CN107389833B - 一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声，离心取乙腈层，用水清洗沉淀，再离心取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡，离心取吸附剂，用甲醇涡旋解析，取解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液。本发明预处理时间短，溶剂用量少，步骤少，误差低。

Description

一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法
技术领域
本发明涉及样品预处理技术领域，尤其涉及一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法。
背景技术
中国具有历史悠久的茶文化，茶叶几乎遍布每家每户，随着茶叶的批量种植的，不可避免的使用杀菌剂，达到防病杀虫的作用，从而达到增加产量的作用。但是随着杀菌剂的使用茶叶上会有杀菌剂残留，危害人们的健康。为了监控茶叶的杀菌剂残留，目前出现了多种检测方法，如高效液相色谱法、气相色谱法等，但是均需要对茶叶进行预处理后才能进行检测。
由于杀菌剂检测的种类繁多、成分复杂、形态多样、待测组分含量低，并且茶叶的成分较多，会影响杀菌剂的检测，故样品预处理一般时间较长，步骤较多，导致样品预处理误差较大，因此需要提供一种新的样品预处理方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，本发明预处理时间短，溶剂用量少，步骤少，误差低，本发明的检测结果重复性好，RSD为1.54％，准确度高。
本发明提出的一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声，离心取乙腈层，用水清洗沉淀，再离心取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡，离心取吸附剂，用甲醇涡旋解析，取解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液。
优选地，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声20-30min，离心 15-20min取乙腈层，用水清洗沉淀2-3次，再离心15-20min取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡25-35min，离心8-12min 取吸附剂，用甲醇涡旋解析4-5次，每次解析2-3min，合并解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液。
优选地，离心的速度为4000-6000r/min。
优选地，每次清洗沉淀的用水量相同，每次涡旋解析的甲醇用量相同。
优选地，吸附剂为氧化石墨烯和活性炭，其中，氧化石墨烯和活性炭的重量比为1：0.1-0.2。
优选地，茶叶和乙腈的重量体积(g/ml)比为10：2-3。
优选地，茶叶和水的重量体积(g/ml)比为20：2-3。
优选地，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.01-0.02：50。
优选地，吸附剂和涡旋解析用甲醇的重量体积(g/ml)比为0.01-0.02：8-10。
优选地，茶叶和溶解用甲醇的重量体积(g/ml)比为40：0.1-0.2。
上述水均为去离子水。
本发明先用少量的乙腈提取茶叶中的成分和待测物，并用水清洗离心沉淀减少茶叶中待测物的残留，减少误差，减少乙腈和水的用量；过滤去除不溶物、细胞壁等杂质，再加入吸附剂吸附滤液中的待测物，并通过少量甲醇解析待测物，从而大大缩短提取浓缩的步骤，减少溶剂的用量，可以将微量待测物富集得到样品溶液，以便后期检测；选用氧化石墨烯和活性炭复配作为吸附剂，可以选择性的吸附待测物，大大降低了茶叶中其他成分的干扰，减少检测误差，并且氧化石墨烯和活性炭复配具有良好的吸附性，可以大大缩短预处理的时间，并使得待测物被完全吸附，减少样品配制的误差，从而在减少溶剂用量、缩短预处理时间的同时，降低样品预处理带来的误差；选用合适的溶剂、吸附剂和合适的预处理参数，可以进一步降低误差；本发明的检测结果重复性好，RSD 为1.54％，准确度高。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声20min，以6000r/min的速度离心15min取乙腈层，用水清洗沉淀3次，每次清洗沉淀的用水量相同，再以6000r/min的速度离心15min取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液，其中，茶叶和乙腈的重量体积(g/ml)比为10：3，茶叶和水的重量体积(g/ml)比为10：1；向滤液中加入吸附剂，震荡35min，以6000r/min的速度离心8min取吸附剂，用甲醇涡旋解析5次，每次解析2min，每次涡旋解析的甲醇用量相同，合并解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液，其中，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.02： 50，吸附剂和涡旋解析用甲醇的重量体积(g/ml)比为0.01：10，茶叶和溶解用甲醇的重量体积(g/ml)比为40：0.1；
其中，吸附剂为氧化石墨烯和活性炭，其中，氧化石墨烯和活性炭的重量比为1：0.2。
实施例2
一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声30min，以4000r/min的速度离心20min取乙腈层，用水清洗沉淀2次，每次清洗沉淀的用水量相同，再以4000r/min的速度离心20min取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液，其中，茶叶和乙腈的重量体积(g/ml)比为5：1，茶叶和水的重量体积(g/ml)比为20：3；向滤液中加入吸附剂，震荡 25min，以4000r/min的速度离心12min取吸附剂，用甲醇涡旋解析4次，每次解析3min，每次涡旋解析的甲醇用量相同，合并解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液，其中，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.01：50，吸附剂和涡旋解析用甲醇的重量体积(g/ml)比为0.01：4，茶叶和溶解用甲醇的重量体积(g/ml)比为20：0.1；
