CN107189724A - 一种锂电池陶瓷隔膜用水性胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池陶瓷隔膜用水性胶黏剂及其制备方法，是以单体、乳化剂、引发剂和去离子水为原料通过乳液聚合法制成；所述各原料的用量以质量百分数表示为：单体30～50％，乳化剂0.1～5％，引发剂0.1～2％，去离子水40～70％；该胶粘剂采用半连续种子乳液聚合法进行制备，制得的丙烯酸酯乳液胶粘剂具有粘结强度高、水分含量低、电化学窗口宽、绿色环保等优点。

Description

一种锂电池陶瓷隔膜用水性胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种用于锂离子电池领域的陶瓷隔膜用水性胶黏剂及其制备方法。
技术背景
在锂离子电池的中，隔膜的主要作用是使电池的正、负极分隔开来，防止两极接触而短路，是关键的内层组件之一。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响着电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高锂离子电池的综合性能具有重要的作用。
锂离子电池使用的隔膜一般为聚烯烃基多孔膜，由于这种聚烯烃基多孔膜熔点低于200℃，因此它们存在如下缺陷：当电池温度因内部或外部因素而升高时，这种隔膜会收缩或熔融，使得隔膜的体积变化。隔膜的收缩或熔融又会引起正极和负极之间的直接接触，导致电池短路，从而引起电池燃烧爆炸等意外事故的发生。为了改善聚烯烃隔膜的热稳定性，增强锂离子电池的安全性能，业界的一个解决方案是在聚烯烃薄膜的单面或双面附着由无机颗粒和粘结剂组成的多孔活性层，形成有机/无机复合薄膜。由于无机活性层具有较高的热稳定性，因此整个复合薄膜的热收缩被大大抑制，同时无机活性层还具有更高的机械强度，这也会减少电池中的锂枝晶或金属碎屑、集流体毛刺等刺破隔离膜而造成短路的机率，从而提高了电池的安全性能。但是，目前业内所使用的胶黏剂存在粘结强度差、易吸水等缺陷，所制备的锂离子电池陶瓷涂覆隔膜陶瓷颗粒容易脱落、水分含量高，对锂离子电池性能产生不利影响。
现有技术中LA132水性胶黏剂可作为陶瓷隔膜用粘合剂，但它主要存在以下问题：1.粘结强度低，制备的陶瓷隔膜使用过程中掉粉，大量添加时陶瓷隔膜耐热性下降以及电池内阻增加，不利于电池的循环倍率性能；2.制备的陶瓷浆料粘度大，固含量只能做到25％，陶瓷隔膜干燥能耗成本高，生产效率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粘结强度高、不易吸水，又能满足锂离子电池陶瓷隔膜使用要求的水性胶黏剂。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种锂电池陶瓷隔膜用水性胶黏剂，又名水性丙烯酸酯胶黏剂，是以单体、乳化剂、引发剂和去离子水为原料通过乳液聚合法制成；所述各原料的用量以质量百分数表示为：单体30～50％，乳化剂0.1～5％，引发剂0.1～2％，去离子水40～70％；
所述的单体为软单体、硬单体和功能性单体的组合；
所述的软单体选自下列一种或任意几种的组合：丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯，优选丙烯酸丁酯；
所述的硬单体选自下列一种或任意几种的组合：苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯腈，优选苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯；
所述的功能性单体选自下列一种或任意几种的组合：丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯，优选丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯。
本发明所述的单体为硬单体、软单体和功能性单体三者的组合，以单体质量计算，所述各单体的用量以质量百分数表示为：软单体25～45％，硬单体35～60％，功能性单体15～40％。
所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或任意几种的组合；
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或任意几种的组合；
