CN110455951B - 一种烟草质体色素分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烟草质体色素分析方法，称取色素标准品，用适量乙醇溶解于容量瓶中，并用乙醇定容，制得标准溶液母液，取适量各色素母液逐级稀释，配制溶剂标准工作曲线，得到的曲线用于烟草样品的分析定量，标准溶液保存于冰箱；称取烟叶样品置于三角瓶中，加入萃取液丙酮水溶液，超声萃取，取出后静置至室温，取适量萃取液过有机相滤膜，加入乙醇稀释，进行超高效合相色谱分析和标准曲线对比。本发明的有益效果是色素的定量分析时间短，效率高，分离效率高、绿色环保的优势，可大大减少有机溶剂使用量。

Description

一种烟草质体色素分析方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，涉及一种烟草质体色素分析方法。
背景技术
叶绿素和类胡萝卜素是烟草中的主要质体色素种类，烟草色素的准确定量是评价烟草质量的重要手段。目前常用的烟草色素检测方法重复性差、分析时间长或需要消耗大量有机溶剂，因此建立准确性高、省时且环保的分析方法十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟草质体色素分析方法，本发明的有益效果是同时实现烟草样品中叶绿素a、叶绿素b、α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素五种质体色素的定量分析，色素的定量分析时间短，效率高，分离效率高、绿色环保的优势，可大大减少有机溶剂使用量。
本发明所采用的技术方案是按照以下步骤进行：
步骤1：标准曲线配置：
称取色素标准品，用适量乙醇溶解于容量瓶中，并用乙醇定容，制得标准溶液母液，取适量各色素母液逐级稀释，配制溶剂标准工作曲线，得到的曲线用于烟草样品的分析定量，标准溶液保存于冰箱，避光保存，现配现用；
步骤2：样品制备：
称取烟叶样品置于三角瓶中，加入萃取液丙酮水溶液，超声萃取，取出后静置至室温，取适量萃取液过有机相滤膜，加入乙醇稀释，进行超高效合相色谱分析和标准曲线对比。
进一步，步骤1中称取五种色素标准品，用乙醇溶解于100mL容量瓶中，并用乙醇定容，制得浓度为100μg/mL的标准溶液母液，取各色素母液逐级稀释，配制溶剂标准工作曲线，浓度依次为0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0μg/mL，得到的曲线用于烟草样品的分析定量，标准溶液保存于4℃冰箱，避光保存，现配现用。
进一步，步骤2中称取2g烟叶样品，精确至0.1mg，置于50mL三角瓶中，加入25mL萃取溶液，萃取液为体积分数90％的丙酮水溶液，超声萃取20min，取出后静置至室温。取适量萃取液过有机相滤膜，取200μL萃取液，加入800μL乙醇稀释，进行超高效合相色谱分析。
附图说明
图1是五种色素的分子结构；
图2是不同色谱柱对五种色素分离分析的影响；
图3是流速对五种色素分离分析的影响；
图4是改良剂对色素分离分析的影响；
图5是雪茄烟样品(Y-21)中提取质体色素的超高效合相色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
1.实验部分
1.1药品与试剂
本研究中使用的试剂均为色谱纯，其中甲醇、乙醇、丙酮均购于Merck公司(德国)。CO2为食品级，纯度>99.999％，购于青岛爱若气体化工有限公司(中国)。α-胡萝卜素、β-胡萝卜素、叶绿素a、叶绿素b、叶黄素等均为标准品(纯度>99％)，购于Sigma-Aldrich公司(美国)，结构式如图1所示。
1.2仪器与色谱条件
Waters公司Acquity UPC2系统，配备光电二极管阵列(PDA)检测器(Milford,USA)；ACQUITY HSS C18 SB色谱柱(1.8μm×2.1mm×100mm)；KQ-500DA超声波清洗器(江苏昆山超声仪器公司)；Milli-Q超纯水机(美国Millipore公司)。
流动相为CO2(A)和乙醇(B)，梯度洗脱(表1)，流速为1.0ml/min，色谱柱温度40.0℃，样品管理器温度10.0℃，背压2000psi。进样量为2μL，其中叶绿素的检测波长是448nm，其他四种色素的检测波长是428nm。
表1梯度洗脱条件
1.3标准曲线配置
