CN107202724A - 一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法 - Google Patents

一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，包括如下步骤：取果汁离心取上清液，用水清洗沉淀，再离心取水层，合并上清液和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡，离心取吸附剂，用乙醇涡旋解析，取解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液。本发明溶剂用量少，步骤少，重复性好，误差低。

Description

一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法
技术领域
本发明涉及样品预处理技术领域，尤其涉及一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法。
背景技术
果汁是人们喜爱的饮品，但是在生产过程中，为了防止果汁变质，往往会加入一些防腐剂来延长其保质期。尼泊金酯类防腐剂具有抗菌活性、低毒性、无气味、热稳定性等优点，而被广泛应用。但是其具有内分泌干扰特性，会对人体造成伤害，因此需要监测果汁中防腐剂的含量。
目前常用的检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法、气质联用法等，但是均需要对果汁进行预处理后才能进行检测。
由于果汁中防腐剂的含量较少，且果汁的成分复杂，会影响防腐剂的检测，故样品预处理一般时间较长，步骤较多，导致样品预处理误差较大，因此需要提供一种新的果汁样品预处理方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，本发明溶剂用量少，步骤少，误差低；重复性好，RSD为1.84％，准确度高。
本发明提出的一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，包括如下步骤：取果汁离心取上清液，用水清洗沉淀，再离心取水层，合并上清液和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡，离心取吸附剂，用乙醇涡旋解析，取解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液。
优选地，包括如下步骤：取果汁离心5-10min取上清液，用水清洗沉淀2-3次，再离心5-10min取水层，合并上清液和水层并用陶瓷膜过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡25-35min，离心取吸附剂，用乙醇涡旋解析4-5次，每次解析2-3min，合并解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液。
优选地，离心的速度为2000-3000r/min。
优选地，每次清洗沉淀的用水量相同，每次涡旋解析的乙醇用量相同。
优选地，陶瓷膜的孔径为50-100nm。
优选地，吸附剂为纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯，其中，纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯的重量比为1-2：1-2：6-8。
优选地，果汁和水的体积比为10：3-4。
优选地，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.03-0.05：100。
优选地，吸附剂和涡旋解析用乙醇的重量体积(g/ml)比为0.03-0.05：12-15。
优选地，果汁和溶解用乙醇的体积比为50：0.1-0.2。
上述水均为纯化水。
本发明先离心取上清液提取果汁中的成分和防腐剂，并用水清洗离心沉淀减少果汁中防腐剂的残留，减少误差，并减少水的用量，且未使用有机溶剂，减少环境污染；选用适宜孔径的陶瓷膜过滤去悬浮物、细胞壁等大分子物质，再加入吸附剂吸附滤液中的防腐剂，并通过少量乙醇解析待测物，从而大大缩短提取浓缩的步骤，减少溶剂的用量，可以将微量待测物富集得到样品溶液，以便后期检测；选用纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯复配作为吸附剂，可以选择性的吸附防腐剂，大大降低了果汁中其他成分的干扰，减少检测误差，并且纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯复配具有良好的吸附性，可以大大缩短预处理的时间，并使得待测物被完全吸附，减少样品配制的误差，从而在减少溶剂用量、缩短预处理时间的同时，降低样品预处理带来的误差；选用合适的溶剂、吸附剂和合适的预处理参数，可以进一步降低误差；本发明的检测结果重复性好，RSD为1.84％，准确度高。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，包括如下步骤：取果汁以2000r/min的速度离心10min取上清液，用水清洗沉淀2次，每次清洗沉淀的用水量相同，再以2000r/min的速度离心10min取水层，合并上清液和水层并用孔径为50nm陶瓷膜过滤取滤液，其中，果汁和水的体积比为10：4；向滤液中加入吸附剂，震荡25min，以2000r/min的速度离心取吸附剂，用乙醇涡旋解析5次，每次解析2min，每次涡旋解析的乙醇用量相同，合并解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液，其中，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.05：100，吸附剂和涡旋解析用乙醇的重量体积(g/ml)比为0.03：15，果汁和溶解用乙醇的体积比为50：0.1；
其中，吸附剂为纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯，其中，纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯的重量比为2：1：8。
实施例2
一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，包括如下步骤：取果汁以3000r/min的速度离心5min取上清液，用水清洗沉淀3次，每次清洗沉淀的用水量相同，再以3000r/min的速度离心5min取水层，合并上清液和水层并用孔径为100nm陶瓷膜过滤取滤液，其中，果汁和水的体积比为10：3；向滤液中加入吸附剂，震荡35min，以3000r/min的速度离心取吸附剂，用乙醇涡旋解析4次，每次解析3min，每次涡旋解析的乙醇用量相同，合并解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液，其中，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.03：100，吸附剂和涡旋解析用乙醇的重量体积(g/ml)比为0.05：12，果汁和溶解用乙醇的体积比为50：0.2；
其中，吸附剂为纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯，其中，纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯的重量比为1：2：6。