本发明的制备方法如下：
a)在容器中加入总量的40-60％的去离子水，加入总量的40-60％的乳化剂，加入全部的单体，搅拌30-60min，使乳化均匀，得单体预乳液。
b)在反应釜中加入剩余的去离子水，剩余的乳化剂，搅拌升温至60-80℃，加入10-30％的单体预乳液，总量的10-30％的引发剂水溶液，聚合30-60min后，把剩余的单体预乳液和引发剂加入到反应釜中，反应3-6小时，冷却至室温，用氨水调节pH值至7-8后出料。
本发明揭示了一种锂离子电池领域的陶瓷隔膜用水性胶黏剂及其制备方法，该胶粘剂采用半连续种子乳液聚合法进行制备，制得的丙烯酸酯乳液胶粘剂具有粘结强度高、水分含量低、电化学窗口宽、绿色环保等优点。采用的单体结构上所含有的羟基、羧基、酰胺基等官能团，极性较高，能与其它的化合物反应，提供后续的反应特性，使内聚强度和粘接性能得到显著提高，且耐热性和耐老化性能大大提高。相对现有技术固含量高、粘度小，能够满足高速涂布的要求；涂布后制备的陶瓷涂覆隔膜具有粘结强度大，水分含量低等优势，在锂离子电池装配过程中不易掉粉，减少烘烤时间，提高锂离子电池生产效率。
附图说明
图1是实施例1中制备的丙烯酸酯乳液胶黏剂用线性扫描电位法测得的电化学窗口示意图。
图2是实施例1中制备的丙烯酸酯乳液胶黏剂、LA132胶黏剂在常温下3.0～4.2V的电压范围内，以1C的倍率充放电做循环测试的结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，以助于本领域技术人员理解本发明。
实施例1
按以下成分和配比备料：丙烯酸丁酯22％，苯乙烯4％，甲基丙烯酸甲酯12％，丙烯腈1％，丙烯酸2％，甲基丙烯酸缩水甘油酯1％，十二烷基苯磺酸钠1％、辛基酚聚氧乙烯醚1％，过硫酸铵0.3％，去离子水57.7％。
在容器中加入总量的50％的去离子水，加入总量的50％的乳化剂，加入全部的单体，搅拌30min，使乳化均匀，得单体预乳液。
在反应釜中加入剩余的去离子水，剩余的乳化剂，搅拌升温至70℃，加入25％的单体预乳液，总量的25％的过硫酸铵水溶液，聚合40min后，把剩余的单体预乳液和引发剂加入到反应釜中，反应4小时，冷却至室温，用氨水调节pH值至7-8后出料。
实施例2
按以下成分和配比备料：丙烯酸丁酯25％，苯乙烯5％，甲基丙烯酸甲酯15％，丙烯酸1％，丙烯酰胺2％，十二烷基硫酸钠2％、辛基酚聚氧乙烯醚1％，过硫酸钾0.4％，去离子水53.6％。
在容器中加入总量的50％的去离子水，加入总量的50％的乳化剂，加入全部的单体，搅拌40min，使乳化均匀，得单体预乳液。
在反应釜中加入剩余的去离子水，剩余的乳化剂，搅拌升温至80℃，加入20％的单体预乳液，总量的20％的过硫酸铵水溶液，聚合50min后，把剩余的单体预乳液和引发剂加入到反应釜中，反应5小时，冷却至室温，用氨水调节pH值至7-8后出料。
实施例3
按以下成分和配比备料：丙烯酸丁酯25％，苯乙烯4％，甲基丙烯酸甲酯12％，丙烯腈1％，丙烯酸1％，N-羟甲基丙烯酰胺1％，十二烷基硫酸钠1％、辛基酚聚氧乙烯醚1％，过硫酸铵0.3％，去离子水53.7％。
在容器中加入总量的50％的去离子水，加入总量的50％的乳化剂，加入全部的单体，搅拌40min，使乳化均匀，得单体预乳液。
在反应釜中加入剩余的去离子水，剩余的乳化剂，搅拌升温至75℃，加入30％的单体预乳液，总量的30％的过硫酸铵水溶液，聚合30min后，把剩余的单体预乳液和引发剂加入到反应釜中，反应5小时，冷却至室温，用氨水调节pH值至7-8后出料。
实施例4
按以下成分和配比备料：丙烯酸丁酯20％，苯乙烯5％，甲基丙烯酸甲酯14％，丙烯腈1％，甲基丙烯酸1％，甲基丙烯酸缩水甘油酯2％，十二烷基磺酸钠1％、辛基酚聚氧乙烯醚1％，过硫酸钠0.3％，去离子水54.7％。
在容器中加入总量的50％的去离子水，加入总量的50％的乳化剂，加入全部的单体，搅拌50min，使乳化均匀，得单体预乳液。
在反应釜中加入剩余的去离子水，剩余的乳化剂，搅拌升温至70℃，加入25％的单体预乳液，总量的25％的过硫酸铵水溶液，聚合40min后，把剩余的单体预乳液和引发剂加入到反应釜中，反应6小时，冷却至室温，用氨水调节pH值至7-8后出料。
将实施例1-4中制备的丙烯酸酯乳液胶黏剂与氧化铝陶瓷颗粒、分散剂、润湿剂及去离子水配置成陶瓷浆料，测试粘度、固含量后涂布在厚16um孔隙率42％的聚丙烯隔膜上，涂层厚度4um，测试其剥离强度、水分含量，同时用LA132配置陶瓷浆料涂布到聚烯烃隔膜上作对比，具体数值见下表：