准确称取五种色素标准品，用适量乙醇溶解于100mL容量瓶中，并用乙醇定容，制得浓度为100μg/mL的标准溶液母液。取适量各色素母液逐级稀释，配制溶剂标准工作曲线，浓度依次为0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0μg/mL，得到的曲线用于烟草样品的分析定量。标准溶液保存于4℃冰箱，避光保存，现配现用。
1.4样品制备
称取2g烟叶样品，精确至0.1mg，置于50mL三角瓶中，加入25mL萃取溶液(体积分数90％的丙酮水溶液)，超声萃取20min，取出后静置至室温。取适量萃取液过有机相滤膜，取200μL萃取液，加入800μL乙醇稀释，进行超高效合相色谱分析。
2.结果与讨论
2.1色谱条件优化
2.1.1色谱柱的选择
在我们分析的五种色素中，叶绿素a和叶绿素b结构类似，均由一个卟啉环和一个长的脂肪侧链组成，仅在吡咯环上有一定区别。α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素也具有相似的异戊二烯骨架，其中α-胡萝卜素、β-胡萝卜素仅在末端环的双键位置有差异，叶黄素则是在此基础上的含氧衍生物。叶绿素a、叶绿素b与α-胡萝卜素、β-胡萝卜素相比极性更大。为了实现这些结构相似但极性差别较大的化合物的有效分析，我们测试了几种色谱柱对五种色素的分离效果，分别是ACQUITY HSS C18 SB色谱柱和ACQUITY Torus 2-PIC色谱柱。除色谱柱外，其他条件均保持一致。结果表明(图2)，ACQUITY HSS C18 SB色谱柱可以最大程度的实现五种目标色素的分离，ACQUITY HSS C18 SB色谱柱的固定相是高强度硅胶键合C18，十八烷基碳链的存在，能够有效实现极性和非极性色素的同时分离，而ACQUITY Torus2-PIC色谱柱的固定相是杂化硅胶键合2-甲氨基吡啶，对α-胡萝卜素、β-胡萝卜素不能实现有效分离。由此可见色谱柱固定相的选择对目标色素的分离有显著影响。
2.1.2流速对色素分析的影响
实验考察了流速1.0、1.5和2.0ml/min三种条件下，五种色素标准品的分离分析情况。从图3可以看出，流速变化对叶黄素的保留时间和峰形影响不大。α-胡萝卜素和β-胡萝卜素保留时间相近，当流速为1.0ml/min时，两种色素峰的基线可以完全分离，且峰形较好，随着流速增加，α-胡萝卜素和β-胡萝卜素保留时间的差距逐渐缩小，当流速增加至2.0ml/min时，峰形变差，出现分叉现象。同样的，对于保留时间相近的叶绿素a和叶绿素b也有类似的情况。因此最终选择流速为1.0ml/min。
2.1.3改性剂对色素分析的影响
CO2的极性较低，若要实现对不同极性色素的分离，需要共溶剂，即改性剂的辅助。常用的改性剂有甲醇、乙醇、异丙醇等，其中甲醇极性最高且黏度小，且由于在样品提取过程使用了乙醇作稀释溶剂，因此重点考察甲醇和乙醇做改性剂时对色素色谱峰的影响。采用与表1相同的梯度洗脱条件，将乙醇改性剂替换为甲醇，对五种色素进样分析。从图4可以看出，当相同比例的甲醇替代乙醇时，五种色素的保留均有不同程度的减弱，其中叶黄素保留减弱最为明显，由此导致叶绿素a和叶绿素b两种色素的分离度下降。最终选择乙醇为改性剂，与样品稀释溶剂保持一致，减小了溶剂效应的产生。
2.2方法验证
2.2.1线性
根据进样所得各浓度峰面积计算得出回归方程。如表2所示，五种色素线性关系良好，可决系数R2均大于0.999。
表2五种色素的回归方程及相关系数
2.2.2回收率、精密度和重现性
在最优化色谱条件下，进行0.5、1.0和5.0μg/g三个浓度的添加回收实验，每个浓度5次重复。同时在连续的三天进行五种色素的日间添加回收实验，以验证方法的重现性。详细数据如表3所示。五种色素在烟草基质中三个浓度的添加回收率均在76.0％～99.2％之间，其中α-胡萝卜添加回收率范围是95.0％～98.0％，β-胡萝卜素添加回收率范围是88.3％～91.5％，叶绿素a添加回收率范围是76.7％～82.4％，叶绿素b添加回收率范围是76.0％～81.9％，叶黄素添加回收率范围是94.7％～99.2％，符合分析方法的要求。5次添加回收重复性良好，RSDr均小于1.9。同时该方法具有良好的日间重现性，RSDR均小于1.8。
表3添加回收率和相对标准偏差
注：RSDr为重复性相对标准偏差，RSDR为日间重现性相对标准偏差，n＝5。
2.3实际样品分析