实施例3
一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，包括如下步骤：取果汁以2200r/min的速度离心8min取上清液，用水清洗沉淀2次，每次清洗沉淀的用水量相同，再以2200r/min的速度离心8min取水层，合并上清液和水层并用孔径为70nm陶瓷膜过滤取滤液，其中，果汁和水的体积比为10：3.7；向滤液中加入吸附剂，震荡28min，以2200r/min的速度离心取吸附剂，用乙醇涡旋解析5次，每次解析2.2min，每次涡旋解析的乙醇用量相同，合并解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液，其中，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.045：100，吸附剂和涡旋解析用乙醇的重量体积(g/ml)比为0.035：14，果汁和溶解用乙醇的体积比为50：0.12；
其中，吸附剂为纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯，其中，纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯的重量比为1.7：1.3：7.5。
实施例4
一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，包括如下步骤：取果汁以2800r/min的速度离心6min取上清液，用水清洗沉淀3次，每次清洗沉淀的用水量相同，再以2800r/min的速度离心6min取水层，合并上清液和水层并用孔径为80nm陶瓷膜过滤取滤液，其中，果汁和水的体积比为10：3.3；向滤液中加入吸附剂，震荡32min，以2800r/min的速度离心取吸附剂，用乙醇涡旋解析4次，每次解析2.8min，每次涡旋解析的乙醇用量相同，合并解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液，其中，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.035：100，吸附剂和涡旋解析用乙醇的重量体积(g/ml)比为0.045：13，果汁和溶解用乙醇的体积比为50：0.18；
其中，吸附剂为纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯，其中，纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯的重量比为1.3：1.7：6.5。
实施例5
一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，包括如下步骤：取果汁以2500r/min的速度离心7min取上清液，用水清洗沉淀3次，每次清洗沉淀的用水量相同，再以2500r/min的速度离心7min取水层，合并上清液和水层并用孔径为90nm陶瓷膜过滤取滤液，其中，果汁和水的体积比为10：3.5；向滤液中加入吸附剂，震荡30min，以2500r/min的速度离心取吸附剂，用乙醇涡旋解析5次，每次解析2.5min，每次涡旋解析的乙醇用量相同，合并解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液，其中，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.04：100，吸附剂和涡旋解析用乙醇的重量体积(g/ml)比为0.04：13.5，果汁和溶解用乙醇的体积比为50：0.15；
其中，吸附剂为纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯，其中，纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯的重量比为1.5：1.5：7。
试验例1
从尼泊金甲酯含量为0.4％(w/w)的柑橘果汁中，取6份重量相同的果汁，按照实施例5配制成样品溶液，并经高效液相色谱检测，结果如下：
由上表可以看出经本发明的重复性好，准确度高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：取果汁离心取上清液，用水清洗沉淀，再离心取水层，合并上清液和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡，离心取吸附剂，用乙醇涡旋解析，取解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液。
2.根据权利要求1所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：取果汁离心5-10min取上清液，用水清洗沉淀2-3次，再离心5-10min取水层，合并上清液和水层并用陶瓷膜过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡25-35min，离心取吸附剂，用乙醇涡旋解析4-5次，每次解析2-3min，合并解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液。
3.根据权利要求1或2所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，其特征在于，离心的速度为2000-3000r/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，其特征在于，每次清洗沉淀的用水量相同，每次涡旋解析的乙醇用量相同。
5.根据权利要求1-4任一项所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，其特征在于，陶瓷膜的孔径为50-100nm。
6.根据权利要求1-5任一项所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，其特征在于，吸附剂为纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯，其中，纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯的重量比为1-2：1-2：6-8。
7.根据权利要求1-6任一项所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，其特征在于，果汁和水的体积比为10：3-4。
8.根据权利要求1-7任一项所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，其特征在于，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.03-0.05：100。
9.根据权利要求1-8任一项所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，其特征在于，吸附剂和涡旋解析用乙醇的重量体积(g/ml)比为0.03-0.05：12-15。
10.根据权利要求1-9任一项所述检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，其特征在于，果汁和溶解用乙醇的体积比为50：0.1-0.2。
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