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 LA132
固含量％ 45 45 45 45 25
粘度cps 42 48 50 46 159
剥离强度N/m 130.2 121.5 128.3 136.7 55.7
水分含量ppm 1435 1532 1369 1321 2136
由表可知，本发明制备的丙烯酸酯乳液胶黏剂配置的陶瓷浆料相对现有技术固含量高、粘度小，能够满足高速涂布的要求；涂布后制备的陶瓷涂覆隔膜具有粘结强度大，水分含量低等优势，在锂离子电池装配过程中不易掉粉，减少烘烤时间，提高锂离子电池生产效率。
图1是实施例1中制备的丙烯酸酯乳液胶粘剂用线性扫描电位法测得的电化学窗口图，由图中可知，丙烯酸酯乳液胶粘剂的电化学窗口大于5V，满足锂离子电池的使用要求。
图2是实施例1中制备的丙烯酸酯乳液胶粘剂与LA132胶黏剂配置陶瓷浆料涂布在聚乙烯隔膜上，组装成锂离子电池，在常温下3.0～4.2V的电压范围内1C的倍率充放电做循环测试对比图。从图可知，实施例1中制备的丙烯酸酯乳液胶粘剂1C循环600次后容量保持率为86.2％，不仅满足锂离子电池1C循环500次后容量保持率大于80％的要求，也高于LA132胶黏剂1C循环600次后的容量保持率83.1％。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面描述的具体实施方式，凡以本发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种锂电池陶瓷隔膜用水性胶黏剂，其特征在于：组分包含单体、乳化剂、引发剂和去离子水为原料通过乳液聚合法制成。
2.如权利要求1所述的锂电池陶瓷隔膜用水性胶黏剂，其特征在于：所述各原料的用量以质量百分数表示为：单体30～50％，乳化剂0.1～5％，引发剂0.1～2％，去离子水40～70％。
3.如权利要求1所述的锂电池陶瓷隔膜用水性胶黏剂，其特征在于：所述的单体为软单体、硬单体和功能性单体的组合。
4.如权利要求1所述的锂电池陶瓷隔膜用水性胶黏剂，其特征在于：所述的软单体选自下列一种或任意几种的组合：丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯。
5.如权利要求1所述的锂电池陶瓷隔膜用水性胶黏剂，其特征在于：所述的硬单体选自下列一种或任意几种的组合：苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯腈。
6.如权利要求1所述的锂电池陶瓷隔膜用水性胶黏剂，其特征在于：所述的功能性单体选自下列一种或任意几种的组合：丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯。
7.如权利要求1所述的锂电池陶瓷隔膜用水性胶黏剂，其特征在于：本发明所述的单体为硬单体、软单体和功能性单体三者的组合，以质量百分数表示为：软单体25～45％，硬单体35～60％，功能性单体15～40％。
8.一种如权利要求1所述的锂电池陶瓷隔膜用水性胶黏剂的制备方法，其特征在于：如下：
a)在容器中加入去离子水，再加入乳化剂，加入全部的单体，搅拌30-60min，使乳化均匀，得单体预乳液；
b)在反应釜中加入剩余的去离子水，剩余的乳化剂，搅拌升温，加入单体预乳液，引发剂水溶液，聚合后，把剩余的单体预乳液和引发剂加入到反应釜中，反应，冷却至室温，用氨水调节pH值。
9.如权利要求8所述的锂电池陶瓷隔膜用水性胶黏剂的制备方法，其特征在于：如下：
a)在容器中加入总量的40-60％的去离子水，加入总量的40-60％的乳化剂，加入全部的单体，搅拌30-60min，使乳化均匀，得单体预乳液；
b)在反应釜中加入剩余的去离子水，剩余的乳化剂，搅拌升温至60-80℃，加入10-30％的单体预乳液，总量的10-30％的引发剂水溶液，聚合30-60min后，把剩余的单体预乳液和引发剂加入到反应釜中，反应3-6小时，冷却至室温，用氨水调节pH值至7-8后出料。
10.如权利要求8所述的锂电池陶瓷隔膜用水性胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或任意几种的组合；所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或任意几种的组合。
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