利用所建立的色素方法，对40个雪茄烟样品中的α-胡萝卜素、β-胡萝卜素、叶绿素a、叶绿素b和叶黄素五种色素进行定量分析，具体数值见表4(N.D.表示未检出)。在全部40个被测样品中，α-胡萝卜素均未检出，β-胡萝卜素的含量范围为0～41.2μg/g，叶绿素a的含量范围为0～112.0μg/g，叶绿素b的含量范围为0～86.4μg/g，叶黄素的含量范围为3.3～102.4μg/g。图5为样品分析色谱图(Y-21)。
表4雪茄烟样品中五种质体色素的测定值
总体来看，若烟叶中叶绿素含量相对较高，会在一定程度上影响烟叶的外观分级。如对于样品Y-29(三级)、Y-30(四级)和Y-31(五级)而言，叶绿素a含量从0μg/g增加至6.3μg/g，叶绿素b含量也从增加0μg/g增加至4.3μg/g，而相应的等级逐级下降。类似的，当两种烟叶均不含叶绿素时，等级较高的烟叶中类胡萝卜素含量相对较高，如样品Y-33(一级)和Y-34(二级)。
除了外观等级，烟叶质体色素的含量与烟叶香味成分的含量也有一定的对应关系。在烟草中，类胡萝卜素是最重要的萜烯类化合物之一，烟叶中的香味成分很大一部分是类胡萝卜素的降解产物，如紫罗兰酮、大马酮和异佛尔酮等。以样品Y-35和Y-36为例，Y-36中仅含有5.7μg/g的叶黄素，α-胡萝卜素和β-胡萝卜素均未检出，而Y-35中除了含有2.5μg/g的β-胡萝卜，叶黄素含量高达32.9μg/g，是Y-36样品的5.8倍。从相对应的几种香气成分含量来看，Y-35的β-紫罗兰酮含量为1.7μg/g，是Y-36样品β-紫罗兰酮含量的4.25倍。β-大马酮的含量与Y-36相比，增加了1.6μg/g，β-二氢大马酮和异佛尔酮也有不同程度的增加(表5)。
表5雪茄烟样品中类胡萝卜素和四种致香成分含量
本发明对雪茄烟中的α-胡萝卜素、β-胡萝卜素、叶绿素a、叶绿素b和叶黄素五种质体色素进行了定量分析。该方法准确性高，五种色素的日间和日内回收率RSD均小于1.9％，三个浓度添加的回收率范围76.0％～99.2％，同时缩短了分析用时，提高了批量样品分析效率，成功实现对40个雪茄烟样品中的五种质体色素的快速准确测定。以超临界态CO2替代传统有机溶剂流动相，大大提高了方法的环保性，并减少了溶剂效应。分析结果具有良好的重复性和重现性，且样品分析过程简便、快速，显著提高了检测效率，适合批量烟草样品质体色素的定量分析。
以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种烟草质体色素分析方法，其特征在于按照以下步骤进行：
步骤1：标准曲线配制；
称取色素标准品，用适量乙醇溶解于容量瓶中，并用乙醇定容，制得标准溶液母液，取适量各色素母液逐级稀释，配制溶剂标准工作曲线，得到的曲线用于烟草样品的分析定量，标准溶液保存于冰箱，避光保存，现配现用；
步骤2：样品制备；
称取烟叶样品置于三角瓶中，加入萃取液丙酮水溶液，超声萃取，取出后静置至室温，取适量萃取液过有机相滤膜，加入乙醇稀释，进行超高效合相色谱分析和标准曲线对比；
所述步骤1中的色素标准品为α-胡萝卜素、β-胡萝卜素、叶绿素a、叶绿素b、叶黄素；
所述色谱条件如下：
Waters公司Acquity UPC2系统，配备光电二极管阵列PDA检测器Milford，USA；ACQUITYHSS C18 SB色谱柱1.8μm×2.1mm×100mm；
采用CO2作为流动相A，采用乙醇作为流动相B，梯度洗脱，流速为1.0ml/min，色谱柱温度40.0℃，样品管理器温度10.0℃，背压2000psi，进样量为2μL，其中叶绿素的检测波长是448nm，其他四种色素的检测波长是428nm；
表1梯度洗脱条件
2.按照权利要求1所述一种烟草质体色素分析方法，其特征在于：所述步骤1中称取五种色素标准品，用乙醇溶解于100mL容量瓶中，并用乙醇定容，制得浓度为100μg/mL的标准溶液母液，取各色素母液逐级稀释，配制溶剂标准工作曲线，浓度依次为0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0μg/mL，得到的曲线用于烟草样品的分析定量，标准溶液保存于4℃冰箱，避光保存，现配现用。
3.按照权利要求1所述一种烟草质体色素分析方法，其特征在于：所述步骤2中称取2g烟叶样品，精确至0.1mg，置于50mL三角瓶中，加入25mL萃取溶液，萃取液为体积分数90％的丙酮水溶液，超声萃取20min，取出后静置至室温；取适量萃取液过有机相滤膜，取200μL萃取液，加入800μL乙醇稀释，进行超高效合相色谱分析。
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