其中，吸附剂为氧化石墨烯和活性炭，其中，氧化石墨烯和活性炭的重量比为1：0.1。
实施例3
一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声22min，以5500r/min的速度离心16min取乙腈层，用水清洗沉淀3次，每次清洗沉淀的用水量相同，再以5500r/min的速度离心16min取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液，其中，茶叶和乙腈的重量体积(g/ml)比为10：2.7，茶叶和水的重量体积(g/ml)比为20：2.3；向滤液中加入吸附剂，震荡32min，以5500r/min的速度离心9min取吸附剂，用甲醇涡旋解析5次，每次解析2.2min，每次涡旋解析的甲醇用量相同，合并解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液，其中，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.018： 50，吸附剂和涡旋解析用甲醇的重量体积(g/ml)比为0.012：9.5，茶叶和溶解用甲醇的重量体积(g/ml)比为40：0.13；
其中，吸附剂为氧化石墨烯和活性炭，其中，氧化石墨烯和活性炭的重量比为1：0.18。
实施例4
一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声28min，以4500r/min的速度离心18min取乙腈层，用水清洗沉淀2次，每次清洗沉淀的用水量相同，再以4500r/min的速度离心18min取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液，其中，茶叶和乙腈的重量体积(g/ml)比为10：2.3，茶叶和水的重量体积(g/ml)比为20：2.7；向滤液中加入吸附剂，震荡28min，以4500r/min的速度离心11min取吸附剂，用甲醇涡旋解析4次，每次解析2.8min，每次涡旋解析的甲醇用量相同，合并解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液，其中，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.012： 50，吸附剂和涡旋解析用甲醇的重量体积(g/ml)比为0.018：8.5，茶叶和溶解用甲醇的重量体积(g/ml)比为40：0.17；
其中，吸附剂为氧化石墨烯和活性炭，其中，氧化石墨烯和活性炭的重量比为1：0.12。
实施例5
一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声25min，以5000r/min的速度离心17min取乙腈层，用水清洗沉淀3次，每次清洗沉淀的用水量相同，再以5000r/min的速度离心17min取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液，其中，茶叶和乙腈的重量体积(g/ml)比为4：1，茶叶和水的重量体积(g/ml)比为8：1；向滤液中加入吸附剂，震荡 30min，以5000r/min的速度离心10min取吸附剂，用甲醇涡旋解析5次，每次解析2.5min，每次涡旋解析的甲醇用量相同，合并解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液，其中，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.015： 50，吸附剂和涡旋解析用甲醇的重量体积(g/ml)比为0.015：9，茶叶和溶解用甲醇的重量体积(g/ml)比为40：0.15；
其中，吸附剂为氧化石墨烯和活性炭，其中，氧化石墨烯和活性炭的重量比为1：0.15。
试验例1
从三唑酮含量为5.00mg/kg茶叶中，取6份重量相同的茶叶，按照实施例5 配制成样品溶液，并经高效液相色谱检测，结果如下：
Figure BDA0001347399660000061
由上表可以看出经本发明的重复性好，准确度高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声20-30min，离心15-20min取乙腈层，用水清洗沉淀2-3次，再离心15-20min取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡25-35min，离心8-12min取吸附剂，用甲醇涡旋解析4-5次，每次解析2-3min，合并解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液；
其中，吸附剂为氧化石墨烯和活性炭，氧化石墨烯和活性炭的重量比为1：0.1-0.2；茶叶和乙腈的重量体积(g/ml)比为10：2-3；茶叶和水的重量体积(g/ml)比为20：2-3；吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.01-0.02：50；吸附剂和涡旋解析用甲醇的重量体积(g/ml)比为0.01-0.02：8-10；茶叶和溶解用甲醇的重量体积(g/ml)比为40：0.1-0.2。
2.根据权利要求1所述检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，其特征在于，离心的速度为4000-6000r/min。
3.根据权利要求1或2所述检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，其特征在于，每次清洗沉淀的用水量相同，每次涡旋解析的甲醇用量相同。
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