1:2:6。
实施例3
一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,包括如下步骤:取果汁以2200r/min的速度离心8min取上清液,用水清洗沉淀2次,每次清洗沉淀的用水量相同,再以2200r/min的速度离心8min取水层,合并上清液和水层并用孔径为70nm陶瓷膜过滤取滤液,其中,果汁和水的体积比为10:3.7;向滤液中加入吸附剂,震荡28min,以2200r/min的速度离心取吸附剂,用乙醇涡旋解析5次,每次解析2.2min,每次涡旋解析的乙醇用量相同,合并解析液,用氮气吹干后,再用乙醇溶解得到样品溶液,其中,吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.045:100,吸附剂和涡旋解析用乙醇的重量体积(g/ml)比为0.035:14,果汁和溶解用乙醇的体积比为50:0.12;
其中,吸附剂为纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯,其中,纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯的重量比为1.7:1.3:7.5。
实施例4
一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,包括如下步骤:取果汁以2800r/min的速度离心6min取上清液,用水清洗沉淀3次,每次清洗沉淀的用水量相同,再以2800r/min的速度离心6min取水层,合并上清液和水层并用孔径为80nm陶瓷膜过滤取滤液,其中,果汁和水的体积比为10:3.3;向滤液中加入吸附剂,震荡32min,以2800r/min的速度离心取吸附剂,用乙醇涡旋解析4次,每次解析2.8min,每次涡旋解析的乙醇用量相同,合并解析液,用氮气吹干后,再用乙醇溶解得到样品溶液,其中,吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.035:100,吸附剂和涡旋解析用乙醇的重量体积(g/ml)比为0.045:13,果汁和溶解用乙醇的体积比为50:0.18;
其中,吸附剂为纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯,其中,纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯的重量比为1.3:1.7:6.5。
实施例5
一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,包括如下步骤:取果汁以2500r/min的速度离心7min取上清液,用水清洗沉淀3次,每次清洗沉淀的用水量相同,再以2500r/min的速度离心7min取水层,合并上清液和水层并用孔径为90nm陶瓷膜过滤取滤液,其中,果汁和水的体积比为10:3.5;向滤液中加入吸附剂,震荡30min,以2500r/min的速度离心取吸附剂,用乙醇涡旋解析5次,每次解析2.5min,每次涡旋解析的乙醇用量相同,合并解析液,用氮气吹干后,再用乙醇溶解得到样品溶液,其中,吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.04:100,吸附剂和涡旋解析用乙醇的重量体积(g/ml)比为0.04:13.5,果汁和溶解用乙醇的体积比为50:0.15;
其中,吸附剂为纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯,其中,纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯的重量比为1.5:1.5:7。
试验例1
从尼泊金甲酯含量为0.4%(w/w)的柑橘果汁中,取6份重量相同的果汁,按照实施例5配制成样品溶液,并经高效液相色谱检测,结果如下:
由上表可以看出经本发明的重复性好,准确度高。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,其特征在于,包括如下步骤:取果汁离心取上清液,用水清洗沉淀,再离心取水层,合并上清液和水层并过滤取滤液;向滤液中加入吸附剂,震荡,离心取吸附剂,用乙醇涡旋解析,取解析液,用氮气吹干后,再用乙醇溶解得到样品溶液;
吸附剂为纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯,其中,纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯的重量比为1-2:1-2:6-8。
2.根据权利要求1所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,其特征在于,包括如下步骤:取果汁离心5-10min取上清液,用水清洗沉淀2-3次,再离心5-10min取水层,合并上清液和水层并用陶瓷膜过滤取滤液;向滤液中加入吸附剂,震荡25-35min,离心取吸附剂,用乙醇涡旋解析4-5次,每次解析2-3min,合并解析液,用氮气吹干后,再用乙醇溶解得到样品溶液。
3.根据权利要求1或2所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,其特征在于,离心的速度为2000-3000r/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,其特征在于,每次清洗沉淀的用水量相同,每次涡旋解析的乙醇用量相同。
5.根据权利要求1-4任一项所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,其特征在于,陶瓷膜的孔径为50-100nm。
6.根据权利要求1-5任一项所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,其特征在于,果汁和水的体积比为10:3-4。
7.根据权利要求1-6任一项所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,其特征在于,吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.03-0.05:100。
8.根据权利要求1-7任一项所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,其特征在于,吸附剂和涡旋解析用乙醇的重量体积(g/ml)比为0.03-0.05:12-15。
9.根据权利要求1-8任一项所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法,其特征在于,果汁和溶解用乙醇的体积比为50:0.1-0.2。
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